ДСТУ Б В.2.7-1-93

ДСТУ Б В.2.7-1-93 Будівельні матеріали. Фосфогіпс рядовий. Технічні умови

ДСТУ Б В.2.7-1-93 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ -------------------------------------------- Будівельні матеріали Ф О С Ф О Г І П С Р Я Д О В И Й Технічні умови Міністерство України У справах будівництва і архітектури Київ 1994 - 2 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 ПЕРЕДМОВА 1 РОЗРОБЛЕНО Українським науково-дослідним та проектно-конструкторським інститутом будівельних матеріалів і виробів В.І.Сай к.т.н.; О.Є.Алексенко к.т.н.; О.І. Міняйленко О.Н.Нульман В.В.Руденко Є.Т.Коваль О.М.Шляковська ; Інститутом загальної та неорганічної хімії АН України О.С.Костенко к.х.н.; І.В.Рудий к.х.н.; Л.М.Рудковська 2 ВНЕСЕНО Управлінням державних нормативів і стандартів Мінбудархітектури України 3 ЗАТВЕРДЖЕНО ТА ВВЕДЕНО В ДІЮ Наказом Мінбудархітектури України від 16.08.93 N 139 4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ - 3 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 ЗМІСТ С. 1 Галузь застосування ........................ 4 2 Нормативні посилання ....................... 4 3 Технічні вимоги ............................ 8 4 Вимоги безпеки та охорони навколишнього природного середовища ...................... 9 5 Правила приймання .......................... 11 6 Методи випробувань ......................... 13 7 Транспортування та зберігання .............. 22 8 Гарантії виробника ......................... 22 - 4 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ -------------------------------------------------- Будівельні матеріали ФОСФОГІПС РЯДОВИЙ Технічні умови Строительные материалы ФОСФОГИПС РЯДОВОЙ Технические условия Building materials PHOSPHOGYPS ORDINARY Specifications -------------------------------------------------- Чинний від 1994-01-01 ----------- 1 ГАЛУЗЬ ЗАСТОСУВАННЯ Цей стандарт розповсюджується на фосфогіпс рядовий далі - фосфогіпс який утворюється при виробництві екстрак- ційної фосфорної кислоти з апатитового концентрату дигідратним методом. Фосфогіпс застосовується для виробництва кондицій- ного фосфогіпсу штучного гіпсового каменя з подальшим їх ви- користанням як сировини для гіпсового в'яжучого альфа- бета- модифікацій мінералізатора та регулятора строків тужавіння при виробництві портландцементу. Вимоги даного стандарту є обов'язковими. Стандарт при- датний для цілей сертифікації. Умовне позначення фосфогіпсу при замовленні: "Фосфо- гіпс рядовий ДСТУ Б В.2.7.-1-93". 2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ У цьому стандарті наведено посилання на такі стандарти: -------------------------------------------------------------- - 5 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 | ГОСТ 8.010-90 |ГСИ. Методики выполнения измерений -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.1.004-91 |ССБТ. Пожарная безопасность. Общие |требования -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.1.005-88 |ССБТ. Общие санитарно-гигиенические |требования к воздуху рабочей зоны -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.1.007-76 |ССБТ. Вредные вещества. |Классификация и общие требования |безопасности -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.1. 16-79 |ССБТ. Воздух рабочей зоны.Требования |к методикам измерений концентраций |вредных веществ -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.1.018-86 |ССБТ. Пожарная безопасность. |Электростатическая искробезопасность. |Общие требования -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.3.002-75 |ССБТ. Процессы производственные. |Общие требования безопасности -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.3.009-76 |ССБТ. Работы погрузочно-разгрузочные. |Общие требования безопасности. -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.4.010-75 |ССБТ. Средства индивидуальной защиты. |Рукавицы специальные. Технические |условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.4.011-89 |ССБТ. Средства защиты работающих. |Общие требования и классификация -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.4.024-76 |ССБТ. Обувь специальная |виброзащитная. Общие технические |требования -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.4.026-76 |ССБТ. Цвета сигнальные и знаки |безопасности -------------------------------------------------------------- - 6 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 ГОСТ 12.4.028-76 |ССБТ. Респираторы ШБ-1 "Лепесток". |Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.4.034-85 |ССБТ. Средства индивидуальной защиты |органов дыхания. Классификация и |маркировка -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.4.051-87 |ССБТ. Средства индивидуальной защиты |органов слуха. Общие технические |требования и методы испытаний -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.4.068-79 |ССБТ. Средства индивидуальной защиты |дерматологические. Классификация и |общие требования -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.4.099-80 |ССБТ. Комбинезоны женские для |защиты от нетоксичной пыли |механических воздействий и общих |производственных загрязнений. |Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.4.100-80 |ССБТ. Комбинезоны мужские для |защиты от нетоксичной пыли |механических воздействий и общих |производственных загрязнений. |Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 12.4.162-85 |ССБТ. Обувь специальная из |полимерных материалов для защиты от |механических воздействий. Общие |технические требования и методы |испытаний -------------------------------------------------------------- ГОСТ 17.2.1.01-76 |Охрана природы. Атмосфера. |Классификация выбросов по составу -------------------------------------------------------------- ГОСТ 17.2.3.02-78 |Охрана природы. Атмосфера. Правила |установления допустимых выбросов |вредных веществ промышленными |предприятиями -------------------------------------------------------------- - 7 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 ГОСТ 61-75 |Кислота уксусная. Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 199-78 |Натрий уксуснокислый 3-водный. |Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 1770-74 |Посуда мерная лабораторная стеклянная. |Цилиндры мензурки колбы пробирки. |Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 2874-82 |Вода питьевая. Гигиенические требования |и контроль за качеством -------------------------------------------------------------- ГОСТ 3118-77 |Кислота соляная. Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 3760-79 |Аммиак водный. Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 3765-78 |Аммоний молибденовокислый. |Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 4198-75 |Калий фосфорнокислый |однозамещенный. Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 4207-65 |Калий железистосинеродистый 3-водный. |Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 4233-77 |Натрий хлористый. Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 4328-77 |Натрий гидроокись. Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 4461-77 |Кислота азотная. Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 4463-76 |Натрий фтористый. Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 6709-72 |Вода дистилированная. Технические |условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 9147-80 |Посуда и оборудование лабораторные |фарфоровые. Технические условия -------------------------------------------------------------- - 8 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 ГОСТ 9336-75 |Аммоний ванадиевокислый мета. |Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 14192-77 |Маркировка грузов -------------------------------------------------------------- ГОСТ 20292-74 |Приборы мерные лабораторные |стеклянные. Бюретки пипетки. |Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 22280-76 |Натрий лимонокислый трехзамещенный. |Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 24363-80 |Калия гидроокись. Технические условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 25336-82 |Посуда и оборудование лабораторные |стеклянные. Типы основные параметры |и размеры -------------------------------------------------------------- ГОСТ 27574-87 |Костюмы женские для защиты от общих |производственных загрязнений и |механических воздействий. Технические |условия -------------------------------------------------------------- ГОСТ 27575-87 |Костюмы мужские для защиты от общих |производственных загрязнений и |механических воздействий. Технические |условия 3 ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ 3.1 Фосфогіпс є вологий тонкодисперсний порошок світло- сірого кольору без запаху. 3.2 Фосфогіпс повинен відповідати вимогам даного стандарту. Одержання та попередню обробку фосфогіпсу здій- снюють за технологічними регламентами які затверджені в уста- новленому порядку. 3.3 Фосфогіпс за хімічним складом і радіоактивністю по- винен відповідати таким вимогам: вміст сульфату кальцію % не менше 90* - 9 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 сумарна кількість води % не більше 72* вміст фосфатів у перерахунку на Р2О5 % не більше 1 5 вміст водорозчинних фосфатів у перерахунку на Р2О5 % не більше 1 2 вміст фторидів у перерахунку на F % не більше 0 4 вміст водорозчинних фторидів у перерахунку на F % не більше 0 3 значення А сум. ПРН Бк/кг не більше 370* 3.4 Сумарний вміст води у фосфогіпсі що підлягає тран- спортуванню та зберіганню взимку не повинен перевищувати 25%. 3.5 У фосфогіпсі не допускаються домішки крім тих які обумовлені складом сировини згідно з технологічним регламен- том виробництва екстракційної фосфорної кислоти. 3.6 Транспортне маркування проводиться відповідно до ГОСТ 14192. 4. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ ТА ОХОРОНИ НАВКОЛИШНЬОГО ПРИРОДНОГО СЕРЕДОВИЩА 4.1 Фосфогіпс та будівельні матеріали на його основі від- носяться до малозабезпечених речовин і відповідають четвертому класу небезпечності по ГОСТ 12.1.007. Вони мають незначну шкі- родратівливу дію. Алергенний та сенсибілізуючий вплив відсутній. 4.2 Виробничі приміщення повинні бути обладнані сис- темами припливно-витяжної вентиляції аспірації та опалення по СНиП 2.04.05-91 освітлення по СНиП ІІ-4-79 водопровідною системою та каналізацією по СНиП 2.04.01-85 питною водою по ГОСТ 2874 побутовими приміщеннями по СНиП 2.09.04-87. Мікроклімат повинен відповідати санітарним правилам N 4088- 86. 4.3 У виробничих приміщеннях повинні додержуватися ви- моги Правил санітарної та пожежної безпеки приміщень відпо- відно до ОНТП 24-86 та ГОСТ 12.1.004. --------------------- * Значення наведені на повністю дегідратований продукт. - 10 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 4.4 Технологічне обладнання повинно відповідати вимогам санітарних правил N 1042-73 ; 3044-84; 3223-85; 4088-86. 4.5 Все технологічне обладнання повинно бути надійно за- землене відповідно до вимог "Правил устройства электроуста- новок ПУЭ ". 4.6 Нанесення на виробничому обладнані розпізнаваль- ного забарвлення знаків безпеки слід виконувати по ГОСТ 12.04.026. 4.7 Виробничі процеси повинні відповідати вимогам без- пеки по ГОСТ 12.3.002. 4.8 Комунікації повинні бути заземлені від статичної елек- трики по ГОСТ 12.1.018. 4.9 При сушінні механічному перемішуванні та транспор- туванні фосфогіпсу матеріалів на його основі можливе виді- лення у повітряне середовище виробничих приміщень аерозолю який містить пил фосфогіпсу. Контроль проводиться відповідно до вимог ГОСТ 12.1.016 ГОСТ 8.010 МУ N 3936-85 МУ N 2246-80 МУ N 4436-87. 4.10 Гранично допустимий вміст пилу у повітрі робочої зони відповідно до ГОСТ 12.1.005 не повинен перевищувати 4 мг/м3. 4.11 Вміст хімічних речовин у викидах вентустановок в ат- мосферне повітря не повинен перевищувати норм ГДВ встанов- лених для підприємств відповідно до вимог ГОСТ 17.2.1.01 ГОСТ 17.2.3.02. При перевищенні ГДВ повинно бути передбачене очищен- ня повітря що витягується на газоочисних установках. Ступінь очищення забрудненого повітря повинен визна- чатися розрахунками забруднення атмосфери джерелами викидів підприємств на підставі нормативного документу СНД-86 "Мето- дика расчета концентраций в атмосферном воздухе вредных ве- ществ содержащихся в выбросах предприятий". 4.12 Гранично допустимі максимально разові концентрації викидів для атмосферного повітря населених місць відповідно до санітарних норм і правил по захисту атмосферного повітря населених місць N 4946-89 не повинні перевищувати мг/м3: по фтористому водню ГДВ 0 005; по фтористому ангідриту ГДВ 0 05; по пилу ГДВ 0 15. - 11 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 4.13 Фосфогіпс та матеріали на його основі є пожежовибухобезпечними. Категорія вибухонебезпеки виробниц- тва визначається по СНиП 2.09.02-85 ступінь вогнестійкості будинків по СНиП 2.01.02-85. 4.14 Вантажно-розвантажувальні роботи повинні здійсню- ватися відповідно до вимог СНиП ІІІ-4-80 та ГОСТ 12.3.009. 4.15 Прибирання робочих місць здійснюється з викори- станням засобів механізації мокрим або пневматичним способом. 4.16 До роботи по обладнанню та вантажно-розван- тажувальних робіт допускаються особи не молодше як 18 років які вивчили правила його експлуатації та мають посвідчення про складнання іспитів по техніці безпеки. 4.17 Попередні та періодичні медичні огляди працюючого персоналу провадяться відповідно до наказу МОЗ України від 29.09.89 N 555. 4.18 При виконанні робіт робітники повинні бути забезпечені засобами індивідуального захисту відповідно до "Типовых отраслевых норм бесплатной выдачи спецодежды спецобуви и предохранительных приспособлений"; спецодяг по ГОСТ 27574 ГОСТ 27575 ГОСТ 12.4.099 ГОСТ 12.4.100 спецвзуття по ГОСТ 12.4.024 ГОСТ 12.4.162 засоби інди- відуального захисту від шуму по ГОСТ 12.4.051 засоби індиві- дуального захисту органів дихання по ГОСТ 12.4.034 респіратори ШБ-1 "Лепесток" по ГОСТ 12.4.028 засоби індивідуального захисту рук по ГОСТ 12.4.010. 4.19 Загальні вимоги захисту працюючих - по ГОСТ 12.4.011. Для пом'якшення та захисту шкіри рук слід вико- ристовувати мазі очищувальні змащування по ГОСТ 12.4.068. 4.20 Технологічні стічні води скидаються у каналізацію від- повідно до вимог санітарних норм N 4630-88. 4.21 Тверді технологічні відходи повертаються у техно- логічний цикл для подальшої переробки або вивозяться у відвал відповідно до норм які передбачають утилізацію відходів вироб- ництва екстракційної фосфорної кислоти. 5 ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ 5.1 Приймання фосфогіпсу здійснюють партіями. Кожна партія повинна бути оформлена документом про якість у якому вказується: - 12 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 найменування та адреса підприємства-виготовлювача; номер і дата видачі документа; найменування і адреса одержувача; найменування продукції її кількість; номер партії і дата відправлення; результати випробувань; позначення даного стандарту. 5.2 Розмір партії встановлюють в залежності від річної по- тужності підприємства у такій кількості: 500 т - при річній потужності понад 150 тис.т; 200 т - при річній потужності від 50 до 150 тис.т; 65 т - при річній потужності до 50 тис.т. При поставці фосфогіпсу в суднах розмір партії вста- новлюється за погодженням виготовлювача та споживача. 5.3 Приймання фосфогіпсу технічним контролем підпри- ємства-виготовлювача здійснюють на підставі даних виробничого контролю приймально-здавальних та типових випробувань. 5.4 Від кожної партії фосфогіпсу який підлягає випро- буванню відбирають проби масою від 10 до 15 кг. На під- приємстві-виготовлювачі для контролю окремі проби слід відбирати переважно з потоку матеріалу перед його відвантаженням. Пробу відбирають рівними частинами з чотирьох місць. 5.5 Відібрану пробу ретельно перемішують потім квар- туванням з неї відбирають для приймально-здавальних випробу- вань рівні частини та зберігають у закритих посудинах. Одну з кінцевих проб використовують для випробувань другу зберігають як арбітражну при температурі 293 ± 3 К 20 ± 3 С з позначенням номера партії та дати відвантаження. 5.6 При приймально-здавальних випробуваннях визна- чають: масову частку загальної води; масову частку водорозчинних фосфатів; масову частку водорозчинних фторидів. 5.7 При одержанні незадовільних результатів приймально- здавальних випробувань по будь-якому показнику що вказані у - 13 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 п.5.6 проводять повторні випробування фосфогіпсу по цьому по- казнику на подвійній пробі що взята з тієї ж партії. При незадовільних результатах повторних випробувань пар- тія прийманню не підлягає. 5.8 Результати випробувань заносять в журнал приймаль- но-здавальних випробувань. Журнал повинен бути пронумерова- ний прошнурований опечатаний сургучем або печаткою. Журнал приймально-здавальних випробувань є офіційним документом який засвідчує якість продукції. 5.9 Типові випробування на відповідність всім вимогам да- ного стандарту виконують поквартально кожну першу декаду кварталу а також при переході виробництва екстракційної кис- лоти на нові види сировини або при зміні технологічного регла- менту. Результати типових випробувань повинні бути оформлені актом. 5.10 При одержанні незадовільних результатів типових ви- пробувань якості фосфогіпсу хоча б по одному з показників да- ного стандарту проводять повторне визначення цього показника на подвійній пробі від тієї ж партії. При незадовільних результатах повторного випробування фосфогіпсу партія прийманню не підлягає. 5.11 Споживач має право здійснювати контрольну пере- вірку відповідності властивостей фосфогіпсу вимогам даного стандарту методами випробувань які передбачені ним. 6. МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ 6.1 Визначення масової частки сульфатів кальцію 6.1.1 Суть методу полягає у комплексометричному визна- ченні кальцію при прямому титруванні розчином трилону Б в присутності індикатора флуорексону рН=13. Метод може бути застосований при кількості кальцію від 3 до 100%. 6.1.2 Апаратура реактиви та розчини що застосовуються: електроплитка; ваги лабораторні аналітичні тип ВЛР-200 клас 2 або інші аналогічні з похибкою важення до четвертого десяткового знака; колба мірна 2-250-2 ГОСТ 1770; піпетка 1-2-5 2-2-15 ГОСТ 20292; - 14 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 склянка хімічна ВН-250 ГОСТ 25336; циліндр мірний 1-50 ГОСТ 1770; колба конічна КН-250-50 ГОСТ 25336; чашка фарфорова ГОСТ 9147; ступка фарфорова з товкачиком; фільтр "біла стрічка"; універсальний індикаторний папір; кислота соляна по ГОСТ 3118 ч.д.а. розведена по об'єму 1:1; кислота азотна по ГОСТ 4461 ч.д.а. густота не менше 1 4 г/см3; аміак водний по ГОСТ 3760; калію гідроокис по ГОСТ 24363 ч.д.а. розчин з концентрацією 2 моль/дм3; стандартний розчин трилону Б 0 05 М по ТУ 6-09- 2540-72 який приготовлений з фіксаналу; натрій хлористий по ГОСТ 4233 ч.д.а.; флуорексон індикатор котрий готують розтираючи його у ступці з хлористим натрієм або калієм у співвідношенні 1:100. 6.1.3 Проведення аналізу здійснюється таким чином: 1 5 г фосфогіпсу зваженого з похибкою до четвертого знака розмішують в склянці місткістю 250 см3 доливають 50 см3 розведеного розчину соляної кислоти 1:1 склянку накривають фарфоровою чашкою та кип'ятять протягом 30 хвилин. Потім розчин з нерозчиненим залишком переносять в мірну колбу місткістю 250 см3. Розчин охолоджують доводять водою об'єм до мітки перемішують та фільтрують у конічну колбу відкидаючи перші порції фільтрату через фільтр "біла стрічка" розчин 1 . У конічну колбу місткістю 250 см3 відбирають 15 см3 філь- трату добавляють 50 см3 води 10-15 см3 гідроокису калію. Зна- чення рН середовища рН=13 перевіряють по універсальному індикаторному папіру. На кінчику шпателя вносять флуорексон та титрують стандартним розчином трилону Б 0 05 М застосо- вуючи чорний фон до зниження жовто-зеленої флуоресценсії. Одночасно проводять контрольне випробування в тих же умовах та з тією ж кількістю реактивів але без розчину який аналі- зується. 6.1.4 Обробка результатів. Масову частку СаSО4 Х1 у фос- фогіпсі в % обчислюють за формулою: - 15 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 Y-Y1 х 0 0068 х 250 100+Х2 Х1 = ------------------------------ М х 15 де Y - об'єм розчину 0 05 М трилону Б витрачений на титрування проби яка аналізується см3; Y1 - об'єм розчину 0 05 М трилону Б витра- чений на титрування контрольної проби см3; 0 0068 маса СаSО4 яка відповідає саме 1 см3 0 05 М розчину трилону Б г; Х2 - кількість води яка визначається по п.6.2; 250 - об'єм мірної колби см3; М - маса наважки г; 15 - аліквота що аналізується см3. За результат аналізу приймають середньоарифметичне двох паралельних визначень допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0 5 %. 6.2 Визначення масової частки води у фосфогіпсі. 6.2.1 Суть методу полягає у видаленні води при нагріванні. 6.2.2 Апаратура реактиви та розчини що застосовуються: ваги лабораторні аналітичні тип ВЛР-200 клас 2 або аналогічні з похибкою важення до четвертого десяткового знака; електропіч СНОЛ-1625/1-М1У42 або інший тип що забезпечує при необхідності в інтервалі температур від 673 до 723 К від 400 до 450o С похибку регулювання температури ±10 К ±10o С ; тигель порцеляновий N 40-50; ексикатор; водопоглинаючі речовини для ексикатора плавлений СаСL2 або силікагель активний . 6.2.3 Проведення аналізу здійснюється таким чином. З усередненої проби фосфогіпсу відбирають біля 5 г сирого фосфогіпсу та зважують з похибкою до четвертого десяткового знака у фосфоровому тиглі попередньо пропеченому до постійної маси при температурі 673 К 400о С та пропікають протягом 30 - 16 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 хвилин. Після охолодження в ексикаторі до 293 ± 5 К 20 ± 5 o С тигель зважують з похибкою до четвертого десяткового знака. 6.2.4 При обробці результатів масову частку загальної води у сирому фосфогіпсі Х2 у % обчислюють за формулою: М-М1 Х2= ----- х 100 М1 де М - маса проби до пропікання г; М1 - маса проби після пропікання г. За результат аналізу приймають середньоарифметичне двох паралельних визначень допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0 6% при масовій частці води більше 6% та 0 4% - при масовій частці води менше 6%. 6.3 Визначення масової частки загальних фосфатів. 6.3.1 Метод фотоколориметричний заснований на утворен- ні забарвленого у жовтий колір фосфорнованадієвомолібденового комплексу в аліквоті розкладання наважки проби що аналізу- ється. 6.3.2 Апаратура прилади реактиви розчини: ваги лабораторні аналітичні тип ВЛР-200 клас 2 або аналогічні з похибкою важення до четвертого десяткового знака; фотоколориметр типу КФК та ФОК-56 м електрофотометр СФ-26 або анлогічний прилад з кюветами шару розчину завтовшки 10 мм який поглинає світло; колби циліндри мензурки по ГОСТ 1770; піпетки мікробюретки по ГОСТ 20292; вода дистильована по ГОСТ 6709; кислота азотна по ГОСТ 4461 щільністю 1 4 г/см3 розведена 1:2; кислота сірчана по ГОСТ 4207; калій фосфорнокислий однозаміщений по ГОСТ 4198 ч.д.а. розчин який містить 1 мг Р2О5 в 1 см3; амоній ванадієвокислий мета по ГОСТ 9336 ч.д.а. розчин 0 25%; амоній молібденовокислий по ГОСТ 3765 ч.д.а. - 17 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 розчин 5%; реактив на фосфати. 6.3.3 При підготовці до проведення випробувань готують необхідні розчини. 6.3.3.1 Приготування розчину з масовою часткою амонію ванадієвокислого мета 0 25%. 2 5 г ванадієвокислого амонію зважують з похибкою до 0 1 розчиняють у 500 см3 дистильованої води нагрітої до 323 50o С та доливають циліндром 20 см3 концентрованої азот- ної кислоти. Розчин охолоджують переносять в мірну колбу місткістю 1 дм3 доводять водою до мітки перемішують і фільтрують. 6.3.3.2 Приготування розчину з масовою часткою молібде- новокислого амонію 5%: 50 г молібденовокислого амонію зважують з похибкою до 0 1г переносять у склянку місткістю від 800 до 1000см3 розчиняють у 500 см3 дистильованої води нагрітої до 323 К 50о С .Розчин охолоджують переносять у мірну колбу місткістю 1 дм3 до- водять водою до мітки перемішують фільтрують. 6.3.3.3 Приготування розчину азотної кислоти: розчин азотної кислоти 1:2 готують розведенням одного об'єму концентрованої кислоти двома об'ємами води. 6.3.3.4 Для приготування реактиву на фосфати змішують рівні об'єми розчинів азотної кислоти мета ва- надієвокислого амонію та молібденовокислого амонію в указаній послідовності. Якщо розчин каламутний його фільтру- ють. Розчин сберігають у сулії з темного скла або поліетілену. 6.3.3.5 Приготування розчину калію фосфорнокислого однозаміщеного який містить 1 мг Р2О5 в 1 см3 стандартний розчин : 4-5 однозаміщеного фосфорнокислого калію поміщають в бюкс діаметром від 32 до 58 мм і висотою 30 ± 2 мм та висушують при температурі 381 ± 4 oС протягом 2 годин потім охолоджують в ексикаторі від 40 до 60 хвили 1 9175 г підготовленого реактиву зважують з похибкою до четвертого десяткового знака переносять в мірну колбу місткістю 1 дм3 розчиняють у 500-800 см3 води з добавкою 5 см3 азотної кислоти щільністю 1 4 г/см3 доливають водою з температурою 293 К 20 оС до мітки та ретельно перемішують. 6.3.3.6 Для побудови градуювального графіка готують серію стандартних розчинів. - 18 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 В мірні колби місткістю 100 см3 мікробюреткою вносять по черзі 0; 0 5; 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 см3 стандартного розчину калію фосфорнокислого однозаміщеного що відповідає 0; 0 5; 1 0 2 0; 3 0; 4 0 мг Р2О5. Об'єм розчину в кожній колбі доводять водою до 25 см3 доливають циліндром 25 см3 реактиву на фосфати доливають водою до мітки та ретельно перемішують. Через 15 хвилин вимірюють оптичну щільність забарвлення розчинів відносно нульового розчину. Вимірювання проводять при довжині хвилі 450 нм в кюветах шару розчину завтовшки 10 мм який поглинає світло. За даними значень оптичних щільностей будують графік відкладаючи на осі абсцис кількість Р2О5 в мг у стандартних розчинах а на осі ординат - відповідні до них значення оптичних густин. 6.3.4 Проведення випробувань здійснюється таким чином: в мірну колбу місткістю 100 см3 переносять піпеткою 25 см3 розчину 1 який приготовлений по п.6.1.3 добавляють 25 см3 реактиву на фосфати перемішують доливають до мітки водою перемішують і через 15 хвилин фотометрують в умовах ана- логічних побудові градуювального графіка. 6.3.5 При обробці результатів масову частку фосфатів Х3 в % обчислюють за формулою: а х 250 х 100+Х2 Х3= ------------------- 1000 х 25 х М де а - кількість Р2О5 що знайдена по градуювальному графіку мг; М - маса проби що аналізується г; Х2 - масова частка води % яка визначається по п.6.2; 25 - аліквота кислотного розкладення що аналізується см3; 250 - об'єм мірної колби см3; 1000 - коефіцієнт переводу концентрації моль/см3 в моль/дм3. - 19 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 6.4 Визначення масової частки водорозчинних фосфатів. 6.4.1 Суть методу аналогічна визначенню масової частки загальних фосфатів по 6.3. Аналізується аліквота фільтрату во- дного екстрагування наважки проби що аналізується. 6.4.2 При проведені випробувань наважку фосфогіпсу 10 г зважену с похибкою до четвертого знака переносять в мірну колбу місткістю 500 см3. Об'єм розчину доливають дистильованою водою до 400 см3 закривають пробкою та збовтують протягом 30 хвилин на механічному струшувачі типу АВУ-1 з частотою струшування 140-150 коливань за хвилину або на іншому аналогічному приладі. Потім об'єм розчину в колбі доводять до мітки водою ретельно перемішують і фільтрують через сухий фільтр "синя стрічка" відкидаючи перші порції фільтрату розчин 2 . 20-25 см3 одержаного фільтрату піпеткою переносять в мірну колбу місткістю 100 см3 доливають водою до 30 см3 циліндром доливають 25 см3 реактиву на фосфати який приготовлений по п.6.3.3.4 перемішують вміст колби круговим посуванням доводять до мітки водою перемішують та через 15 хвилин фотометрують в умовах побудови градуювального графіка по п.6.3.3.6. 6.4.3 При обробці результатів масову частку водорозчинних фосфатів Х4 в % обчислюють за формулою: а1 х 500 х 100+Х2 Х4= ------------------- 1000 х Y х М1 де а1 - кількість Р2О5 що знайдена по градуювальному графіку мг; Y - аліквота розчину 2 що аналізується см3; М1 - маса проби що аналізується г; Х2 - масова частка води % яка визначається по п.6.2; 500 - об'єм мірної колби см3; 1000 - коефіцієнт переводу концентрації моль/см3 в моль/дм3. 6.5. Визначення масової частки водорозчинних сполук фтору у перерахунку на фтор. - 20 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 6.5.1 Суть методу полягає у прямому потенціометричному вимірюванні концентрації іонів фтору за допомогою фторселек- тивного електрода. 6.5.2 Апаратура реактиви розчини що застосовуються: іонометр універсальний типу ЕВ-74 або аналогічний фторселективному електроду типу F-007 або аналогічному; їдкий натр по ГОСТ 4328 ч.д.а.; натрій хлористий по ГОСТ 4233 ч.д.а.; оцетна кислота крижана по ГОСТ 61 натрій лимонокислий по ГОСТ 22280 ч.д.а.; фенолфталеїн спиртовий розчин 1 %; буферний розчин рН=6; натрій фтористий по ГОСТ 4463 ч.д.а.; дистильована вода по ГОСТ 6709; натрій оцетнокислий по ГОСТ 199 ч.д.а. Для приготування буферного розчину рН=6 розчиняють у воді 58 5 г NACL 15 г крижаної оцетної кислоти 102 г оцетно- кислого натрію 15 г лимонокислого натрію доводять об'єм до 1 л вимірюють рН розчину і в разі необхідності добавляють оцетну кислоту або луг доводячи рН до 6. 6.5.3 Стандартний розчин з концентрацією 0 1 М фторис- того натрію готують таким чином: 2 100 г фтористого натрію розчиняють у 200 см3 дистильованої води в мірній колбі на 500 см3 добавляють 250 см3 буферного розчину доводять до мітки та ретельно перемішують. Розчин з концентрацією 0 01 М одержують розведенням у 10 разів першого розчину. Для цього 50 см3 першого розчину переносять в мірну колбу на 500 см3 добавляють 225 см3 буферного розчину доводять до мітки дисти- льованою водою і ретельно перемішують. Таким же чином готують розчини концентрацією 0 001 М та 0 0001 М. 6.5.4 Для побудови градуювального графіка у 5 склянок місткістю 50 см3 наливають по 20-30 см3 приготовлених стандарт- них розчинів. Склянку ставлять на магнітну мішалку занурюють в розчин електроди і через 1-2 хвилини вимірюють ЕДС мВ . За даними значеннями ЕДС будують графік відкладаючи по осі абсцис від'ємний логарифм молярної концентрації фтору а по осі ординат - ЕДС в мілівольтах. Калібровочний графік слід перевіряти в день проведення аналізу. - 21 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 6.5.5 20 см3 розчину 2 приготовленого по п.6.4.2 піпеткою переносять в мірну колбу на 50 см3 нейтралізують розчином 3М їдкого натру по фенолфталеїну до малинового забарвлення до- ливають циліндром 25 см3 буферного розчину доводять до мітки дистильованою водою та перемішують. Виконують вимірювання ЕДС розчину як при побудові градуювального графіка. По графіку знаходять концентрацію іонів фтору в моль/дм3. 6.5.6 При обробці результатів масову частку Х5 водороз- чинних сполук фтору у перерахунку на фтор в % обчислюють за формулою: С х 19 х 500 х 50 х 100+Х2 Х5= ---------------------------- М х 20 х 1000 де С - молярна концентрація фтору в пробі що знайдена по графіку моль/дм3; 19 - молярна маса еквіваленту фтору г; 500 - об'єм мірної колби см3; М - маса проби г; 50 - об'єм мірної колби см3; 1000- коефіцієнт переводу концентрації моль/см3 в моль/дм3. 20 - аліквота що аналізується см3; Х2 - масова доля води що визначається по п.6.2. За результат беруть середньоарифметичне з двох паралель- них вимірювань. Розходження між ними не повинно перевищу- вати 0 03%. 6.6 Визначення масової частки сполук фтору у перерахунку на фтор 6.6.1 Визначення масової частки сполук фтору виконується по п.6.5 використовуючи розчин який приготовлений по п.6.1.3 підставляючи в формулу для обчислення значення об'єму мірної колби 250 см3 замість 500 см3. 6.7 Визначення сумарної питомої активності природних радіонуклідів А сум. ПРН. 6.7.1 Визначення сумарної питомої активності природних радіонуклідів А сум. ПРН визначають відповідно до РСН 356-91 "Положення про радіаційний контроль на об'єктах будівництва та підприємствах будіндустрії і будматеріалів України". - 22 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 7 ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ 7.1 Трансортування фосфогіпсу здійснюється всіма вида- ми транспорту. 7.2 Навантаження фосфогіпсу у транспортні засоби що за- бруднені залишками вантажів що раніше перевозились як з внутрішньої сторони так і зовнішньої сторони забороняється. 7.3 Фосфогіппс повинен зберігатися в умовах які виключа- ють забруднення сторонніми домішками. 8. ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА 8.1 Підприємство-виробник повинно гарантувати відпо- відність властивостей фосфогіпсу вимогам даного стандарту при дотриманні умов транспортування і зберігання. 8.2 Гарантійний термін зберігання фосфогіпсу - два місяці з дня відвантаження споживачеві. При більш тривалому зберіганні фосфогіпс повинен бути перевірений на відповідність показників вимогам цього стандарту. - 23 - ДСТУ Б В.2.7-1-93 УДК 691.5 Ключові слова: фосфогіпс сировина для гіпсового в'яжучого гіпсове в'яжуче хімічний склад фосфогіпсу.