МУ 4833-88

МУ 4833-88 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля масел в воздухе рабочей зоны

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 12 декабря 1988 г. N 4833-88 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЭРОЗОЛЯ МАСЕЛ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Аннотация Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям ПДК - санитарно-гигиеническим нормативам утверждаемым Министерством здравоохранения СССР оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля. Минеральные масла - смеси высокомолекулярных углеводородов различных классов соединений - вязкие жидкости от светло-желтого до темно-коричневого цвета; плотность 0 985 - 0 900 г/куб. см Т кип. от 300 до 400 °С растворимы в гексане изооктане октане нонане декане; некоторые масла растворяются в ледяной уксусной кислоте ацетоне метилэтилкетоне. В воздухе могут находиться в виде аэрозоля. Обладают общетоксическим кожноповреждающим и резорбтивным действием. ПДК аэрозоля масел в воздухе 5 мг/куб. м. Характеристика метода Метод основан на реакции взаимодействия масел с аллоксаном аллоксангидратом или аллоксантином в среде серной и уксусной кислот с последующим фотометрическим измерением оптической плотности окрашенного продукта реакции при 440 - 460 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания аэрозоля масел - 12 5 - 50 мкг в анализируемом объеме раствора в зависимости от марки масел. Нижний предел измерения аэрозоля масел в воздухе - 2 5 мг/куб. м при отборе 25 - 100 л воздуха в зависимости от марки масла . Диапазон измеряемых концентраций аэрозоля масел от 2 5 до 50 мг/куб. м. Измерению не мешают ароматические полициклические и нафталиновые углеводороды. Не мешает угольная и породная пыли. Суммарная погрешность измерения не превышает 25%. Время выполнения измерения включая отбор проб 1 час. Приборы аппаратура посуда Фотоэлектроколориметр. Аспирационное устройство. Баня водяная ТУ 64-1-2850-76. Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77. Колбы мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 мл. Пипетки ГОСТ 20292-74 вместимостью от 1 до 10 мл. Колбы плоскодонные вместимостью 100 мл. Пробирки с пришлифованными пробками ГОСТ 10515-75 вместимостью 10 мл. Реактивы растворы и материалы Спирт этиловый ГОСТ 8314-77 96-процентный. Кислота серная ГОСТ 4204-77 х.ч. Кислота уксусная ледяная ГОСТ 61-75 х.ч. Гексан ТУ 6-0833-78 ч. Смесь гексана и ледяной уксусной кислоты в соотношения 3:1 по объему. Аллоксантин ВТУ-РУ-689-52 или аллоксан аллоксангидрат . 250 мг аллоксантина или 170 мг аллоксана растирают в ступке с 10 - 15 мл концентрированной серной кислоты содержимое количественно переносят в колбу добавляя серную кислоту до объема 54 мл после чего приливают 11 мл ледяной уксусной кислоты и раствор тщательно перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор. Стандартный раствор масел N 1. В случае аэрозолей диспергационного происхождения образующихся при механическом раздроблении масла на мельчайшие капельки стандартный раствор N 1 готовят из навески масла взятого непосредственно на производстве. При анализе аэрозолей конденсационного происхождения образующихся за счет испарения низкокипящих фракций масел при нагреве и конденсации насыщенных паров при их последующем охлаждении навеску масла для приготовления стандартного раствора получают из макропробы путем пропускания увеличенных объемов воздуха через аналитический фильтр в местах максимального аэрозоля тумана масел на обследуемом производстве. Масло с фильтра экстрагируют тем же растворителем который применяется при обработке проб. Содержание масла в макропробе определяют весовым способом после удаления растворителя путем испарения при температуре не выше 80 °С. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 15 - 20 мл смеси гексана и уксусной кислоты закрывают притертой пробкой и взвешивают. Вносят в колбу 2 - 3 капли применяемого на производстве масла и повторно взвешивают. После растворения масла объем жидкости доводят до метки смесью гексана и уксусной кислоты. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом и вычисляют его содержание в 1 мл полученного раствора. Стандартный раствор устойчив в течение 2-х недель. При анализе аэрозоля конденсации стандартный раствор готовят пользуясь навеской масла полученной путем экстракции дисперсной фазы аэрозоля с аналитического фильтра. Стандартный раствор N 2 с концентрацией масел 250 - 1000 мкг/мл в зависимости от марки масла готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью гексана и уксусной кислоты. Растворы устойчивы в течение 1 - 2 недель. Фильтры обеззоленные "Синяя лента" . Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 - 10 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК аэрозоля масел следует отобрать 25 - 100 л воздуха в зависимости от величин нижнего предела измерения определяемых масел . Подготовка к измерению Градуировочные растворы аэрозоля масел готовят согласно таблице 5. Таблица 5 ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ----------T-------------------T--------------------T-------------¬ ¦ N ¦ Стандартный ¦ Смесь гексана и ¦ Содержимое ¦ ¦стандарта¦раствор N 2 мл <*>¦уксусной кислоты мл¦ масла мкг ¦ +---------+-------------------+--------------------+-------------+ ¦1 ¦0 ¦2 0 ¦0 ¦ ¦2 ¦0 05 ¦1 95 ¦00 ¦ ¦3 ¦0 10 ¦1 90 ¦100 ¦ ¦4 ¦0 25 ¦1 75 ¦250 ¦ ¦5 ¦0 50 ¦1 50 ¦500 ¦ ¦6 ¦1 00 ¦1 0 ¦1000 ¦ L---------+-------------------+--------------------+-------------- -------------------------------- <*> В зависимости от величины нижнего предела измерения исследуемых масел применяют стандарт N 2 с содержанием 250 мкг/мл и выше. Пробирки шкалы помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. К остатку 0 2 - 0 3 мл после охлаждения добавляют 2 5 мл раствора аллоксантина или аллоксана и пробирки снова помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. После охлаждения добавляют 2 мл спирта перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 0 см по отношению к раствору сравнения не содержащему определяемого вещества раствор N 1 по таблице . По результатам строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания масла в градуировочном растворе мкг . Окраска шкалы устойчива 6 часов. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца а также в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой в развернутом виде помещают на внутреннюю стенку воронки вставленной в пробирку и промывают 1 5 мл гексана. К смыву добавляют 0 5 мл уксусной кислоты. При наличии мути смыв предварительно центрифугируют. Для анализа берут весь объем пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем приготовленным с использованием чистого фильтра обработанного аналогично и одновременно с пробами. Количественное определение аэрозоля масел проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию аэрозоля масел в воздухе в мг/куб. м С вычисляют по формуле: С = а / V где: а - количество масел в анализируемом объеме раствора пробы найденное по градуировочному графику мкг; V - объем воздуха отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям л см. Приложение 1 . Приложение 1 справочное Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 температура 20 °С давление 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле: V х 273 + 20 х Р t С = ------------------- 273 + t° х 101 33 где: V - объем воздуха отобранный для анализа; t Р - барометрическое давление кПа; 101 33 кПа = 760 мм рт. ст. ; t° - температура воздуха в месте отбора пробы °С. Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов t Приложение 2 . Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t Приложение 2 справочное КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79 ----T---------------------------------------------------------------------¬ ¦°С ¦ Давление Р кПа мм рт. ст. ¦ ¦ +------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+ ¦ ¦97 33 ¦97 86 ¦ 98 4 ¦98 93 ¦99 46 ¦100 00¦100 53¦101 06¦101 33¦101 86¦ ¦ ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ 750 ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+ ¦-30¦1 1582¦1 1646¦1 1709¦1 1772¦1 1836¦1 1899¦1 1963¦1 2026¦1 2058¦1 2122¦ ¦-26¦1 1393¦1 1456¦1 1519¦1 1581¦1 1644¦1 1705¦1 1763¦1 1831¦1 1862¦1 1925¦ ¦-22¦1 1212¦1 1274¦1 1336¦1 1396¦1 1458¦1 1519¦1 1581¦1 1643¦1 1673¦1 1735¦ ¦-18¦1 1036¦1 1097¦1 1159¦1 1218¦1 1278¦1 1338¦1 1399¦1 1460¦1 1490¦1 1551¦ ¦-14¦1 0866¦1 0926¦1 0986¦1 1045¦1 1105¦1 1164¦1 1224¦1 1284¦1 1313¦1 1373¦ ¦-10¦1 0701¦1 0760¦1 0819¦1 0877¦1 0986¦1 0994¦1 1053¦1 1112¦1 1141¦1 1200¦ ¦-06¦1 0640¦1 0599¦1 0657¦1 0714¦1 0772¦1 0829¦1 0887¦1 0945¦1 0974¦1 1032¦ ¦-02¦1 0385¦1 0442¦1 0499¦1 0556¦1 0613¦1 0669¦1 0726¦1 0784¦1 0812¦1 0869¦ ¦0 ¦1 0309¦1 0366¦1 0423¦1 0477¦1 0535¦1 0591¦1 0648¦1 0705¦1 0733¦1 0789¦ ¦+02¦1 0234¦1 0291¦1 0347¦1 0402¦1 0459¦1 0514¦1 0571¦1 0627¦1 0655¦1 0712¦ ¦+06¦1 0087¦1 0143¦1 0198¦1 0253¦1 0309¦1 0363¦1 0419¦1 0475¦1 0502¦1 0557¦ ¦+10¦0 9944¦0 9990¦1 0054¦1 0108¦1 0162¦1 0216¦1 0272¦1 0326¦1 0353¦1 0407¦ ¦+14¦0 9806¦0 9860¦0 9914¦0 9967¦1 0027¦1 0074¦1 0128¦1 0183¦1 0209¦1 0263¦ ¦+18¦0 9671¦0 9725¦0 9778¦0 9880¦0 9884¦0 9936¦0 9989¦1 0043¦1 0069¦1 0122¦ ¦+20¦0 9605¦0 9658¦0 9711¦0 9783¦0 9816¦0 9868¦0 9921¦0 9974¦1 0000¦1 0053¦ ¦+22¦0 9539¦0 9592¦0 9645¦0 9696¦0 9749¦0 9800¦0 9853¦0 9906¦0 9932¦0 9985¦ ¦+24¦0 9475¦0 9527¦0 9579¦0 9631¦0 9683¦0 9735¦0 9787¦0 9839¦0 9865¦0 9917¦ ¦+26¦0 9412¦0 9464¦0 9516¦0 9566¦0 9618¦0 9669¦0 9721¦0 9773¦0 9755¦0 9851¦ ¦+28¦0 9349¦0 9401¦0 9453¦0 9503¦0 9955¦0 9605¦0 9657¦0 9708¦0 9734¦0 9785¦ ¦+30¦0 9288¦0 9339¦0 9391¦0 9440¦0 9432¦0 9542¦0 9594¦0 9646¦0 9670¦0 9723¦ ¦+34¦0 9167¦0 9218¦0 9268¦0 9318¦0 9368¦0 9418¦0 9468¦0 9519¦0 9544¦0 9595¦ ¦+38¦0 9049¦0 9099¦0 9149¦0 9198¦0 9248¦0 9297¦0 9347¦0 9397¦0 9421¦0 9471¦ L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------