ГОСТ 11645-73*

ГОСТ 11645-73* Пластмассы. Метод определения показателя текучести расплава термопластов

УДК 678.5.01 : 620.172.224.2 083.74 Группа Л29 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР Пластмассы Метод определения показателя текучести расплава термопластов Plastics. Determination of flow index of thermoplastics melt by extrusion plastometer ОКСТУ 2209 ГОСТ 11645-73* СТ СЭВ 896 78 Взамен ГОСТ 11645 65 * С изм №1 и 2 Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 6 апреля 1973 г. № 847 срок введения установлен с 01.01.75 Постановлением Госстандарта от 19.12.84 № 4690 срок действия продлен до 01.01.88 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Изменение № 3 ИУС №10 1987г. ГОСТ 11645 73 Пластмассы. Метод определения показатели текучести расплава термопластов Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР го стандартам от 26.06 87 № 2698 Дата введения 01 01.88 Вводная часть Второй абзац исключить. Пункт 1.1.1. Второй абзац. Заменить значение: ±0 025 на +0 036. Пункт 1.1.3. Четвертый абзац. Исключить слова: « силиконовым местом идя легкоплавким сплавом ». Пункт 1.1.4. Второй абзац Заменить значения: 9 48 - 0.01 0 на 9 480 0 015 ; 0 4 на 0 2 0 4 Пункт 1.1. Заменить ссылку 1988 на 1989. Пункт 4 1. Заменить слева: «до второго десятичного знака» на «до двух значащих цифр». Настоящий стандарт распространяется на термопластичные пластмассы и устанавливает метод определения показателя текучести расплава термопластов. Сущность метода состоит в определении массы материала в граммах экструдированного из прибора в течение 10 мин при заданных условиях температуры и давления. Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 896 78. 1. АППАРАТУРА 1.1. Для определения показателя текучести расплава термопластов применяется экструзионный пластомер черт. 1 измерительный узел которого состоит из экструзионной камеры поршня капилляра и дополнительного груза. Поверхности прибора контактирующие с испытуемым материалом должны быть отполированы и должны иметь параметры шероховатости Ra 0 160 мкм по ГОСТ 2789 73. 1.1.1. Экструзионная камера изготовлена из твердой стали. Высота камеры должна быть 115 180 мм. Внутренний диаметр канала экструзионной камеры должен быть от 9 500 до 10 000 мм по всей высоте экструзионной камеры с допускаемым отклонением не более ±0 025 мм. Экструзионная камера окружена нагревателем обеспечивающим ее нагрев до 673 К 400°С . Основание камеры должно иметь теплоизоляцию выполненную так чтобы площадь открытой поверхности основания камеры не превышала 4 см2. Измененная редакция Изм. № 2 . 1.1.2. Терморегулирующее устройство должно обеспечивать автоматическое поддержание температуры с точностью до ±0 5 К ±0 5°С . 1.1.3. Контрольный термодатчик ртутный термометр или термопару помещают в боковой канал вблизи от экструзионной камеры так чтобы его конец находился на расстоянии 15 мм от основания камеры. Допускается наклонное расположение бокового канала относительно вертикальной оси экструзионной камеры. Температуру измеряют с погрешностью не более 0 1 К 0 1°С . Пространство между термометром и стенкой экструзионной камеры заполняют теплопроводящим веществом силиконовым маслом или легкоплавким сплавом . 1.1.4. Стальной поршень 2 хромирован и должен быть длиной с направляющей головкой не менее длины экструзионной камеры. Направляющая головка 3 должна быть длиной 6 35±0 10 мм диаметром 9 48-0 010 мм. Нижняя кромка направляющей головки должна быть с радиусом закругления 0 4 мм. Острая верхняя кромка головки должна быть сглажена. Диаметр штока поршня должен быть 9 мм. В верхней части штока поршня должна быть втулка для укладки дополнительного груза термически изолированная от штока поршня. На штоке поршня имеются четыре кольцевые метки см. черт. 2 . Для обеспечения хорошей работы прибора экструзионная камера и поршень должны быть изготовлены из стали различной твердости. Экструзионную камеру рекомендуется изготовлять из более твердой стали. Поршень может быть полым или литым. При испытаниях с меньшими нагрузками применяют полый поршень так как в противном случае может оказаться невозможным получить заданную нагрузку. Если испытания проводятся при повышенных нагрузках применять полый поршень не рекомендуется так как высокие нагрузки могут вызвать его деформацию. Черт. 1 Черт. 2 1.1.5. Капилляр 4 из закаленной стали должен быть длиной 8 000±0 025 мм с внутренним диаметром капилляра 2 095±0 005 мм или 1 180±0 005 мм. Наружный диаметр должен позволять свободную установку его в экструзионной камере. Внутренний диаметр капилляра выбирают в соответствии' со стандартами или техническими условиями на каждый вид материала. Капилляр не должен выступать из экструзионной камеры. Камера должна иметь приспособление удерживающее капилляр и позволяющее легко вынимать его для чистки прибора после каждого испытания. 1.1.6. Масса добавочного груза вместе с собственной массой поршня должны создавать требуемую нагрузку на испытуемый материал с допускаемым отклонением ±0 5% от нагрузки в соответствии с обязательным приложением 1. Нагрузку Р в Н кгс вычисляют по формуле Р = К • D2 / d4 где К коэффициент зависящий от диаметра капилляра и от выбранной нагрузки определяют по обязательному приложению 1; D диаметр направляющей головки поршня мм; d диаметр капилляра мм 1.2. Вспомогательное оборудование должно включать: приспособление для введения образцов в экструзионную камеру; инструмент для отсечения отрезков экструдируемого материала; стержни для чистки капилляра; ерш для чистки канала экструзионной камеры; развертку; уровень; секундомер по ГОСТ 5072 79; весы по ГОСТ 24104 80 с погрешностью измерения не более 0 0002 г; термометр или другой термодатчик с погрешностью измерения 0 1К 0 1°С . Допускается до 1 января 1988 г. в народном хозяйстве СССР использовать термометры: с ценой деления не более 0 5 К 0 5°С при температуре испытания до 573 К 300°С ; с ценой деления не более 1 К 1°С при темпертуре испытания свыше 573 К 300°С до 623 К 350°С ; с ценой деления не более 2 К 2°С при температуре испытания свыше 623 К 350°С или во всех этих случаях другой термодатчик с аналогичной погрешностью измерения. Измененная редакция Изм. № 2 . 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ 2 1. Для испытания применяют образцы в виде гранул порошка лент пленки или другой формы обеспечивающей его введение в отверстие зкструзионной камеры. Порошкообразные материалы предварительно прессуют в таблетки в соответствии со стандартами или техническими условиями на материалы во избежание образования пузырьков воздуха в экструдируемых отрезках. 2.2. Образцы для испытаний кондиционируют при условиях указанных в стандартах и технических условиях на материал с учетом требований ГОСТ 12423 66. 2.3. За температуру испытания принимают температуру термопласта в экструзионной камере на расстоянии 10 мм от верхней поверхности капилляра. Контроль температуры в процессе испытания осуществляется с помощью контрольного термодатчика показания которого отличаются от температуры испытания. Перед измерениями производят проверку температуры показываемой контрольным термодатчиком прибора. Для этого во внутрь экструзионной камеры вводят второй термодатчик. Этот термодатчик погружают в термопласт таким образом чтобы его конец находился на расстоянии 10 мм от верхней поверхности капилляра. Убедившись что температура испытания достигла заданного уровня в показания температуры контрольного термодатчика вносят поправку алгебраическим добавлением разницы в показаниях обоих термодатчиков. Условия испытания должны быть указаны в стандартах или технических условиях на материал. Если таких указаний нет то применяют условия указанные в обязательном приложении 2. Измененная редакция Изм. № 2 . 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ 3.1. Прибор устанавливают по уровню нагревают без образца до соответствующей температуры испытаний и выдерживают его при этой температуре в течение не менее 15 мин. 3.2. В капилляр вставляют плотно входящую медную развертку для предотвращения вытекания материала во время прогрева вынимают поршень загружают в экструзионную камеру образец материала массой от 4 до 8 г в зависимости от предполагаемого значения показателя текучести расплава указанного в табл. 1 и вручную уплотняют его. Чтобы исключить попадание воздуха в испытуемый материал время загрузки его не должно превышать 1 мин. В камеру вставляют поршень и помещают на втулку добавочный груз. После выдержки под давлением в течение времени указанного в соответствующих стандартах и технических условиях на испытуемый материал вынимают из капилляра развертку и дают полимеру течь. Время предварительного прогрева материала не должно быть менее 4 мин. 3.3. При низких скоростях течения материала допускается продавливание поршня вручную до тех пор пока нижняя кольцевая метка штока поршня не будет выше на 5 10 мм верхней кромки экструзионной камеры. Время от момента освобождения капилляра до начала измерений не должно превышать 1 мин. 3 4. Как только нижняя кольцевая метка штока поршня опустится до верхней кромки экструзионной камеры весь экструдиро-ванный материал срезают и в расчет его не принимают. Измерение показателя текучести расплава производят до тех пор пока верхняя метка на поршне не опустится до верхней кромки экструзионной камеры. Когда показатель текучести расплава меньше чем 3 г/10 мин измерения производят в положении когда верхняя кромка камеры находится между двумя средними метками. 3.5. Для измерения показателя текучести расплава отбирают отрезки экструдированного материала последовательно отсекаемые через определенные интервалы времени соответствующие указанным в табл. 1. Таблица I Показатель текучести расплава г/10 мин Масса образца г Интервалы времени между двумя отсечениями экструдируемого материала с До 0 5 От 4 до 5 240 От 0 5 до 1 0 » 4 » 5 120 Св. 1 0 » 3 5 » 4 » 5 60 » 3 5 » 10 0 » 6 » 8 30 » 10 0 » 25 0 » 6 » 8 От 10 до 15 » 25 0 » 6 » 8 » 5 » 15 Длина отдельных отрезков может быть 10 20 мм. Отрезки имеющие пузырьки воздуха отбрасывают. 3.6. После охлаждения полученные отрезки взвешивают каждый в отдельности с погрешностью не более 0 001 г. Число их должно быть не менее трех. Масса отрезка определяется как среднее арифметическое результатов взвешивания всех отрезков. 3.7. После окончания измерений освобождают капилляр и удаляют из прибора остатки полимера. 3.8. После каждого испытания экструзионную камеру следует прочищать в горячем состоянии ветошью до зеркального блеска. Поршень вынимают и чистят в горячем состоянии тканью смоченной в растворителе. Капилляр прочищают плотно входящим медным стержнем и при необходимости погружают в кипящий растворитель. Допускается пиролитическая очистка в среде инертного газа при 823К 550°С . При удалении остатков полимера или очистке какой-либо детали прибора запрещается применять абразивные или другие подобные им материалы. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Показатель текучести расплава термопластов ПТР Т P в г/10мин вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле где Т температура испытания К °С ; Р нагрузка Н кгс ; t стандартное время по обязательному приложению 1 с; m средняя масса экструдируемых отрезков г; ф интервал времени между двумя последовательными отсечениями отрезков с. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений на трех отрезках материала допускаемые расхождения по массе между которыми не должны превышать 5%. Измененная редакция Изм. № 2 . 5. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ 5.1. Протокол испытания должен содержать следующие данные: марку материала и форму его представления; массу материала загружаемого в экструзионную камеру; условия кондиционирования образцов; диаметр капилляра и полную нагрузку; диаметр экструзионной камеры; показатель текучести расплава материала; температуру испытания; обозначение настоящего стандарта; дату испытания; данные о поведении материала обесцвечивание прилипание искажение формы экструдата неожиданное изменение скорости течения и т. п. . Измененная редакция Изм. № 2 . ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное Условия определения показателя текучести расплава термопластов Условия определения Внутренний диаметр капилляра мм Температ>ра испытания К °С Коэффициент К-Ю3 Н мм2 кгс мм2 Стандартное время с Нагрузка Н кгс 1 От 1 160 до 1 200 463 190 455 46 4 600 21 19 2 160 2 » 2 090 » 2 100 423 150 4547 464 600 21 19 2 160 3 » 2 090 » 2 100 463 190 687 70 600 3 19 0 325 4 » 2 090 » 2 100 463 190 4547 464 600 21 19 2 160 5 » 2 090 » 2 100 463 190 10535 1075 150* 49 05 5 000 6 » 2 090 » 2 100 463 190 21070 2150 600 98 10 10 000 7 » 2 090 » 2 100 463 190 45472 4640 600 211 90 21 600 8 » 2 090 » 2 100 473 200 10535 1075 600 49 05 5 000 9 » 2 090 » 2 100 473 200 21070 2150 600 98 10 10 000 10 » 2 090 » 2 100 503 230 686 70 600 3 19 0 325 11 » 2 090 » 2 100 503 230 2538 259 600 11 77 1 200 12 » 2 090 » 2 100 503 230 4547 464 600 21 19 2 160 13 » 2 090 » 2 100 503 230 8036 820 600 37 28 3 800 14 » 2 090 » 2 100 503 230 10535 1075 120* 49 05 5 000 15 » 2 090 » 2 100 538 265 26460 2700 600 122 62 12 500 16 » 2 090 » 2 100 548 275 686 70 600 3 19 0 325 17 » 2 090 » 2 100 553 280 4547 464 600 21 19 2 160 18 » 2 090 » 2 100 463 190 10535 1075 600 49 05 5 000 19 » 2 090 » 2 100 533 260 10535 1075 600 49 05 5 000 20 » 2 090 » 2 100 493 220 21070 2150 600 98 10 10 000 21 » 2 090 » 2 100 523 250 10535 1075 600 49 05 5 000 ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное Условия определения применяемые для различных пластических масс Материал Условия определения ПТР по приложению 1 Полиэтилен Поливинил ацетат Эфир целлюлозный Полистирол Сополимер акрялонитрилбутадиен-стирола Полимеры акриловые Полипропилен Полиамид Поликарбонаты Полихлортрифторэтилен 1 3 4 5 7 18 2 3 4 7 6 8 11 13 8 20 9 11 13 4 5 6 12 14 19 10 11 12 16 17 21 15 ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 11645 73 с изменением 1 СТ СЭВ 896 78 Раздел 1 ГОСТ 11645 73 соответствует разделу 3 СТ СЭВ 896 78. Пункт 1.1 соответствует пунктам 3.1 и 3.1.1 СТ СЭВ 896 78. Пункт 1.1.1 соответствует пункту 3.1.2 СТ СЭВ 896 78. Пункт 1.1.2 соответствует пункту 3.1.5 СТ СЭВ 896 78. Пнкт 1.1.3 соответствует пункту 3.1.6 СТ СЭВ 896 78. Пункт 1.1.4 соответствует пункту 3.1.3 СТ СЭВ 896 78. Пункт 1.1.5 соответствует пункту 3.1.4 СТ СЭВ 896 78. Пункт 1.1.6 соответствует пункту 3.1.7 СТ СЭВ 896 78. Пункт 1.2 соответствует пунктам 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 СТ СЭВ 896 78. Раздел 2 соответствует разделу 2 СТ СЭВ 896 78. Пункт 2.1 соответствует пункту 2.1 СТ СЭВ 896 78. Пункт 2.2 соответствует пункту 2.2 СТ СЭВ 896 78. Пункт 2.3 соответствует пункту 4.2 СТ СЭВ 896 78. Раздел 3 соответствует разделу 4 СТ СЭВ 896 78. Пункт 3.1 соответствует пункту 4.3 СТ СЭВ 896 78. Пункт 3.2 соответствует пунктам 4.4 и 4.5 СТ СЭВ 896 78. Пункты 3.3 3.4 3.5 3.6 соответствуют пункту 4.5 СТ СЭВ 896 78. Пункты 3.7 и 3.8 соответствуют пункту 4.6 СТ СЭВ 896 78. Раздел 4 соответствует разделу 5 СТ СЭВ 896І 78. Пункт 4.1 соответствует пунктам 5.1 и 5.2 СТ СЭВ 896 78. Пункт 5.1 соответствует разделу 6 СТ СЭВ 896 78. Приложение 1 соответствует приложению 1 СТ СЭВ 896 78. Приложение 2 соответствует приложению 2 СТ СЭВ 896 78.