МУ 4830-88

МУ 4830-88 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-амино-4-нитроанизола в воздухе рабочей зоны

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 12 декабря 1988 г. N 4830-88 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-АМИНО-4-НИТРОАНИЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Аннотация Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям ПДК - санитарно-гигиеническим нормативам утверждаемым Министерством здравоохранения СССР оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля. OCH 3 ¦ NH / \ / 2 ¦ O ¦ М.м. 168 0. \ / ¦ NO 2 2-амино-4-нитроанизол АНА - твердое вещество плотность 0 28 г/куб. см растворяется в этиленгликоле диметилсульфоксиде пропиловом этиловом спиртах. Т пл. 118 °С. В воздухе может находиться в виде пыли. АНА опасен при попадании на кожу является нервным и кровяным ядом. ПДК АНА в воздухе - 1 мг/куб. м. Характеристика метода Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 0 01 мкг. Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0 5 мг/куб. м при отборе 10 л воздуха . Диапазон измеряемых концентраций от 0 5 до 5 мг/куб. м. Измерению не мешают динитрохлорбензол 2 6-дихлор-4-нитроанилин. Измерению мешает 2-хлор-4-нитроанилин при концентрации превышающей его ПДК в 15 раз. Суммарная погрешность измерения не превышает 12%. Время выполнения измерения включая отбор пробы около 40 мин. Приборы аппаратура посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка длиной 2 м внутренним диаметром 3 мм. Аспирационное устройство. Микрошприцы ТУ 2.833.106 вместимостью 1 мкл. Секундомер ГОСТ 5072-79. Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77. Водяная баня ТУ 46-22-603-75. Колбы мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 мл. Стаканы химические ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 мл. Пипетки ГОСТ 20292-74 вместимостью 1 и 5 мл. Лупа измерительная ГОСТ 8304-75. Линейка измерительная ГОСТ 427-75. Реактивы растворы материалы 2-амино-4-нитроанизол х.ч. Спирт этиловый ректификат ГОСТ 8314-77 96-процентный. Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением 250 мг АНА в этаноле в мерной колбе на 25 мл. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением раствора N 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение суток в колбе с притертой пробкой. Насадка: хроматон N-AW-DMCS фракция 0 16 - 0 20 мм пропитанный 5% нитрилсиликона ХЕ-60. Фильтры АФА-ХА-20 ТУ 95-743-80. Аргон ГОСТ 10151-77 водород ГОСТ 3022-80 воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы хранятся в течение 14 суток. Подготовка к измерению Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Градуировочные растворы с содержанием АНА от 50 до 500 мкг в 5 мл раствора готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 14 суток в пробирках с притертыми пробками. Градуировочные растворы объемом 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график выражающий зависимость высоты мм пика от количества компонента мкг . Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб Температура термостата колонок 240 °С Температура испарителя 250 °С Скорость газа-носителя 50 мл/мин. Скорость потока водорода 30 мл/мин. Скорость потока воздуха 300 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 200 мм/час -10 Масштаб чувствительности 50 х 10 А Время удерживания этанола 1 22 мин. 2 4-динитробензола 5 67 мин. динитрохлорбензола 7 5 мин. 2 6-дихлор-4-нитроанилина 8 03 мин. 2-амино-4-нитроанизола САНА 12 41 мин. Проведение измерения Пробу из фильтра экстрагируют этиловым спиртом 3 раза порциями по 5 мл тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Растворитель упаривают на водяной бане при 80 °С до сухого остатка и к сухому остатку приливают 0 5 мл этилового спирта. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводят в хроматограф и проводят анализ при вышеуказанных условиях. Измеряют высоту пика АНА и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. Расчет концентрации Концентрацию АНА "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле: С = а х в / б х V где: а - содержание АНА в анализируемом объеме пробы найденное по градуировочному графику мкг; б - объем пробы взятый для анализа мл; в - общий объем пробы мл; V - объем воздуха в л отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям см. Приложение 1 . Приложение 1 справочное Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 температура 20 °С давление 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле: V х 273 + 20 х Р t С = ------------------- 273 + t° х 101 33 где: V - объем воздуха отобранный для анализа; t Р - барометрическое давление кПа; 101 33 кПа = 760 мм рт. ст. ; t° - температура воздуха в месте отбора пробы °С. Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов Приложение 2 . Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t Приложение 2 справочное КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79 ----T---------------------------------------------------------------------¬ ¦°С ¦ Давление Р кПа мм рт. ст. ¦ ¦ +------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+ ¦ ¦97 33 ¦97 86 ¦ 98 4 ¦98 93 ¦99 46 ¦100 00¦100 53¦101 06¦101 33¦101 86¦ ¦ ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ 750 ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+ ¦-30¦1 1582¦1 1646¦1 1709¦1 1772¦1 1836¦1 1899¦1 1963¦1 2026¦1 2058¦1 2122¦ ¦-26¦1 1393¦1 1456¦1 1519¦1 1581¦1 1644¦1 1705¦1 1763¦1 1831¦1 1862¦1 1925¦ ¦-22¦1 1212¦1 1274¦1 1336¦1 1396¦1 1458¦1 1519¦1 1581¦1 1643¦1 1673¦1 1735¦ ¦-18¦1 1036¦1 1097¦1 1159¦1 1218¦1 1278¦1 1338¦1 1399¦1 1460¦1 1490¦1 1551¦ ¦-14¦1 0866¦1 0926¦1 0986¦1 1045¦1 1105¦1 1164¦1 1224¦1 1284¦1 1313¦1 1373¦ ¦-10¦1 0701¦1 0760¦1 0819¦1 0877¦1 0986¦1 0994¦1 1053¦1 1112¦1 1141¦1 1200¦ ¦-06¦1 0640¦1 0599¦1 0657¦1 0714¦1 0772¦1 0829¦1 0887¦1 0945¦1 0974¦1 1032¦ ¦-02¦1 0385¦1 0442¦1 0499¦1 0556¦1 0613¦1 0669¦1 0726¦1 0784¦1 0812¦1 0869¦ ¦0 ¦1 0309¦1 0366¦1 0423¦1 0477¦1 0535¦1 0591¦1 0648¦1 0705¦1 0733¦1 0789¦ ¦+02¦1 0234¦1 0291¦1 0347¦1 0402¦1 0459¦1 0514¦1 0571¦1 0627¦1 0655¦1 0712¦ ¦+06¦1 0087¦1 0143¦1 0198¦1 0253¦1 0309¦1 0363¦1 0419¦1 0475¦1 0502¦1 0557¦ ¦+10¦0 9944¦0 9990¦1 0054¦1 0108¦1 0162¦1 0216¦1 0272¦1 0326¦1 0353¦1 0407¦ ¦+14¦0 9806¦0 9860¦0 9914¦0 9967¦1 0027¦1 0074¦1 0128¦1 0183¦1 0209¦1 0263¦ ¦+18¦0 9671¦0 9725¦0 9778¦0 9880¦0 9884¦0 9936¦0 9989¦1 0043¦1 0069¦1 0122¦ ¦+20¦0 9605¦0 9658¦0 9711¦0 9783¦0 9816¦0 9868¦0 9921¦0 9974¦1 0000¦1 0053¦ ¦+22¦0 9539¦0 9592¦0 9645¦0 9696¦0 9749¦0 9800¦0 9853¦0 9906¦0 9932¦0 9985¦ ¦+24¦0 9475¦0 9527¦0 9579¦0 9631¦0 9683¦0 9735¦0 9787¦0 9839¦0 9865¦0 9917¦ ¦+26¦0 9412¦0 9464¦0 9516¦0 9566¦0 9618¦0 9669¦0 9721¦0 9773¦0 9755¦0 9851¦ ¦+28¦0 9349¦0 9401¦0 9453¦0 9503¦0 9955¦0 9605¦0 9657¦0 9708¦0 9734¦0 9785¦ ¦+30¦0 9288¦0 9339¦0 9391¦0 9440¦0 9432¦0 9542¦0 9594¦0 9646¦0 9670¦0 9723¦ ¦+34¦0 9167¦0 9218¦0 9268¦0 9318¦0 9368¦0 9418¦0 9468¦0 9519¦0 9544¦0 9595¦ ¦+38¦0 9049¦0 9099¦0 9149¦0 9198¦0 9248¦0 9297¦0 9347¦0 9397¦0 9421¦0 9471¦ L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------