МУ 5926-91

МУ 5926-91 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенола в воздухе рабочей зоны

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР М.И.НАРКЕВИЧ 10 сентября 1991 г. N 5926-91 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ C6H5OH М.м. 94.11 Фенол оксибензол карболовая кислота - бесцветные кристаллы розовеющие на воздухе и на свету; плотность 1 071 г/куб. см; Тпл 41 град. C; Ткип 182 град. C; хорошо растворим в воде спирте эфире бензоле ацетоне хлороформе глицерине уксусной кислоте растворах щелочей и др. растворителях. В воздухе находится в виде паров. Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных путей глаз кожу; относится к веществам II класса опасности. Предельно допустимая концентрация 0 3 мг/куб. м. Характеристика метода Определение основано на реакции взаимодействия фенола с 4-амино- антипирином в присутствии железосинеродистого калия при pH ~ 9 и фотометрическом измерении оптической плотности при 510 нм окрашенного продукта реакции. Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в поглотительный раствор. Нижний предел измерения содержания фенола в фотометрируемом растворе 1 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0 15 мг/куб. м при отборе 8 л . Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0 15 мг/куб. м до 1 5 мг/куб. м. Измерению фенола не мешают: 3000-кратные избытки метилэтилкетона бензола толуола о-ксилола метанола этанола диацетонового и амилового спиртов ацетона моноэтаноламина; 500- кратные - аммиака сернистого ангидрида; 200-кратные - фурфурилового спирта; 100-кратные - фурфурола этилбензола; 50- кратные - формальдегида перекиси метилэтилкетона окислов азота; 10-кратные - изопропилбензола гидроперекиси изопропилбензола; п- крезол стирол альфа-метилстирол диметилвинилпараоксифенилметан циклогексанол. Мешают измерению фенола: анилин гидразин; ароматические амины и ацетофенон в количестве 20 мкг. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%. Время выполнения измерения включая отбор пробы 30 минут. Приборы аппаратура посуда Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Аспирационное устройство. Поглотительные сосуды Зайцева или с пористой пластинкой. Пробирки с пришлифованной пробкой ГОСТ 10515-75 вместимостью 10 - 25 мл. Пипетки ГОСТ 20292-74 вместимостью 1 5 и 10 мл. Колбы мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 100 и 1000 мл. Секундомер ГОСТ 5072-79. Резиновая груша. Реактивы растворы материалы Фенол ГОСТ 6417-72 чда свежеприготовленный. Стандартный раствор N 1 готовят растворением точной навески фенола в 2-процентном растворе буры. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл вливают 20 мл раствора буры колбу взвешивают добавляют 0 5 г фенола и вновь взвешивают. Объем колбы доводят до метки раствором буры и вычисляют содержание фенола в 1 мл. Раствор устойчив длительное время. Стандартный раствор N 2 с концентрацией фенола 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором буры. Раствор применяют свежеприготовленным. Натрий тетраборнокислый 10-водный бура ГОСТ 4199-76 хч 2- процентный раствор. 4-Аминоантипирин ТУ 6-09-3948-75 чда 1-процентный раствор. Калий железосинеродистый ГОСТ 4206-75 хч 5-процентный раствор. Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 0 5 - 1 0 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд заполненный 6 мл буры. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы более 2-х недель. Подготовка к измерению Градуировочные растворы устойчивы в течение суток готовят согласно таблице. Таблица ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ----T-------------T--------T-------------------------------------¬ ¦ N ¦ Стандартный ¦Бура мл¦ Содержание фенола в градуировочном ¦ ¦п/п¦ р-р N 2 мл ¦ ¦ растворе мкг ¦ +---+-------------+--------+-------------------------------------+ ¦1 ¦0 ¦5 0 ¦ 0 ¦ ¦2 ¦0 1 ¦4 9 ¦ 1 0 ¦ ¦3 ¦0 2 ¦4 8 ¦ 2 0 ¦ ¦4 ¦0 4 ¦4 6 ¦ 4 0 ¦ ¦5 ¦0 6 ¦4 4 ¦ 6 0 ¦ ¦6 ¦0 8 ¦4 2 ¦ 8 0 ¦ ¦7 ¦1 0 ¦4 0 ¦ 10 0 ¦ L---+-------------+--------+-------------------------------------- В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0 1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия железосинеродистого перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 500 - 560 нм с использованием соответствующего светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения не содержащему фенола. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенола в мкг . Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в полгода или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения После отбора раствор в поглотительном сосуде перемешивают смывая адсорбировавшийся фенол со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Отбирают аликвоту объемом 5 мл добавляют по 0 1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия железосинеродистого перемешивают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Концентрацию фенола в фотометрируемом растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию фенола C в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле: а x в C = ------- б x V 20 где: а - содержание фенола в фотометрируемом растворе пробы найденное по градуировочному графику мкг; в - общий объем раствора пробы мл; б - объем раствора пробы взятый для анализа мл; V - объем воздуха отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям л.