ДСТУ Б В.2.7-109-2001

ДСТУ Б В.2.7-109-2001 Будівельні матеріали. Породи карбонатні для виробництва вапна. Технічні умови

ДСТУ Б В.2.7-109-2001 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ ========================================================================= Будівельні матеріали ПОРОДИ КАРБОНАТНІ ДЛЯ ВИРОБНИЦТВА ВАПНА Технічні умови ДСТУ Б В.2.7-109-2001 Передмова 1 РОЗРОБЛЕНИЙ Технічним комітетом із стандартизації "Будівельні матеріали" 2 ВНЕСЕНИЙ Відділом інноваційної політики нормування та стандартизації Держбуду України 3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ ТА НАДАНО ЧИННОСТІ Наказом Держбуду України від 31.08.2001 № 170 4 НА ЗАМІНУ ОСТ 21-27-76 "Породы карбонатные для производства строительной извести" ДСТУ Б В.2.7-109-2001 Зміст 1 Галузь використання 1 2 Нормативні посилання 2 3 Технічні вимоги 5 4 Вимоги безпеки і охорони навколишнього природного середовища 7 5 Правила приймання 8 6 Методи контролю 10 7 Транспортування і зберігання 26 8 Гарантії виготовлювача постачальника 26 Додаток А Форма журналу приймального контролю карбонатних порід 27 ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.1 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ ========================================================================== Будівельні матеріали Породи карбонатні для виробництва вапна Технічні умови Строительные материалы Породы карбонатные для производства извести Технические условия Building materials The carbonate's rokcs for production of lime Specifications Чинний від 2002-01-01 1 ГАЛУЗЬ ВИКОРИСТАННЯ Цей стандарт поширюється на карбонатні породи: вапняк крейду мергель вапняковий і крейдоподібний які складаються в основному із вуглекислого кальцію чи вуглекислого кальцію та магнію і подрібнені на камінь і щебінь використовуються для виробництва вапна. Умовне позначення при замовленні повинне складатися з літерного позначення каменю щебеню К Щ карбонатної породи: вапняку В крейди К мергелю вапнякового MB мергелю крейдоподібного МК виду та класу породи і позначення даного стандарту. Приклад умовного позначення каменю із вапняку середньої твердості І класу: К-В-СТ-І ДСТУ Б В.2.7-109-2001. Обов'язкові вимоги до якості карбонатних порід що забезпечують їх нешкідливість і безпечність для населення та до охорони навколишнього природного середовища викладені у 3.1; 3.3; 3.4; 3.7; 3.8; 3.9; 4; 5; 6 і 7.2. Стандарт придатний для цілей сертифікації. ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.2 2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи: ДСТУ Б В.2.7-71-98 ГОСТ 8269.0-97 Щебінь і гравій із щільних гірських порід і відходів промислового виробництва для будівельних робіт. Методи фізико-механічних випробувань. ДСТУ Б В.2.7-90-99 Вапно будівельне. Технічні умови ДБН В.1.4-0.01-97 Система норм та правил зниження рівня іонізуючих випромінювань природних радіонуклідів у будівництві. Основні положення ДБН В.1.4-0.01-97 Система норм та правил зниження рівня іонізуючих випромінювань природних радіонуклідів у будівництві. Регламентовані радіаційні параметри. Допустимі рівні ДБН В.1.4-2.0-97 Система норм та правил зниження рівня іонізуючих випромінювань природних радіонуклідов у будівництві. Радіаційний контроль будівельних матеріалів та об’єктів будівництва ГОСТ 12.1.003-83 ССБТ. Шум. Общие требования безопасности ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты ГОСТ 12.1.030-81 ССБТ. Электробезопасность. Защитное заземление зануление ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ. Оборудование производственное. Общие требования безопасности ГОСТ 12.3.002-75 ССБТ. Процессы производственные. Общие требования безопасности ГОСТ 12.3.009-76 ССБТ. Работы погрузочно-разгрузочные. Общие требования безопасности ГОСТ 12.3.020-80 ССБТ. Процессы перемещения грузов на предприятиях. Общие требования безопасности ГОСТ 12.4.002.97 ССБТ. Средства индивидуальной защиты рук от вибрации. Общие технические требования ГОСТ 12.4.010-75 ССБТ. Средства индивидуальной защиты. Рукавицы специальные. Технические условия ГОСТ 12.4.011-89 ССБТ. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация ГОСТ 12.4.013-85 ССБТ. Очки защитные. Общие технические условия ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.3 ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования ГОСТ 12.4.028-76 ССБТ. Респираторы ШБ-1 «Лепесток». Технические условия ГОСТ 12.4.034-85 ССБТ. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Классификация и маркировка ГОСТ 12.4.051-87 ССБТ. Средства индивидуальной защиты органов слуха. Общие технические требования и методы испытаний ГОСТ 12.4.087-84 ССБТ. Строительство. Каски строительные. Технические условия ГОСТ 12.4.099-80 ССБТ. Комбинезоны женские для защиты от нетоксичной пыли механических воздействий и общих производственных загрязнений. Технические условия ГОСТ 12.4.100-80 ССБТ. Комбинезоны мужские для защиты от нетоксичной пыли механических воздействий и общих производственных загрязнений. Технические условия. ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль качества ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4147-74 Железо ІІІ хлорид 6-водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия. ГОСТ 4328-77 Натриевая гидроокись. Технические условия ГОСТ 4329-77 Квасцы алюмокалиевые. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия ГОСТ 4919.1-77* Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.4 ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N N1 N1 – тетрауксусной кислоты 2-водная трилон Б ГОСТ 10929-76 Е Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 22867-77 Амоний азотнокислый. Технические условия ГОСТ 23732-79 Вода для бетонов и растворов. Технические условия ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия ГОСТ 27574-87 Костюмы женские для защиты от общих производственных загрязнений и механических воздействий. Технические условия. ГОСТ 27575-87 Костюмы мужские для защиты от общих производственных загрязнений и механических воздействий. Технические условия ГОСТ 28507-99 Обувь специальная кожаная для защиты от механических воздействий. Общие технические условия ДНАОП 0.00-1.21-98 Правила безпечної експлуатації електроустановок споживачів ДНАОП 1.1.10-1.01-97 Правила безпечної експлуатації електроустановок ДНАОП 1.2.90-1.01-94 Правила безпеки при розробці родовищ корисних копалин відкритим способом НАПБ А.01.001-95 Правила пожежної безпеки в Україні НАПБ Б.07.005-86 Определение категорий помещений и зданий по взрыво-пожарной и пожарной опасности. ОНТП 24-86 СНіП 2.04.01-85 Внутренний водопровод и канализация зданий СНіП 2.04.05-91 Отопление вентиляция и кондиционирование СНіП 2.09.04-87 Административные и бытовые здания СНіП ІІ-4-79 Естественное и искусственное освещение СНіП ІІІ-4-80 Техника безопасности в строительстве СП 1042-73 Санитарные правила организации технологических процессов и гигиенические требования к производственному оборудованию ДСН 3.3.6.042-99 Державні санітарні норми мікроклімату виробничих приміщень ТУ 6-09-021-66 Титана оксид ТУ 6-09-2448-72 Трютаноламин ТУ 6-09-2455-77 Крезолфталексон ТУ 6-09-4121-75 Тропеолин 00-индикатор ТУ 6-09-4530-77 Фенолфталеин ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.5 3 ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ 3.1 Карбонатні породи повинні відповідати вимогам цього стандарту замовленню на поставку і перероблятися на щебінь і камінь за технологічним регламентом затвердженим підприємством-виготовлювачем. 3.2 До щебеню відносяться куски подрібненої карбонатної породи що мають розміри 80 мм і менше. До каменю - куски породи розміри яких понад 80 мм і до 180мм. 3.3 Карбонатні породи повинні подрібнюватися на фракції які вказані в таблиці 1. Таблиця 1 Найменування Розмір фрації мм Щебінь з карбонатних порід Від 0 до 5 включ. Понад 5 « 20 « « 20 « 40 « « 40 « 80 « Камінь з карбонатних порід Понад 80 до 120 включ. « 120 « 180 « Примітка 1. При поставці фракціонованої породи вміст зерен менше нижньої і більше верхньої границі фракції як правило не перевищує 5 % кожної від маси фракції. Для порід видів М і ДМ див. таблицю 2 цей показник за згодою споживача може перевищувати 5 %. Примітка 2. Для фракції 0-5 мм вміст пиловидних частинок менше 1 мм як правило не перевищує 30 %. Примітка 3. За погодженням сторін камінь і щебінь можуть поставлятися інших фракцій або нефракціонованими. 3.4 В залежності від міцності на стиск карбонатні породи поділяються на види наведені у таблиці 2. Таблиця 2 Вид породи Умовне позначення виду породи Міцність на стиск МПа кгс/см2 Тверда Т Понад 60 600 Середньої твердості СТ 30-60 300-600 М’яка М 10-30 100-300 Дуже м’яка ДМ Менше 10 100 Примітка. Міцність карбонатної породи визначають у насиченому водою стані. ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.6 3.5 В залежності від хімічного складу карбонатні породи поділяють на класи наведені у таблиці 3. Таблиця 3 Найменування показників Класи карбонатних порід І ІІ III IV V VI VII Вуглекислий кальцій СаСО3 у відсотках не менше 92 86 77 72 52 47 72 Вуглекислий магній МgСО3 у відсотках не менше 5 6 20 20 45 45 8 Глинисті домішки SіО2+Аl2О3+Fe2О3 у відсотках не більше 3 8 3 8 3 8 20 3.6 В залежності від класу карбонатні породи призначаються для виготовлення вапна видів і сортів за ДСТУ Б В.2.7-90 що наводяться у таблиці 4. Таблиця 4 Клас породи Вид вапна для виготовлення якого призначена порода Сорт вапна І Повітряне кальцієве 1 і 2 ІІ Повітряне кальцієве 2 і 3 III Повітряне магнезіальне 1 і 2 ІV Повітряне магнезіальне 2 і 3 V Повітряне доломітове 1 і 2 VI Повітряне доломітове 2 і 3 VII Гідравлічне 3.7 У карбонатних породах твердих та середньої твердості вміст пилуватих мулистих і глинистих часток в тому числі глини в грудках не повинен перевищувати 3 %. 3.8 Вміст у карбонатних породах зерен пластинчастої лещадної чи голчастої форми не повинен перевищувати 15 % за масою. 3.9 Карбонатні породи призначені для випалювання у шахтних печах не повинні розтріскуватися при нагріванні. 3.10 Вологість карбонатних порід не регламентується. Кількість карбонатної породи що відвантажується споживачеві визначають за масою в стані природної вологості. ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.7 4 ВИМОГИ БЕЗПЕКИ І ОХОРОНИ НАВКОЛИШНЬОГО ПРИРОДНОГО СЕРЕДОВИЩА 4.1 Карбонатні породи відносяться до малонебезпечних нетоксичних речовин і відповідають IV класу згідно э ГОСТ 12.1.007. 4.2 Карбонатні породи належать до групи негорючих матеріалів згідно з ГОСТ 12.1.004 і є пожежовибухобезпечними. 4.3 Карбонатні породи повинні відповідати вимогам ДБН В.1.4-0.01 ДБН В.1.4-1.01. Ефективна сумарна питома активність природних радіонуклідів не повинна перевищувати 370 Бк/кг. 4.4 У кар'єрах з видобутку карбонатних порід слід дотримуватись Правил безпеки при розробці родовищ корисних копалин відкритим способом згідно з ДНАОП 1.2.90-1 01. 4.5 Освітлення кар'єру з настанням темноти природне і штучне освітлення території підприємства виробничих та адміністративних приміщень повинне відповідати вимогам СНіП ІІ-4. 4.6 В адміністративних та виробничих приміщеннях необхідно дотримуватись вимог НАПБ А.01.001 НАПБ Б.07.005 ГОСТ 12.1.004 та ГОСТ 12.1.019. 4.7 Виробничі приміщення повинні бути обладнані системами припливно-витяжної вентиляції аспірації та опалення за ГОСТ 12.4.021 та СНіП 2.04.05 освітлення за СНіП ІІ-4 водопровідною системою та каналізацією за СНіП 2.04.01 питною водою за ГОСТ 2874. побутовими приміщеннями за СНіП 2.09.04. 4.8 Мікроклімат у виробничих приміщеннях повинен відповідати вимогам ГОСТ 12.1.005 і ДСН 3.3.06.042. 4.9 Технологічне обладнання та виробничі процеси повинні відповідати вимогам безпеки згідно з ГОСТ 12.2.003 ГОСТ 12.3.002 і СП 1042. 4.10 Рівні звукового тиску і рівні шуму на робочих місцях у кар'єрі приміщеннях і на території підприємства не повинні перевищувати гранично допустимих величин згідно з ГОСТ 12.1.003. 4.11 Все стаціонарне обладнання і трубопроводи в кар'єрі приміщеннях повинні бути заземлені відповідно до вимог ДНАОП 0.00-1.21 ДНАОП 1.1.10-1.01 та ГОСТ 12.1.030. 4.12 Вантажно-розвантажувальні роботи повинні здійснюватись відповідно до вимог ГОСТ 12.3.009 та СНіП ІІІ-4 а переміщення вантажів - згідно з ГОСТ 12.3.020. 4.13 До роботи на обладнанні та до виконання вантажно-розвантажувальних робіт допускаються особи віком не молодші 18 років які пройшли навчання з правил експлуатації обладнання і мають посвідчення про складання іспитів із правил безпеки праці та пройшли медогляд. ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.8 4.14 При виконанні робіт робітники повинні бути забезпечені засобами індивідуального захисту: спецодяг - згідно з ГОСТ 12.4.099 ГОСТ 12.4.100 ГОСТ 27574 ГОСТ 27575 спецвзуття - згідно з ГОСТ 28507 каски - згідно з ГОСТ 12.4.087 засоби індивідуального захисту очей - згідно з ГОСТ 12.4.013 засоби індивідуального захисту органів дихання - згідно з ГОСТ 12.4.034 респіратори ШБ-1 "Лепесток" - згідно з ГОСТ 12.4.028 засоби індивідуального захисту від шуму - згідно з ГОСТ 12.4.051 засоби індивідуального захисту рук -згідно з ГОСТ 12.4.002 та ГОСТ 12.4.010. Можливе використання засобів індивідуального захисту імпортного виробництва за умови забезпечення необхідного рівня безпеки працюючих. 4.15 Загальні вимоги захисту працюючих - згідно з ГОСТ 12.4.011. 5. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ 5.1 Карбонатні породи приймають партіями. 5.2 Розмір партії встановлюють в залежності від річної потужності кар'єру: 4000 т - при річній потужності до 1000000 т; 8000 т - при річній потужності понад 1000000 т. В залежності від умов виробництва виготовлювач може встановлювати інший розмір партії але не більше наведених. 5.3 Кожна партія карбонатних порід підлягає приймально-здавальним та періодичним випробуванням. 5.4 Приймально-здавальні випробування проводять за такими показниками: - фракційний склад; - хімічний склад; - вміст зерен пластинчастої лещадної чи голчастої форми; - вологість. 5.5 Періодичні випробування виконуються один раз на квартал а також при зміні забою чи родовища за показниками: - міцність на стиск; - вміст пилуватих мулистих і глинистих часток у тому числі глини в грудках для порід твердих та середньої твердості; - розтріскуваність при нагріванні. Ефективну сумарну питому активність природних радіонуклідів визначають один раз на рік. 5.6 За результатами приймально-здавальних та періодичних випробувань установлюють клас та вид карбонатної породи а у відповідності з ДБН В. 1.4-1.01 -клас її радіаційної безпеки. 5.7 Для проведення приймально-здавальних випробувань від кожної партії карбонатної породи використовують середню пробу мінімальною масою наведеною у таблиці 5. ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.9 Таблиця 5 Вид випробувань Для випробувань породи фракцій мм мінімальна маса проби кг 0-5 5-20 20-40 40-80 80-120 120-180 Визначення хімічного складу 5 20 20 40 40 60 Визначення фракційного складу 5 20 20 40 60 100 Визначення вологості 0 5 1 2 4 6 8 Примітка. Для перевірки якості породи яка постачається споживачу нефракціонованою мінімальну масу середньої проби приймають 40 кг. 5.8 Порядок відбору проб 5.8.1 Загальну пробу складають не менше ніж з 10 разових проб відібраних у рівній кількості. 5.8.2 Проби карбонатних порід відбирають із транспортних засобів подачі на склад готової продукції після подрібнення і сортування. 5.9 Для контрольних перевірок споживачем якості карбонатних порід відвантажених залізничним чи водним транспортом проби відбирають не менше ніж з 10 місць у рівній кількості на різній глибині при відвантаженні автомобільним транспортом не менше ніж з 5 машин. 5.10 Загальну пробу складену із проб відібраних за 5.8 5.9 ретельно перемішують і ділять на дві рівні частини кожна масою за 5.7 і одну використовують для випробувань другу залишають на випадок повторних випробувань. 5.11 Маркування проб та протокол відбору проб повинні містити: - найменування кар'єру та заводу-виготовлювача постачальника ; - найменування та позначення проб; - місце і дату відбору проб; - посади та прізвища осіб які відбирали проби. 5.12 Приймання карбонатних порід здійснюється технічним контролем кар'єру або підприємства-виготовлювача за результатами періодичних та приймально-здавальних випробувань які документують за формою згідно з додатком А. 5.13 При незадовільних результатах випробувань хоча б за одним із показників які вказані у 5.4 і 5.5 проводять повторні випробування за цим показником на подвоєній кількості проб. При незадовільних результатах випробувань партія карбонатних порід прийманню не підлягає. 5.14 Кожна партія карбонатної породи або її частина що поставляється одному замовнику повинна супроводжуватися документом про якість в якому наводиться: - найменування кар'єру чи підприємства-виготовлювача; - номер партії і дата виготовлення; - об'єм продукції що відвантажується; ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.10 - найменування і умовне позначення продукції; - фракційний склад; - умовне позначення виду; - клас породи; - результати хімічного аналізу; - клас радіаційної безпеки за ДБН В.1.4-1.01. 5.15 Споживач має право проводити контрольну перевірку якості карбонатної породи згідно з вимогами даного стандарту. 6 МЕТОДИ КОНТРОЛЮ 6.1 Загальні положення 6.1.1 До випробувань проби карбонатної породи та прилади повинні бути витримані не менше 3 год при температурі 20±3 °С. Відносна вологість у приміщенні повинна бути 65±10 %. 6.1.2 Підготовка проб для хімічного аналізу Середню пробу відібрану і підготовлену за 5.7-5.10 подрібнюють до кусків не більших ніж 20 мм і послідовним квартуванням доводять до маси 1 кг. Отриману пробу подрібнюють до повного проходження через сито з отворами розміром не більше 2 мм потім знову зменшують квартуванням до 25 г висушують до постійної маси при температурі 105-110°С. Підготовлену таким чином пробу розтирають у фарфоровій ступці до проходження через сітку № 008 за ГОСТ 6613 зменшують до 10 г і зберігають у бюксі. 6.1.3 Для всіх хімічних аналізів використовують пробу висушену до постійної маси. 6.1.4 При хімічному аналізі повинні застосовуватись реактиви хімічно чисті х.ч. і чисті для аналізу ч.д.а. . дистильована вода беззольні фільтри що відповідають чинній нормативній документації. 6.1.5 Підрахунки результатів аналізу проводять з точністю до 0 01 %. 6.2 Визначення вмісту гігроскопічної вологи 6.2.1 Для проведення аналізу використовують: - склянку з притертою кришкою; - сушильну шафу; - ваги лабораторні аналітичні з похибкою зважування не більше 0 0002 г. 6.2.2 Проведення випробувань У попередньо висушеній і зваженій склянці з притертою кришкою зважують біля 1 г повітряно-сухої тонкорозтертої проби за 6.1.2 склянку ставлять у сушильну шафу і витримують при температурі 105-110°С протягом двох год. Потім склянку виймають із шафи закривають кришкою і охолоджують у ексикаторі до кімнатної температури. Після цього щільно закриту кришкою склянку зважують. Для перевірки сталості маси наважку протягом 20 хв сушать повторно. ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.11 Вміст гігроскопічної вологи Н20 у відсотках обчислюють за формулою 1 де G1 - різниця маси склянки з наважкою до і після висушування г; G - маса повітряно-сухої наважки г. 6.3 Визначення вмісту оксиду кремнію IV 6.3.1 Для проведення аналізу використовують: - платиновий тигель; - фарфоровий тигель; - муфельну піч; - сушильну шафу; - ваги лабораторні аналітичні з похибкою зважування не більше 0 0002 г; - фарфорову чашку діаметром 10-12 см: - годинникове скло; - нещільний знезолений фільтр: - мірну колбу місткістю 250 мл; - лійку; - газовий пальник; - електроплитку; - натрій вуглекислий безводний за ГОСТ 83; - кислоту соляну за ГОСТ 3118 густиною 1 19; - срібло азотнокисле за ГОСТ 1277 1 %-й розчин; - дистильовану воду. 6.3.2 Проведення аналізу У попередньо прожарений і зважений платиновий тигель зважують 0 5 г проби за 6.1.2 старанно змішують з шестикратною за масою кількістю вуглекислого натрію. Тигель закривають кришкою і ставлять у малонагріту піч потім поступово підвищують температуру до 1000-1050оС витримують 15-20 хв до повного сплавляння і припинення виділення бульбашок вуглекислоти. Сплавляння потрібно вважати закінченим якщо протягом 10 хв не виділяється СО2. Тоді тигель виймають з муфельної печі і нахиляючи його рівномірно розподіляють сплав по стінках дають тиглю трохи охолонути опускають його в чашку з холодною дистильованою водою слідкуючи за тим щоб вода не потрапила до тигля всередину. Після охолодження сплав розчиняють невеликою кількістю 25-30 мл гарячої дистильованої води і переносять у глибоку фарфорову чашку діаметром 10-12 см старанно промивають кришку і тигель дистильованою водою збираючи її в цю саму чашку. Потім чашку накривають годинниковим склом вміст її обережно підкислюють соляною кислотою до припинення виділення бульбашок вуглекислоти. Скло промивають водою підливають до вмісту 10 мл соляної кислоти і випарюють насухо на водяній бані до повного зникнення запаху хлористого водню. Після цього вміст чашки обробляють по краплині 5-8 мл соляної кислоти витримують 10 хв під годинниковим склом додають 30 мл киплячої дистильованої води і фільтрують через нещільний знезолений фільтр у ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.12 мірну колбу місткістю 250 мл. Потім чашку декілька разів обполіскують гарячою водою знімають крупинки оксиду кремнію IV що пристали кусочком беззольного фільтру який приєднують до осаду на лійці і промивають його гарячою водою до зникнення реакції на хлор декілька крапель розчину розбавленого 3 мл дистильованої води і підкисленого азотною кислотою не повинні мутніти при добавлянні однієї краплі 1 %-го розчину азотнокислого срібла . Осад разом з фільтром переносять у зважений фарфоровий чи платиновий тигель висушують і обзолюють на сітці. Потім осад прожарюють на сильному вогні газового пальника поступово збільшуючи полум'я чи у муфельній печі при температурі 1000-1100°С протягом 20 хв після цього тигель знімають з вогню охолоджують в ексикаторі і зважують. Для перевірки сталості маси осад прожарюють вдруге протягом 15 хвилин. Вміст оксиду кремнію SiО2 у відсотках обчислюють за формулою 2 де G - маса наважки г; G1 - різниця маси тигля з наважкою до і після прожарювання г. 6.4 Визначення вмісту суми оксидів заліза III і алюмінію 6.4. 1 Для проведення аналізу використовують: - хлористий амоній за ГОСТ 3773; - метиловий червоний за ГОСТ 4919.1 0 2 %-й спиртовий розчин; - аміак водний за ГОСТ 3760 10 %-й розчин - кислоту азотну за ГОСТ 4461 густина 1 4; - амоній азотнокислий за ГОСТ 22867 2 %-й розчин; - соляну кислоту за ГОСТ 3118 густина 1 19 2Н розчин; - ваги лабораторні аналітичні з похибкою зважування не більше 0 0002 г; - муфельну ніч; - газовий пальник; - електроплитку; - фарфоровий тигель; - склянку місткістю 200 мл. 6.4.2 Проведення аналізу Фільтрат у мірній колбі отримання після відділення оксиду кремнію IV охолоджують доводять до мітки дистильованою водою і старанно перемішують. Потім 100 мл відібраного піпеткою фільтрату поміщають у склянку місткістю 200 мл добавляють 0 5 г хлористого амонію 2-3 краплі азотної кислоти 3-4 краплі 0 2 %-го спиртового розчину метилового червоного і нагрівають суміш на електроплитці до кипіння. Потім склянку знімають з електроплитки по краплі при помішуванні добавляють 10 %-й розчин аміаку до пожовтіння розчину і витримують 10-15 хв на гарячій водяній бані. Після цього розчин фільтрують через нещільний беззольний фільтр старанно обполіскують склянку і промивають осад гарячим розчином ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.13 азотнокислого амонію нейтралізованого аміаком по метиловому червоному до зникнення реакції на хлор. Злегка підсушений фільтр з осадом поміщають у зважений фарфоровий тигель остаточно висушують і обзолюють на полум'ї газового пальника чи електроплитці. Потім осад у відкритому тиглі 15-20 хв прожарюють у муфельній печі чи на газовому пальнику при температурі 1000-1050°С охолоджують у ексикаторі і зважують. Для перевірки сталості маси осад протягом 15 хв прожарюють вдруге. Вміст оксидів заліза III і алюмінію R2O3 у відсотках обчислюють за формулою 3 де G - маса наважки г; G1 - різниця маси тигля з наважкою до і після прожарювання г. 6.5 Визначення вмісту оксиду заліза III 6.5.1 Комплексонометричний метод при масовій частці оксиду заліза III більше 1 0 % Метод заснований на утворенні комплексної сполуки тривалентного заліза з сульфосаліциловою кислотою і руйнуванні її трилоном Б при рН розчину 1-2 з утворенням слабозабарвленого комплексу трилонату заліза III . Наявність у розчині оксидів кремнію алюмінію кальцію і магнію не заважають визначенню. 6.5.2 При проведенні аналізу використовують: - ваги лабораторні загального призначення; - муфельну піч; - кислоту соляну за ГОСТ 3118 і розчин 1:3; - кислоту азотну за ГОСТ 4461; - аміак водний за ГОСТ 3760. розчин 1:1.5; - трилон Б за ГОСТ 10652 розчин молярної концентрації 0 05 моль/дм3 0 05М :18 62 г трилону Б розчиняють у воді при незначному нагріванні охолоджують розчин фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм3 і доводять до мітки водою: - гідрооксид натрію за ГОСТ 4328 чи гідрооксид калію за ГОСТ 24363 розчин масовою концентрацією 200 г/дм3; - кислоту сульфосаліцилову 2-водну за ГОСТ 4478; - сульфосаліциловий індикатор: 10 г сульфосаліцилової кислоти розчиняють у 50 см3 води нейтралізують розчином гідрооксиду натрію або калію до зміни забарвлення індикаторного паперу "конго" червоного на бузковий і доливають до 100 см3 водою; - суміш для сплавлення: натрій вуглекислий натрій тетраборнокислий безводний змішують у співвідношенні 2:1 або натрій вуглекислий калій вуглекислий і безводний натрій тетраборнокислий змішують у відношенні 1:1:1. Для повноти окислення низьковалентних форм заліза в суміш для сплавлення рекомендується добавляти 0 5 % за масою азотнокислого калію чи 1 % за масою азотнокислого амонію забезпечуючи ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.14 рівномірне розподілення по всій масі плавня для запобігання псування платинових тиглів; - залізо трихлористе за ГОСТ 4147 чи залізо-амонійний галун розчин молярної концентрації 0 05 моль/дм3 0 05М :13 5 г трихлористого заліза чи 24 1 г залізо-амонійного галуну розчиняють у 300 см3 дистильованої води фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм3 добавляють 8-10 см3 соляної кислоти доливають до мітки водою і старанно перемішують; - амоній азотнокислий за ГОСТ 22867 розчин з масовою концентрацією 20 г/дм3; - спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300; - метиловий червоний індикатор : 0 2 г індикатора розчиняють у 100 см3 етилового спирту. 6.5.3 Підготовка до аналізу - встановлення титру 0.05М розчину трихлористиго заліза за оксидом заліза ІІІ Встановлення титру проводять гравіметричним методом у паралельних пробах не менше трьох . Для цього із розчину трихлористого заліза приготовленого за 6.8.1.2 відбирають аліквотну частину об'ємом 25 см3 поміщають її у склянку місткістю 100-150 см3 розбавляють водою до 50-60 см3 нагрівають на плитці приблизно до температури 70-80°С і осаджують гідроксид заліза III прибавляючи краплями розчин аміаку в присутності 3-4 крапель індикатора метилового червоного до пожовтіння розчину над осадом. Потім склянку витримують у теплому місці 3-5 хв і відфільтровують осадок гідрооксиду заліза III через фільтр "червона стрічка" і промивають його на фільтрі 10-12 разів гарячим розчином азотнокислого амонію до зникнення реакції на іон хлору. Осад разом з фільтром переносять у тигель підсушують і прожарюють у муфельній печі при температурі 1000°С протягом 20-25 хв до постійної маси. Титр розчину а трихлористого заліза в грамах на кубічний сантиметр обчислюють за формулою 4 де mсер. - середнє арифметичне значення маси прожареного осаду г; 25 - аліквотна частина трихлористого заліза см3 . - встановлення титру 0 05 М розчину трилону Б за оксидом заліза III У три конічні колби місткістю 250-300 см3 відбирають по 20 см3 трихлористого заліза розбавляють до 100 см3 водою і нагрівають приблизно до 50°С добавляють 6-7 крапель сульфосаліцилового індикатора і титрують розчином трилону Б до зникнення фіолетового забарвлення сульфосаліцилату заліза. Титр розчину трилону Б в грамах на кубічний сантиметр обчислюють за формулою 5 ДСТУ Б В.2.7-109-2001 C.15 де Vсер. - середнє арифметичне значення об'єму 0 05М розчину трилону Б що використаний на титрування трихлористого заліза см3; 20 - об'єм розчину трихлористого заліза взятий для титрування см3. 6.5.4 Проведення аналізу Наважку матеріалу що підлягає аналізу масою 0 2 г сплавляють у платиновому тиглі з 2 г суміші для сплавлення при 1000°С протягом 3-5 хв. Плав розчиняють у 50 см3 розчину соляної кислоти. Матеріали що розчиняються у соляній кислоті без залишку поміщають у конічну колбу місткістю 250-300 см3 у якій міститься 15-20 см3 води доливають 5-7 см3 соляної кислоти і обережно нагрівають на плитці до повного розкладання наважки. Після цього за будь-яким способом розкладання наважки добавляють 7-10 крапель азотної кислоти розбавляють водою до 100 см3 повільно кип'ятять розчин 1 -2 хв. після цього нейтралізують розчином аміаку до зміни забарвлення папірця "конго" у червоний колір потім добавляють по краплі розчин соляної кислоти до зміни забарвлення індикаторного папірця на бузковий після цього добавляють 8-10 крапель надлишку цієї самої кислоти і титрують гарячий розчин трилоном Б у присутності 6-7 крапель сульфосаліцилового індикатора до зникнення фіолетового забарвлення розчину. В подальшому розчин зберігають для визначення оксиду алюмінію. Масову частку оксиду заліза III у відсотках обчислюють за формулою 6 де V - об'єм 0 05М розчину трилону Б що використаний на титрування см3; m - маса наважки проби г. 6.6 Визначення вмісту оксиду алюмінію 6.6.1 Об'ємний комплексонометричний метод Метод заснований на утворенні комплексної сполуки трилону Б з іонами алюмінію при рН розчину 2-3 з наступним зворотним титруванням надлишку трилону Б наперед введеного після визначення оксиду заліза розчином хлориду заліза при рН 4 8-5 0. Присутні у розчині після визначення оксиду заліза трилонат заліза який не руйнується при рН розчину 4 8-5 0 а також іони кремнію кальцію магнію сірки не перешкоджають визначенню оксиду алюмінію. 6.6.2 При проведенні аналізу використовують: - ваги лабораторні загального призначення; - муфельну піч; - кислоту соляну за ГОСТ 3118 і розчин 1:3; - кислоту азотну за ГОСТ 4461; - аміак водний за ГОСТ 3760 розчин 1:1 5; - трилон Б за ГОСТ 10652 розчин масовою концентрацією 0 05 моль/дм3 0.05М : 18 62 г трилону Б розчиняють у воді при незначному нагріванні охолоджують розчин фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм3 і доводять до мітки водою; ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.16 - кислоту сульфосаліцилову 2-водну за ГОСТ 4478; - сульфосаліциловий індикатор: 10 г сульфосаліцилової кислоти розчиняють у 50 см3 води нейтралізують розчином гідрооксиду натрію або калію до зміни забарвлення індикаторного паперу "конго" червоного на бузковий і доливають до 100 см3 водою; - гідроксид натрію за ГОСТ 4328 чи калію за ГОСТ 24363 розчин масовою концентрацією 200 г/дм3; - кислоту оцтову за ГОСТ 61 льодяну чи масовою концентрацією 800 г/дм3; - натрій оцтово-кислий 3-водний за ГОСТ 199 чи безводний плавлений ; - суміш для сплавлення: натрій вуглекислий натрій тетраборнокислий безводний змішують у співвідношенні 2:1 або натрій вуглекислий калій вуглекислий і безводний натрій тетраборнокислий змішують у співвідношенні 1:1:1. Для повноти окислення низьковалентних форм заліза в суміш для сплавлення рекомендується добавляти 0 5 % за масою азотнокислого калію чи 1 % за масою азотнокислого амонію забезпечуючи рівномірне розподілення по всій масі плавня для запобігання псуванню платинових тиглів; - залізо трихлористе за ГОСТ 4147 чи залізоамонійний галун розчин масовою концентрацією 0 05 моль/дм3 005М : 13 5 г трихлористого заліза або 24 1 г залізо-амонійного галуну розчиняють в 300 см3 води фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм3 добавляють 8-10 см3 соляної кислоти доливають до мітки водою і старанно перемішують; - галун алюмокалієвий за ГОСТ 4329 розчин масовою концентрацією 0 05 моль/дм3: 16 г галуну розчиняють в 300 cм3 води фільтрують розчин у мірну колбу місткістю 1 дм3 добавляють 9 см3 соляної кислоти розбавляють водою до мітки перемішують; - ацетатний буферний розчин з рН 4 8-5 0: 165 г плавленого оцтовокислого натрію чи 270 г натрію оцтовокислого 3-водного розчиняють у 300-400 см3 води фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм3 добавляють 60 см3 льодяної чи 75 см3 оцтової кислоти масовою концентрацією 800 г/дм3 і доливають до 1 дм3 водою; - спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300; - метиловий червоний індикатор спиртовий розчин масовою концентрацією 2 г/дм3 в етиловому спирті. 6.6.3 Підготовка до аналізу - встановлення титру розчину алюмокалієвого галуну за оксидом алюмінію По 25 см3 розчину алюмокалієвого галуну поміщають у три склянки місткістю 150 см3 розбавляють водою до об'єму 100 см3 і дворазове осаджують гідроксид алюмінію аміаком по індикатору метиловому червоному. Осад фільтрують і прожарюють при температурі 1100°С до постійної маси. Титр розчину алюмокалієвого галуну в грамах на кубічний сантиметр обчислюють за формулою ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.17 7 дe mсер. - середнє арифметичне значення маси прожареного осаду оксиду алюмінію г; - об'єм аліквотної частини розчину алюмокалієвого галуну см3. - встановлення титру розчину трилону Б за оксидом алюмінію Попередньо встановлюють об'ємне співвідношення між концентраціями розчину трилону Б і трихлористого заліза масовою концентрацією 0 05 моль/дм3. Для цього спускають із бюретки у три конічні колби місткістю 250-300 см3 по 10 см3 розчину трилону Б розбавляють водою до об'єму 100 см3 доливають 10 см3 ацетатного буферного розчину 6-7 крапель сульфасаліцилового індикатора і титрують розчином трихлористого заліза до появи золотисто-оранжевого забарвлення яке не зникає протягом 1 хвилини. Коефіцієнт К який виражає об'ємне співвідношення між концентраціями розчинів трилону Б і трихлористого заліза обчислюють за формулою 8 де Vсер. - середнє арифметичне значення об'ємів розчину трихлористого заліза що використаний на титрування 10 см3 розчину трилону Б см3. Титр розчину трилону Б для визначення оксиду алюмінію встановлюють наступним чином. У три конічні колби місткістю 250-300 см3 спускають із бюретки по 20 см3 титрованого розчину алюмокалієвого галуну розбавляють водою до об'єму 100 см3 нейтралізують розчином аміаку до зміни в червоний колір папірця “конго". Потім краплями добавляють розчин соляної кислоти до зміни кольору папірця "конго" в бузковий і ще 8-10 крапель надлишку цієї самої кислоти. До отриманого розчину добавляють 25 см3 розчину трилону Б нагрівають до кипіння добавляють 10 см3 ацетатного буферного розчину 6-7 крапель сульфасаліцилового індикатора охолоджують до кімнатної температури і титрують розчином хлористого заліза до появи золотисто-оранжевого забарвлення стійкого протягом 1 хвилини. Титр розчину трилону Б в грамах на кубічний сантиметр обчислюють за формулою 9 де 20 - об'єм титрованого розчину алюмокалієвого галуну см3; 25 - об'єм розчину трилону Б попередньо долитий до титрованого розчину алюмокалієвого галуну см3 ; Vсер.- середнє арифметичне значення об'єму розчину трихлористого заліза що використаний на зворотне титрування см3. 6.6.4 Проведення аналізу ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.18 До розчину проби що підлягає аналізу після визначення оксиду заліза III за 6.5 добавляють таку кількість розчину трилону Б щоб була достатня для повного зв'язування передбаченої кількості оксиду алюмінію в комплекс і залишився надлишок біля 10 см3. Кількість розчину трилону Б С що добавляється в кубічних сантиметрах обчислюють за формулою 10 де m - маса наважки проби г; - передбачувана масова частка оксиду алюмінію в матеріалі проби %; 10 - надлишок розчину трилону Б см'. Після добавлення розчину трилону Б розчин що аналізується нагрівають і доводять до кипіння прибавляють 10 см3 ацетатного буферного розчину охолоджують до кімнатної температури і титрують розчином трихлористого заліза до появи золотисто-оранжевого забарвлення яке не зникає протягом 1 хвилини. Масову частку оксиду алюмінію у відсотках обчислюють за формулою 11 де V - об'єм розчину трихлористого заліза який використаний на зворотне титрування см3; m - маса наважки проби г; - масова частка оксиду титану в пробі визначена за 6.7. 6.7 Визначення вмісту оксиду титану IV 6.7.1 Фотокалориметричний метод з перекисом водню Метод заснований на утворенні в сірчано-кислому середовищі забарвленої у жовтий колір комплексної сполуки титану з перекисом водню. 6.7.2 При проведенні аналізу використовують: - ваги лабораторні загального призначення; - піч муфельну; - сушильну шафу; - фотоелектрокалориметр концентраційний; - суміш для сплавлення: натрій вуглекислий натрій тетраборнокислий безводний змішують у співвідношенні 2:1 або натрій вуглекислий калій вуглекислий і безводний натрій тетраборнокислий змішують у співвідношенні 1:1:1. Для повноти окислення низьковалентних форм заліза в суміш для сплавлення рекомендується добавляти 0 5 % за масою азотнокислого калію чи 1 % за масою азотнокислого амонію забезпечуючи рівномірне розподілення по всій масі плавня для запобігання псуванню платинових тиглів; - кислоту соляну за ГОСТ 3118 розчин 1:3; - кислоту сірчану за ГОСТ 4204 розчин 1:20; - кислоту ортофосфорну за ГОСТ 6552; ДСТУ Б В. 2.7-109-2001 C.19 - перекис водню за ГОСТ 10929 розчин 1:10; - оксид титану IV за ТУ 6-09-02166. 6.7.3 Підготовка до аналізу - підготовка стандартного розчину Наважку оксиду титану IV масою 0 05 г сплавляють у платиновому тиглі з 1 г суміші для сплавлення при температурі 900-950°С протягом 10 хв. Плав розчиняють у 100 см3 розчину соляної кислоти кількісно переносять у мірну колбу місткістю 500 см3 доливають до мітки водою і перемішують. Масова концентрація стандартного розчину оксиду титану - 0 1 мг/см3. - побудова градуювального графіка У п'ять мірних колб місткістю 100 см3 доливають 2 5; 5; 10; 15; 20 см3 стандартного розчину що відповідає 0 25; 0 50; 1 00; 1 50; 2 00 мг оксиду титану У кожну колбу добавляють по 10 см3 розчину соляної кислоти 3-5 крапель ортофосфорної кислоти доводять об'єм приблизно до 50 см3 водою і добавляють по 3 см3 розчину перекису водню доливають до мітки розчином сірчаної кислоти старанно перемішують і фотометрують отримані градуйовані розчини відносно дистильованої води використовуючи синій світлофільтр із зоною світлопропускання при довжині хвилі 420-450 нм і кювету з товщиною поглинаючого світло шару 50 мм. За отриманими результатами визначень оптичної густини і відомої концентрації оксиду титану у фотометрованих об'ємах будують градуювальний графік чи складають калібрувальне рівняння. 6.7.4 Проведення аналізу Наважку проби масою 0 5 г поміщають у платиновий тигель змішують з 2 г суміші для сплавлення і сплавляють при температурі 900-950°С протягом 15-20 хвилин. Плав обробляють 50 см3 розчину соляної кислоти. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см3 доливають до мітки розчином сірчаної кислоти і перемішують. Із отриманого розчину відбирають аліквотну частину об'ємом 25-50 см3 в залежності від передбачуваної масової частки оксиду титану у пробі що аналізується і переносять у мірну колбу місткістю 100 см3 добавляють 3 см3 перекису водню доливають до мітки розчином сірчаної кислоти перемішують і фотометрують за 6.7.3. Масу оксиду титану IV в міліграмах находять за градуювальним графіком і обчислюють масову частку елемента у відсотках за формулою 12 де m - маса наважки мг; m1 - маса елемента в аліквотній частині розчину визначена за градуювальним графіком мг; V - загальний об'єм вихідного розчину см3; V1 - аліквотна частина вихідного розчину см3. ДСТУ Б В. 2.7-109-2001 C.20 6.8 Визначеная вмісту оксиду кальцію 6.8.1 Для проведення аналізу використовують: - гідрат оксиду калію їдке калі за ГОСТ 24363 28 %-й розчин зберігають у поліетиленовому посуді; - трилон Б за ГОСТ 10652 0 04Н розчин 8 г грилону Б розчиняють у невеликій кількості води фільтрують і доводять об'єм розчину до 1 л титр розчину встановлюють титруванням оксиду кальцію за стандартним зразком вапняку чи стандартним розчином солі кальцію; - флуорексон індикатор 1г флуорексону розтирають у ступці з 100 г хлористого калію ; індикатор необхідно зберігати у посуді з притертою пробкою; - триетаноламін за ТУ-6-09-2448 50 %-й водяний розчин; - конічна колба місткістю 250 мл. 6.8.2 Проведення аналізу Із мірної колби місткістю 250 мл піпеткою відбирають 25 мл фільтрату отриманого після відділення оксиду кремнію IV переносять у конічну колбу місткістю 250 мл добавляють 100 мл дистильованої води і перемішують. До розчину добавляють 3 мл триетаноламіну 20 мл 28 %-го розчину їдкого калі знову перемішують. Через 1-2 хв. на кінці шпателя добавляють флуорексон і титрують трилоном Б до зникнення флуоресценції яку спостерігають на чорному фоні. Воду і реактиви які застосовують контролюють титруванням неробочої проби. Вміст оксиду кальцію у відсотках обчислюють за формулою 13 де V1 - об'єм 0 04Н розчину трилону Б що використаний на титрування оксиду кальцію мл; ТCaO - титр 0 04Н розчину трилону Б за СаО г/мл; V - загальний об'єм розчину мл 250 ; G - маса наважки г; а - аліквотна частина розчину мл. 6.9 Визначення вмісту оксиду магнію 6.9.1 Для проведення аналізу використовують: - аміак водний за ГОСТ 3760 25 %-й розчин; - трилон Б за ГОСТ 10652 0 04Н розчин титр розчину встановлюють за оксидом магнію; - стандартний розчин магнію наважку 1 216 г металевого магнію за ГОСТ 804 поміщають у мірну колбу місткістю 1 л змочують водою і добавляють краплями соляну кислоту 1:1 до повного розчинення наважки доводять об'єм розчину до мітки водою і перемішують; 1 мл розчину містить 0 002016 г оксиду магнію ; - триетаноламін за ТУ-6-09-2448 50 %-й водяний розчин; ДСТУ Б В.2.7-109-2001 C.21 - аміачний буферний розчин 50 г хлористого амонію за ГОСТ 3773 розчиняють у 200 мл дистильованої води фільтрують добавляють 250 мл 25 %-го розчину аміаку і доводять об'єм до 1 л ; - крезолфталексон за ТУ 6-09-2455 0 2 %-й водяний розчин; - тропеолін 00 за ТУ 6-09-4121 0 1 %-й розчин; - мірні колби місткістю 250 мл і 1 л. 6.9.2 Проведення аналізу У конічну колбу місткістю 250 мл піпеткою відбирають 25 мл фільтрату отриманого після відділення оксиду кремнію IV добавляють 50 мл води 3 мл триетаноламіну 20 мл аміачного буферного розчину. Після перемішування суміші добавляють 1-2 краплі тропеоліну 00 і через 1-2 хв декілька крапель крезолфталексону. Титрування суми оксидів кальцію і магнію ведуть до переходу забарвлення із фіолетового у світло-жовте. Вміст оксиду магнію у відсотках обчислюють за формулою 14 де V1 - об'єм 0 04Н розчину трилону Б що використаний на титрування суми оксидів кальцію і магнію мл; V2 - об'єм 0 04Н розчину трилону Б що використаний на титрування оксиду кальцію мл; - титр 0 04Н розчину трилону Б за MgO г/мл; V - загальний об'єм розчину мл 250 ; G - маса наважки г; а - аліквотна частина розчину мл. 6.10 Прискорений метод визначення вмісту карбонатів кальцію і магнію 6.10.1 У карбонатній породі що містить MgCO3 до 6 % 6.10.1.1 Для проведення аналізу використовують: - соляну кислоту за ГОСТ 3118 1Н розчин; - гідрат оксиду натрію їдкий натр за ГОСТ 4328 1Н розчин; - фенолфталеїн за ТУ 6-09-4530 1 %-й спиртовий розчин; - конічну колбу місткістю 250 мл; - ваги лабораторні аналітичні з похибкою зважування не більше 0 0002 г; - годинникове скло; - електричну плитку. 6.10.1.2 Проведення аналізу Наважку масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 мл змочують декількома краплями дистильованої води і добавляють до неї із бюретки 25 мл соляної кислоти. Вміст накривають годинниковим склом нагрівають і кип'ятять на електричній плитці до повного розкладання карбонатів кальцію і магнію. Колбу знімають з плитки потім гарячою водою старанно змивають її стінки доводять об'єм рідини до 100-120 мл ДСТУ Б В. 2.7-109-2001 С.22 і добавивши 4-5 крапель 1 %-го спиртового розчину фенолфталеїну вміст колби титрують 1Н розчином їдкого натру до появи стійкого рожевого забарвлення. Сумарний вміст карбонатів кальцію і магнію у відсотках обчислюють за формулою 15 де К1 - поправка до титру 1Н розчину соляної кислоти; К2 - поправка до титру 1Н розчину їдкого натру; V1 - кількість 1Н розчину соляної кислоти взята для розкладання вапна мл; V2 - кількість 1Н розчину їдкого натру яка використана на титрування мл; 5 - кількість карбонату кальцію яка відповідає 1 мл 1 Н розчину соляної кислоти помножена на 100; G - маса наважки г. 6.10.2 У карбонатній породі яка містить MgCO3 понад 6 %. 6.10.2.1 При проведенні аналізу використовують: - соляну кислоту за ГОСТ 3118 1Н розчин; - гідрат оксиду натрію їдкий натр за ГОСТ 4328 0 5Н розчин; - метиловий червоний за ГОСТ 4919.1 0 2 %-й спиртовий розчин; - тимолфталеїн; - гідрат оксиду натрію 0 5Н розчин насичений індикатором тимолфталеїном готують таким чином: 20 5 г кристалічного гідрату оксиду натрію розчиняють в одному літрі свіжопрокип'яченої води добавляють 1 г гідрату оксиду барію 0 5 г індикатора тимолфталеїну розчин періодично збовтують протягом 8 год потім дають відстоятись протягом 10-12 год. Відстояний розчин відфільтровують через паперовий фільтр у посудину з якої передбачається титрування. До посудини прилаштована пробка з хлорокальцієвою трубкою наповненою натронним вапном; - ваги лабораторні аналітичні з похибкою зважування не більше 0 0002 г; - конічну колбу місткістю 250 мл; - годинникове скло; - електричну плитку. Титр 0 5Н розчину гідрату оксиду натрію насиченого тимолфталеїном встановлюють за свіжопрожареним оксидом магнію на трьох паралельно взятих наважках. Наважку масою 0 2 г оксиду магнію розчиняють у 15 мл 1Н розчину соляної кислоти при кип'ятінні в конічній колбі місткістю 250 мл накритій годинниковим склом. Старанно змивають стінки колби доводять об'єм рідини до 60-70 мл і охолоджують під краном. Після охолодження надлишок кислоти нейтралізують 0 5Н розчином гідрату оксиду натрію за метилротом до появи жовтуватого забарвлення необхідно пильно слідкувати за зміною забарвлення . Вміст колби знову нагрівають до кипіння і титрують 0 5Н розчином ДСТУ Б В.2.7-109-2001 C.23 гідрату оксиду натрію. насиченого тимолфталеїном до появи стійкого синього забарвлення розчину яке не зникає після хвилинного кип'ятіння. Титр 0 5Н розчину гідрату оксиду натрію насиченого тимолфталеїном обчислюють за формулою 16 де G - маса наважки оксиду магнію г; V - кількість 0 5Н розчину гідрату оксиду натрію насиченого тимолфталеїном що використана на титрування мл. Титр 0 5Н розчину гідрату оксиду натрію обчислюють за результатом із трьох визначень. Поправку до 0 5Н розчину гідрату оксиду натрію насиченого тимолфталеїном обчислюють за формулою 17 де TMgO - титр 0 5 Н розчину виражений в г MgO; 0 02015 - кількість оксиду магнію яка відповідає 1 мл 1Н розчину гідрату оксиду натрію насиченого тимолфталеїном; 1 0 - нормальність розчину гідрату оксиду натрію насиченого тимолфталеїном. 6.10.2.2 Проведення аналізу Наважку масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 мл. Потім добавляють із бюретки 30 мл 1Н розчину соляної кислоти. Накривають колбу склом вміст нагрівають до кипіння. Після 2-3-хвилинного кип'ятіння стінки колби старанно змивають дистильованою водою доводять об'єм розчину до 70-100 мл і охолоджують під краном. Надлишок кислоти нейтралізують 0 5Н розчином гідрату оксиду натрію за метилротом до появи жовтого забарвлення. Відмічають кількість мілілітрів кислоти яка використана на титрування. Потім вміст колби знову нагрівають до кипіння і титрують 0 5Н розчином гідрату оксиду натрію насиченого тимолфталеїном добавляючи його із бюретки до появи стійкого синього забарвлення розчину. Вміст карбонату магнію у відсотках обчислюють за формулою 18 де V - кількість 0 5Н розчину гідрату оксиду натрію насиченого тимолфталеїном яка використана на осадження магнію мл; - титр 0 5Н розчину гідрату оксиду натрію насиченого тимолфталеїном виражений в г MgCO3; G - маса наважки г. Вміст карбонату кальцію у відсотках обчислюють за формулою ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.24 19 де V1 - кількість 1Н розчину соляної кислоти яка взята для розкладання наважки мл; V2 - кількість 1Н розчину гідрату оксиду натрію яка використана на нейтралізацію надлишку кислоти мл; V3 - кількість 0 5Н розчину гідрату оксиду натрію насиченого тимолфталеїном яка використана на титрування магнію мл; К1 - поправка до титру 1Н розчину соляної кислоти; К2 - поправка до титру 0 5Н розчину гідрату оксиду натрію; К3 - поправка до титру 0 5Н розчину гідрату оксиду натрію насиченого тимолфталеїном; 5 - кількість карбонату кальцію яка відповідає 1 мл 1Н розчину соляної кислоти помножена на 100; G - маса наважки г. 6.11 Визначення фракційного складу Суть методу полягає у визначенні вмісту породи що виходить за межі встановлених розмірів. 6.11.1 Для визначення фракційного складу карбонатної породи використовують: - ваги з похибкою зважування не більше 1 г; - набір сит з круглими отворами діаметром від 1 до 5 мм та від 5 до 180 мм. 6.11.2 Визначення фракційного складу карбонатних порід Пробу відібрану і підготовлену за 5.7-5.10 просіюють через сита з розмірами отворів які відповідають верхній і нижній границям фракції що випробовується і зважують. Вміст породи що виходить за границі фракції обчислюють за формулами: 20 21 де X1 - кількість породи у відсотках яка складається із більших кусків ніж розмір фракції; X2 - кількість породи у відсотках яка складається із менших кусків ніж розмір фракції; G - маса проби яку брали для визначення кг; G1 - маса породи з розміром кусків більшим за верхню границю фракції кг; G2 - маса породи з розміром кусків меншим за нижнюю границю фракції кг. ДСТУ Б В.2.7-109-2001 C.25 6.12 Визначення вологості Для проведення випробування використовують: - сушильну шафу; - ваги з похибкою зважування не більше 0 01 г. Пробу масою за 5.7 поміщають у попередньо висушений посуд і зважують. Потім висушують у сушильній шафі при температурі 105-110°С. Витягують із сушильної шафи охолоджують у ексикаторі і зважують. Висушування повторюють до постійної маси. Час контрольного висушування – 30хв. Вологість W у відсотках за масою обчислюють з точністю до 0 1 % за формулою 22 де G - маса проби у стані природної вологості г; G1 - маса проби у сухому стані г. Вологість породи визначають як середнє арифметичне результатів випробування двох проб. Перерахунок маси у стані природної вологості на масу у сухому стані G2 в тоннах виконують за формулою 23 де G - маса породи у стані природної вологості т; W - вологість породи у відсотках за масою. 6.13 Границю міцності при стиску карбонатної породи визначають як середнє арифметичне результатів випробувань п'яти зразків у відповідності з ДСТУ Б В.2.7-71 ГОСТ 8269.0 . 6.14 Вміст у породі пилуватих мулистих і глинистих часток методом відмулювання глини в грудках та зерен пластинчастої лещадної чи голчастої форми визначають за ДСТУ Б В.2.7-71 ГОСТ 8269.0 . 6.15 Визначення розтріскуваності при нагріванні Розтріскуваність карбонатної породи при нагріванні визначають шляхом випробування трьох кусків фракції від 40 до 80 мм. Куски породи поміщають у муфельну піч попередньо нагріту до 150-200°С нагрівають до 800°С і витримують при цій температурі 1 год. Потім зразки виймають і оглядають. Наявність тріщин у кусках визначають візуально. Якщо після нагрівання в двох кусках появились тріщини чи зразки зруйнувались то порода не витримала випробування на розтріскуваність. ДСТУ Б В.2.7-109-2001 C.26 7 ТРАНСПОРТУВАННЯ І ЗБЕРІГАННЯ 7.1 Карбонатні породи поставляють навалом залізничним водяним та автомобільним транспортом згідно з правилами навантаження та перевезення вантажів що затверджені у встановленому порядку. 7.2 При навантажуванні вивантажуванні транспортуванні і зберіганні карбонатних порід повинні вживатися заходи щодо запобігання їх забрудненню сторонніми домішками і предметами та забрудненню навколишнього середовища. 7.3 Подрібнені на камінь і щебінь карбонатні породи зберігають окремо за фракціями. 8 ГАРАНТІЇ ВИГОТОВЛЮВАЧА ПОСТАЧАЛЬНИКА Підприємство-виготовлювач постачальник гарантує відповідність карбонатної породи вимогам даного стандарту при дотриманні умов транспортування та зберігання. Гарантійний термін - 6 місяців від дня відвантаження. ДСТУ Б В.2.7-109-2001 C.27 ДОДАТОК А рекомендований Форма журналу приймального контролю карбонатних порід А. 1. Обкладинка журналу кар'єр підприємство фірма ЖУРНАЛ приймального контролю карбонатних порід Початий Закінчений Всього аркушів А.2. Результати приймального контролю карбонатних порід Дата приймання Номер партії Розмір партії Значення показників якості Висновок Підпис 1 2 3 4 5 6 Примітка 1. У графі 5 наводять висновки щодо віднесення породи до певного виду та класу за результатами контролю а також відмітку про приймання чи бракування даної партії. Примітка 2. У графі 6 має бути підпис відповідальної особи за технічний контроль у кар'єрі чи на підприємстві-виготовлювачі. ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.28 Ключові слова: стандарт карбонатні породи камінь щебінь вапняк мергель крейда фракційний склад технічні вимоги вимоги безпеки правила приймання метода контролю.