МУ 2789-83

МУ 2789-83 Методические указания по хроматографическому определению бутокарбоксима в почве, воде и растительном материале

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 12 мая 1983 г. N 2789-83 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ БУТОКАРБОКСИМА В ПОЧВЕ ВОДЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР а также ветеринарных агрохимических контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания кормах и внешней среде. Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов. Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями болезнями растений и сорняками при МСХ. Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР. 1. Краткая характеристика препарата CH 3\ CHCCH / ¦¦ 3 CH S NOCONHCH 3 3 М.м. 197 27. Бутокарбоксим дравин - 755 0- N-Метилкарбамоил -2-метилтио-бутанон-3- окоим . Коричневая вязкая жидкость с неприятным запахом при низкой температуре - кристаллы. Т. пл. 32 - 37 °С хорошо растворим в большинстве органических растворителей растворимость в воде 1 - 2%. По данным УэНИИСГиПз препарат относится к III классу опасности - ЛД для крыс 50 310 мг/кг. ПДК в воде 0 1 мг/л. Бутокарбоксим - инсектицид и акарицид системного действия применяется против растительноядных клещей тлей трипсов и кокацид в дозировках 1 - 1 5 и 2 5 кг/га на посевах хлопчатника. 2. Методика определения бутокарбоксима в почве воде и растительном материале 2.1. Основные положения 2.1.1. Принцип метода Методика основана на хроматографии бутокарбоксима в тонком слое силикагеля в системе гексан - бензол - ацетон или хлороформ - гексан - ацетон после экстракции его хлороформом и обнаружении зон локализации препарата: а раствором марганцовокислого калия с последующим нагреванием пластинки; б парами йода; в при облучении пластинки ультрафиолетовым светом с длиной волны 245 нм. 2.1.2. Метрологическая характеристика метода Предел обнаружения в мкг - 1 мкг. Предел обнаружения: в воде - 0 005 мг/л в почве - 0 02 мг/кг в растительном материале - 0 04 мг/кг. Среднее значение определения: в воде - 91% в почве - 86 3% в растительном материале - 87 2%. Доверительный интервал среднего при Р = 0 95 и П = 5: в воде +/- 4 7% в почве +/- 8 8% в растительном материале +/- 9 1%. 2.1.3. Избирательность метода ГХЦГ ДДТ толуин базудин антио и фосфамид определению не мешают. 2.2. Реактивы и материалы Бутокарбоксим х.ч. стандартный раствор содержащий 100 мкг/мл хлороформа; 0 01 г бутокарбоксима доводят до метки хлороформом в мерной колбе на 100 мл раствор устойчив 1 месяц при условии хранения в холодильнике. Хлороформ х.ч. ГОСТ 215-74. Гексан ч. ТУ 6-09-3375-73. Ацетон х.ч. ГОСТ 2603-71. Бензол х.ч. ГОСТ 5955-75. Калий марганцовокислый ч.д.а. ГОСТ 490-75 0 3-процентный водный раствор. Йод кристаллический ч.д.а. ГОСТ 4159-64. Натрий сернокислый безводный ч.д.а. ГОСТ 4166-76. 2.3. Приборы аппаратура посуда Камера для хроматографирования ГОСТ 10565-63. Камера с парами йода 10 - 20 г кристаллического йода смачиваются водой и помещаются на дно герметически закрытой камеры . Аппарат для встряхивания ТУ 6421-1081-73. Хроматографические пластинки "Силуфол - ИV-254" Хемапол ЧССР . Ротационный испаритель ИР-1 ТУ 25-11-917-74. Микрошприцы или микропипетки ГОСТ 20292-74. Делительные воронки ГОСТ 8613-75. Посуда лабораторная ГОСТ 1770-74. Пульверизаторы стеклянные для обработки пластинок. Фильтры для тонких осадков. 2.4. Отбор проб Отбор проб должен проводиться в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов". 2.5. Подготовка к определению Вода. Воду фильтруют от механических примесей и отбирают среднюю пробу 200 мл. Почва. Средняя проба растирается в ступке и просеивается через сито 0 5 - 1 мм. Из просеянной пробы берется на анализ 50 гр. Растительный материал. Листья стебли хлопчатника измельчают ножницами и отбирают для анализа 25 гр. Хроматографические пластинки активируют в течение двух часов при 120 - 130 °С в сушильном шкафу хранят в эксикаторе. Систему подвижных растворителей готовят за 20 минут до хроматографии: а гексан - бензол - ацетон в соотношении 10:1:3; б хлороформ - гексан - ацетон в соотношении 5:4:1. 2.6. Проведение определения 2.6.1. Почва. 50 г воздушно-сухой почвы измельченной просеянной через сито с диаметром отверстий 0 5 мм помещают в коническую колбу увлажняют 10 мл воды заливают 50 мл хлороформа встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 15 минут и фильтруют после отстаивания через плотный фильтр со слоем б/в сернокислого натрия 8 - 10 гр. операцию повторяют дважды обрабатывая почву по 50 мл хлороформа экстракты объединяют и упаривают на водяной бане при 60 °С или концентрируют с помощью вакуумного испарителя при 30 °С до объема 0 2 мл. 2.6.2. Вода. 200 мл воды помещают в делительную воронку трижды экстрагируют 50 20 10 мл хлороформа в течение 10 минут. Экстракты объединяют сушат 8 - 10 г б/в сернокислого натрия в течение 10 минут и фильтруют через плотный бумажный фильтр промывают фильтр 10 мл хлороформа и упаривают до объема 0 2 мл как описано выше. 2.6.3. Растительный материал. Измельченную пробу помещают в коническую колбу заливают 50 мл хлороформа встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 10 мин. и фильтруют через плотный фильтр со слоем б/в сернокислого натрия 8 - 10 г операцию повторяют еще дважды обрабатывая пробу 50 мл хлороформа. Экстракты объединяют и упаривают на водяной бане при 60 °С или концентрируют с помощью вакуумного испарителя при 30 °С до объема 0 2 - 0 3 мл. 2.7. Хроматографирование На силуфоловую пластинку экстракт количественно наносят при помощи капиллярной пипетки так чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1 5 см от нижнего края пластинки. Колбочку с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими 0 1 - 0 2 мл порциями хлороформа и наносят в центр первого пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы бутокарбоксима содержащие 5 10 или 20 мкг препарата. Пластинку помещают в хроматографическую камеру в которую за 20 - 30 минут до хроматографирования залита смесь растворителей: гексан - бензол - ацетон 10:1:3 или хлороформ - гексан - ацетон 5:4:1 . Смесь заливается в количестве обесцвечивающем погружение пластинки на 0 5 см. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см пластинку вынимают и оставляют на 10 - 15 мин. на воздухе для испарения подвижного растворителя. Затем пластинку обрабатывают одним из проявляющих реактивов: а 0 3-процентным водным раствором марганцовокислого калия с последующим нагревом пластинки над электрической плиткой в течение 1 - 2 минут; на розовом фоне проявляется желтое пятно бутокарбоксима с R = 0 3 +/- 0 05; f б пластинку выдерживают несколько минут в камере с парами йода. Препарат проявляется в виде коричневых пятен на светлом фоне; в в УФ-свете при 254 нм бутокарбоксим проявляется на пластинке в виде серых флуоресцирующих пятен на зеленом фоне. 2.8. Обработка результатов анализа Количественное определение бутокарбоксима проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и того стандарта площадь которого наиболее близка по величине и интенсивности к пятну пробы. Концентрацию бутокарбоксима X в мг/кг или мг/л вычисляют по формуле: A X = - P где: A - количество бутокарбоксима найденное в анализируемой пробе мкг; P - навеска анализируемой пробы: почвы и растительного материала в г воды в мл . 3. Требования безопасности Соблюдаются общие правила по технике безопасности необходимые при работе с химикатами летучими органическими соединениями и пестицидами. 4. Разработчики Узбекский НИИ санитарии гигиены и профзаболеваний г. Ташкент.