МУ 4829-88

МУ 4829-88 Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций алюмината бария в воздухе рабочей зоны

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 12 декабря 1988 г. N 4829-88 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЮМИНАТА БАРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Аннотация Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям ПДК - санитарно-гигиеническим нормативам утверждаемым Министерством здравоохранения СССР оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля. 3BaO х 0 5CaO х Al O М.м. 590 08. 2 3 Алюминат бария представляет собой порошок белого цвета. Плотность 4 4 - 4 6 г/куб. см. Т пл. 1650 - 1700 °С. Растворяется частично в уксусной кислоте. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. Алюминат бария относится ко 2-му классу опасности. Обладает общетоксическим и выраженным действием на кожу и слизистые оболочки. ПДК алюмината бария в воздухе - 0 1 мг/куб. м. Характеристика метода Метод основан на реакции взаимодействия бария в уксусно-кислой среде с сернокислым аммонием и последующем нефелометрическом определении продукта реакции при 600 нм. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации бария в анализируемом растворе - 15 мкг или 21 5 мкг - по алюминату бария. Нижний предел измерения содержания алюмината бария в воздухе - 0 05 мг/куб. м при отборе 720 л воздуха . Диапазон измеряемых концентраций от 0 05 до 0 33 мг/куб. м. Измерению мешают соединения бария и стронция растворимые в уксусной кислоте а также алюминат свинца. Суммарная погрешность измерения не превышает 14%. Время выполнения измерения включая отбор пробы 2 5 часа. Приборы аппаратура посуда Фотоэлектроколориметр - нефелометр. Аспирационное устройство. Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77. Колбы мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 мл. Цилиндры мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 мл. Пипетки ГОСТ 20292-74 вместимостью 1 2 5 10 мл. Пробирки ГОСТ 10515-75 вместимостью 10 мл. Тигли фарфоровые ГОСТ 9147-80. Муфельная печь. Реактивы растворы материалы Барий хлористый ГОСТ 4108-72 х.ч. Уксусная кислота ГОСТ 61-75 2 н раствор. Аммоний сернистокислый ГОСТ 3769-78 10-процентный раствор. Стандартный раствор с концентрацией бария 100 мкг/мл готовят растворением 0 017 г хлористого бария в 100 мл 2 н раствора уксусной кислоты. Раствор устойчив длительное время. Фильтры АФА-ХП-20 или беззольные бумажные "синяя лента". Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК алюмината бария следует отобрать 720 л воздуха. Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице 2. Таблица 2 ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ------------T-----------------T-----------------T----------------¬ ¦N стандарта¦ Стандартный ¦Раствор уксусной ¦Содержание бария¦ ¦ ¦раствор бария мл¦ кислоты мл ¦в анализируемом ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ растворе мкг ¦ +-----------+-----------------+-----------------+----------------+ ¦1 ¦0 ¦3 00 ¦0 ¦ ¦2 ¦0 15 ¦2 85 ¦15 ¦ ¦3 ¦0 20 ¦2 80 ¦20 ¦ ¦4 ¦0 30 ¦2 70 ¦30 ¦ ¦5 ¦0 40 ¦2 60 ¦40 ¦ ¦6 ¦0 60 ¦2 40 ¦60 ¦ ¦7 ¦0 80 ¦2 20 ¦80 ¦ ¦8 ¦1 00 ¦2 00 ¦100 ¦ L-----------+-----------------+-----------------+----------------- Во все пробирки приливают по 2 мл 10-процентного раствора аммония сернокислого. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре - нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бария в мкг в градуировочном растворе. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и осторожно озоляют в муфельной печи при 500 °С. По окончании озоления и остывания тигля остаток в тигле заливают 5 мл 2 н раствора уксусной кислоты. Через 20 минут раствор отфильтровывают через бумажный фильтр. Для анализа отбирают 3 мл раствора вносят в пробирку и приливают 2 мл 10-процентного раствора сернокислого аммония. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре - нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм сравнивая с контролем который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение концентрации бария во взятой аликвоте проводят по построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию алюмината бария "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле: С = а х в х к / б х V где: а - количество бария в анализируемом объеме пробы найденное по градуировочному графику мкг; б - объем пробы взятый для анализа мл; в - общий объем пробы мл; к - коэффициент пересчета бария на алюминат бария равный 1 43; V - объем воздуха отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям л см. Приложение 1 . Приложение 1 справочное Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 температура 20 °С давление 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле: V х 273 + 20 х Р t С = ------------------- 273 + t° х 101 33 где: V - объем воздуха отобранный для анализа; t Р - барометрическое давление кПа; 101 33 кПа = 760 мм рт. ст. ; t° - температура воздуха в месте отбора пробы °С. Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов t Приложение 2 . Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t Приложение 2 справочное КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79 ----T---------------------------------------------------------------------¬ ¦°С ¦ Давление Р кПа мм рт. ст. ¦ ¦ +------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+ ¦ ¦97 33 ¦97 86 ¦ 98 4 ¦98 93 ¦99 46 ¦100 00¦100 53¦101 06¦101 33¦101 86¦ ¦ ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ 750 ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+ ¦-30¦1 1582¦1 1646¦1 1709¦1 1772¦1 1836¦1 1899¦1 1963¦1 2026¦1 2058¦1 2122¦ ¦-26¦1 1393¦1 1456¦1 1519¦1 1581¦1 1644¦1 1705¦1 1763¦1 1831¦1 1862¦1 1925¦ ¦-22¦1 1212¦1 1274¦1 1336¦1 1396¦1 1458¦1 1519¦1 1581¦1 1643¦1 1673¦1 1735¦ ¦-18¦1 1036¦1 1097¦1 1159¦1 1218¦1 1278¦1 1338¦1 1399¦1 1460¦1 1490¦1 1551¦ ¦-14¦1 0866¦1 0926¦1 0986¦1 1045¦1 1105¦1 1164¦1 1224¦1 1284¦1 1313¦1 1373¦ ¦-10¦1 0701¦1 0760¦1 0819¦1 0877¦1 0986¦1 0994¦1 1053¦1 1112¦1 1141¦1 1200¦ ¦-06¦1 0640¦1 0599¦1 0657¦1 0714¦1 0772¦1 0829¦1 0887¦1 0945¦1 0974¦1 1032¦ ¦-02¦1 0385¦1 0442¦1 0499¦1 0556¦1 0613¦1 0669¦1 0726¦1 0784¦1 0812¦1 0869¦ ¦0 ¦1 0309¦1 0366¦1 0423¦1 0477¦1 0535¦1 0591¦1 0648¦1 0705¦1 0733¦1 0789¦ ¦+02¦1 0234¦1 0291¦1 0347¦1 0402¦1 0459¦1 0514¦1 0571¦1 0627¦1 0655¦1 0712¦ ¦+06¦1 0087¦1 0143¦1 0198¦1 0253¦1 0309¦1 0363¦1 0419¦1 0475¦1 0502¦1 0557¦ ¦+10¦0 9944¦0 9990¦1 0054¦1 0108¦1 0162¦1 0216¦1 0272¦1 0326¦1 0353¦1 0407¦ ¦+14¦0 9806¦0 9860¦0 9914¦0 9967¦1 0027¦1 0074¦1 0128¦1 0183¦1 0209¦1 0263¦ ¦+18¦0 9671¦0 9725¦0 9778¦0 9880¦0 9884¦0 9936¦0 9989¦1 0043¦1 0069¦1 0122¦ ¦+20¦0 9605¦0 9658¦0 9711¦0 9783¦0 9816¦0 9868¦0 9921¦0 9974¦1 0000¦1 0053¦ ¦+22¦0 9539¦0 9592¦0 9645¦0 9696¦0 9749¦0 9800¦0 9853¦0 9906¦0 9932¦0 9985¦ ¦+24¦0 9475¦0 9527¦0 9579¦0 9631¦0 9683¦0 9735¦0 9787¦0 9839¦0 9865¦0 9917¦ ¦+26¦0 9412¦0 9464¦0 9516¦0 9566¦0 9618¦0 9669¦0 9721¦0 9773¦0 9755¦0 9851¦ ¦+28¦0 9349¦0 9401¦0 9453¦0 9503¦0 9955¦0 9605¦0 9657¦0 9708¦0 9734¦0 9785¦ ¦+30¦0 9288¦0 9339¦0 9391¦0 9440¦0 9432¦0 9542¦0 9594¦0 9646¦0 9670¦0 9723¦ ¦+34¦0 9167¦0 9218¦0 9268¦0 9318¦0 9368¦0 9418¦0 9468¦0 9519¦0 9544¦0 9595¦ ¦+38¦0 9049¦0 9099¦0 9149¦0 9198¦0 9248¦0 9297¦0 9347¦0 9397¦0 9421¦0 9471¦ L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------