ГОСТ 27068-86

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ Г. В. Грязное Т. Г. Манова Н. П. Никонова Н. И. Федосеева О. С. Рыжеи кова ВНЕСЕН Министерством химической промышленности Зам. министра С. В. Голубков УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1986 г. № 3321 УДК 546.33'223.2 41 : 006.354 Группа Л51 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР Реактивы Натрий серноватистокислый натрия тиосульфат 5-водный Технические условия Reagents. Sodium thiosulphate 5-aqueous. Specifications ОКП 26 2112082002 ГОСТ 27068-86 СТ СЭВ 223 85} Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1986 г. № 3321 срок действия установлен с 61.07.87 до 01.07.96 Снято ограничение срока действия ИУС 1994 №11-12 с31 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на реактив серноватистокислый натрий который представляет собой бесцветные кристаллы растворимые в воде нерастворимые в спирте негорюч взрывобезопасен слаботоксичен. Формула: Na2S2O3 • 5Н2О. Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г. 248 18. Показатели технического уровня установленные настоящим стандартом для квалификации «чистый» предусмотрены для высшей категории качества а для квалификации «чистый для анализа» для первой категории качества. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 223 85. 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Серноватистокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту утвержденному в установленном порядке. 1.2. Физико-химические показатели серноватистокислого натрия должны соответствовать нормам указанным в таблице. Наименование показателя Норма Чистый для анализа ч.д а ОКП 26 2112 082200 Чистый ч ОКП 26 2112 082101 1. Массовая доля серноватистокислого натрия Na2S2O3 • 5Н2О % 99 5 100 5 98 5 101 0 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ % не более 0 005 0 01 3. Массовая доля сульфатов и сульфитов в пересчете на сульфаты SO4 % не более 0 05 0 15 4. Массовая доля сульфидов S % не более 0 0002 0 001 5. Массовая доля кальция Са % не более 0 005 0 01 6. Массовая доля тяжелых металлов Рb % не более 0 001 0 002 7. Массовая доля железа Fe % не более 0 001 0 001 8. рН 5% -ного раствора 6 5 8 6 8 5 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки по ГОСТ 3885 73. 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025 86. 3.2. Отбор проб по ГОСТ 3885 73. Масса средней пробы не должна быть менее 600 г. 3.3. Определение массовой доли серноватисто-кислого натрия 3.3.1. Реактивы растворы аппаратура и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72. Йод по ГОСТ 4159 79 раствор концентрации с l/2 J2 = 0 1 моль/дм3 0 1 н. готовят по ГОСТ 25794.2 83. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 76 раствор с массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4517 75. Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с ценой деления 0 0001 г. Бюретка 1 2 2 50 0 1 по ГОСТ 20292 74. Колба Кн-2 250 34 ТХС по ГОСТ 25336 82. Пипетка 6 7 2 5 по ГОСТ 20292 74. Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336 82. Цилиндр 1 100 по ГОСТ 1770 74. 3.3.2. Проведение анализа 1 0000 г препарата растворяют в 100 см3 воды и титруют раствором йода прибавляя в конце титрования 1 см3 раствора крахмала. 3.3.3. Обработка результатов Массовую долю серноватистокислого натрия X в процентах вычисляют по формуле X = V • 0 02482 • 100 / m где V объем раствора йода концентрации точно с 1/2 J2 = 0 1 моль/дм3 израсходованный на титрование см3; m масса навески препарата г; 0 02482 масса серноватистокислого натрия соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно c 1/2 J2 = 0 1 моль/дм3 г. 3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 3.4.1. Реактивы аппаратура и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72. Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336 82. Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с ценой деления 0 0001 г. Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0 01 г. Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336 82. Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770 74. 3.4.2. Проведение анализа 30 00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака . Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 110°С до постоянной массы. 3.4.3. Обработка результатов Массовую долю веществ нерастворимых в воде X в процентах вычисляют по формуле X = m1 • 100 / m где m1 масса высушенного остатка г; m масса навески препарата г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% среднего результата определения. Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа составляют ±20% при доверительной вероятности Р = 0 95. 3.5. Определение массовой доли сульфатов и сульфитов в пересчете на сульфаты 3.5.1. Реактивы растворы и посуда Реактивы и растворы по ГОСТ 10671.5 74. йод по ГОСТ 4159 79 раствор концентрации с 1/2 J2 = 0 1 моль/дм3 0 1 н. готовят по ГОСТ 25794.2 83. Натрий серноватистокислый натрия тиосульфат раствор концентрации с Na2S2O3 • 5Н2О = 0 1 моль/дм3 0 1 н. готовят по ГОСТ 25794.2 83. Колба коническая Кн-2 50 18 ТХС по ГОСТ 25336 82. Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336 82. 3.5.2. Проведение анализа 1 00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды если раствор мутный его фильтруют через промытый горячей водой беззольный фильтр . 10 см3 полученного раствора соответствует 0 1 г препарата для препарата чистый для анализа или 5 см3 соответствует 0 05 г препарата для препарата чистый помещают в колориметрический стаканчик или коническую колбу с меткой на 25 см3 прибавляют раствор йода до появления бледно-желтого окрашивания доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5 74. Через 30 мин после прибавления реактивов к анализируемому раствору прибавляют 1 2 капли раствора серноватистокислого натрия раствор должен обесцветиться и заканчивают определение фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом способ 1 . Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта если масса сульфатов и сульфитов не будет превышать: для препарата чистый для анализа 0 05 мг SO4; для препарата чистый 0 075 мг SO4. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов и сульфитов анализ проводят фототурбидиметрическим методом. 3.6. Определение массовой доли сульфидов 3.6.1. Реактивы растворы аппаратура и посуда Раствор содержащий сульфиды готовят по ГОСТ 4212 76. Свинец уксуснокислый щелочной раствор плюмбит готовят по ГОСТ 4517 75. Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0 01 г. Пробирка П4 20 14/23 ХС по ГОСТ 25336 82 Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770 74. 3.6 2. Проведение анализа 3 00 г препарата растворяют в 10 см3 воды. К полученному раствору быстро прибавляют 0 8 см3 щелочного раствора уксуснокислого свинца и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта если наблюдаемая через 2 мин по оси пробирки опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0 08 см3 щелочного раствора уксуснокислого свинца для препарата чистый для анализа 0 006 мг S для препарата чистый 0 03 мг S. 3.7. Определение массовой доли кальция 3.7.1. Реактивы растворы аппаратура и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72. Мурексид аммонийная соль пурпуровой кислоты раствор с массовой долей 0 05% годен в течение 2 сут. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 77 раствор концентрации с NaOH = l моль/дм3 1 н. готовят по ГОСТ 25794.1 83. Раствор содержащий кальций готовят по ГОСТ 4212 76. Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0 01 г. Колба Кн-2 100 22 ТХС по ГОСТ 25336 82. Пипетка 6 7 2 10 по ГОСТ 20292 74. Пробирка П4 20 14/23 ХС по ГОСТ 25336 82. Цилиндр 1 100 по ГОСТ 1770 74. 3.7.2. Проведение анализа Способ 1. 0 50 г препарата ч.д.а. или 0 25 г препарата ч. помещают в колориметрический цилиндр или пробирку растворяют в 10 см3 воды и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия 1 см3 раствора мурекси-да и перемешивают Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта если розовый оттенок наблюдаемой через 1 2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа и чистый 0 025 мг кальция 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида Способ 2 0 75 г препарата чд.а. или 0 50 г препарата ч помещают в колориметрический цилиндр или пробирку растворяют в 10 см3 воды и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия 1 см3 раствора чурексида и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта если розовый оттенок наблюдаемой через 1 2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0 25 г препарата для препарата ч.д.а. и ч. 0 025 мг кальция 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида. Способ 3. 0 50 г препарата растворяют в 40 см3 воды. 8 см3 для препарата ч.д.а. соответствует 0 10 г препарата или 4 см3 для препарата ч. соответствует 0 05 г препарата помещают в колориметрический цилиндр или пробирку доводят объем раствора водой до 10 см3 и перемешивают. К раствору прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия 1 см3 раствора мурексида и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта если розовый оттенок наблюдаемой через 1 2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата ч.д.а. и ч. 0 005 мг кальция 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида. Окраска растворов устойчива в течение 10 мин. Допускается проводить определение пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 25726 85 на спектрофотометре используя раствор 1 00 г препарата в 10 см3 воды. При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят визуально-колориметрическим методом с применением мурексида. 3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319 76. При этом 2 00 г препарата растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным визуально-колориметрическим методом прибавляя 1 5 см3 раствора тиоацетамида вместо 1 см3 . Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 1 см3 раствора калия-натрия виннокислого 2 см3 раствора гидроокиси натрия 1 5 см3 раствора тиоацетамида и для препарата чистый для анализа 0 02 мг свинца для препарата чистый 0 04 мг свинца. 3.9. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555 75 роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой. При этом 1 00 г препарата помещают в коническую колбу Кн-2 100 22 ТХС по ГОСТ 25336 82 с меткой на 50 см3 растворяют в 10 см3 воды прибавляют 4 см3 10%-ного раствора гидроокиси натрия по ГОСТ 4328 77 и осторожно по каплям перемешивая 6 см3 раствора перекиси водорода. Раствор выдерживают до полного прекращения выделения пузырьков газа нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. К горячему раствору прибавляют 5 см3 воды 1 см3 раствора соляной кислоты 1 см3 раствора азотной кислоты нагревают до кипения и кипятят в течение 2 3 мин. Раствор охлаждают прибавляют 20 см3 воды 4 см3 раствора роданистого аммония и далее проводят определение роданидным методом. Из значений оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного раствора приготовленного следующим образом. 6 см3 раствора перекиси водорода выпаривают досуха к остатку прибавляют 10 см3 воды 4 см3 10%-ного раствора гидроокиси натрия 1 см3 раствора соляной кислоты 1 см3 раствора азотной кислоты нагревают до кипения и кипятят в течение 2 5 мин. Затем раствор охлаждают прибавляют 20 см3 воды 4 см3 раствора роданистого аммония и доводят объем раствора водой до 50 см3. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта если масса железа не будет превышать 0 01 мг для препарата чистый для анализа и чистый. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически. 3.10. Определение рН 5%-ного водного раствора 3.10.1. Реактивы растворы аппаратура и посуда Вода дистиллированная не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517 75. Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0 01 г. рН-метр со стеклянным электродом с пределом допускаемой основной погрешности ±0 05 рН. Стакан Н-2-150 ТС по ГОСТ 25336 82. 3.10.2. Проведение анализа 5 00 г препарата растворяют в 95 см3 воды не содержащей углекислоты и измеряют рН раствора на рН-метре. 4. УПАКОВКА МАРКИРОВКА ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Упаковка и маркировка по ГОСТ 3885 73. Вид и тип тары: 2 2 2 4 2 9 6 1. Группа фасовки: IV V VI. 4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие серноватистокис-лого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения 5 2. Гарантийный срок хранения 1 год со дня изготовления.