МР 1515-76

МР 1515-76 Методические рекомендации по определению оловоорганических стабилизаторов в биосредах

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР В.Е.Ковшило 20.10.1976 N 1515-76 Методические рекомендации по определению оловоорганических стабилизаторов в биосредах Кратная характеристика соединений Оловоорганические стабилизаторы широко применяют в производстве пластмасс для получения прозрачных полимеров обладающих повышенной устойчивостью к деструкции. Диизооктилоловокарбоксилат диоктилолово диизооктилтиогликолят дибутилолова - труднорастворимы в воде неприятно пахнущие маслянистые жидкости. По литературным данным в основном все стабилизаторы на основе олова обладают высокой токсичностью. Методов по определению оловоорганических стабилизаторов в биосредах нет. В литературе опубликован метод определения оловоорганических стабилизаторов в водных вытяжках. Подвижная система которая используется в этом методе не подходит для определения оловоорганических стабилизаторов в биосредах так как при этой системе пятна находятся на старте разгон очень длительный около 1-2 суток примеси имеющиеся в препаратах из-за низкого R мешают f определению оловоорганических стабилизаторов. Коэкстрактивные вещества биосред не мешают определению оловоорганических стабилизаторов. Принцип метода Метод основан на экстракции препарата из биологического материала хлороформом и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. Проявление основано на реакции комплексного соединения олова с дитизоном окрашенного в красный цвет. Для получения более четких пятен которые не изменяют свою окраску в течение 5-6 часов использовали проявляющий раствор N 1 насыщенный раствор ализарина в этаноле . Так же в качестве проявляющего раствора использовали раствор N 2 0 05% р-р дитизона в хлороформе . Чувствительность метода для мочи - 5 мкг в пробе для органов - 10 мкг в пробе. Процент определения 80-85%. Реактивы и растворы 1. Хлороформ "хч" ГОСТ 3160-51. 2. Силикагель марки КСК ГОСТ 3956-54 размолотый и просеянный через сито 100 меш. 3. Гипс медицинский. 4. Стандартные растворы стабилизаторов в хлороформе с содержанием препарата 100 мкг/мл. 5. Натрий сернокислый безводный "хч" ГОСТ 4166-48 прокаленный. 6. Проявляющий раствор N 1 насыщенный ализарин в этаноле . 7. Проявляющий раствор N 2 0 05% раствор дитизона в хлороформе свежеприготовленный. 8. Уксусная кислота "хч" ГОСТ 61-69. 9. Аммиак 25%. Приборы и посуда 1. Пластинки для хроматографии. Стеклянные пластинки 9x12 тщательно промывают водой содовым раствором хромовой смесью дистиллированной водой. 2. Делительные воронки на 250 мл ГОСТ 8613-64. 3. Прибор для отгонки растворителя. 4. Воронки стеклянные диаметром 75 мм ГОСТ 8613-64. 5. Пипетки для нанесения проб пипетки на 1 мл с ценой деления 0 1 мл и вместимостью 0 3-0 4 мл или шприц емкостью 1 мл . 6. Камера для хроматографирования с притертой стеклянной крышкой ГОСТ 10565-63. 7. Пульверизаторы стеклянные. 8. Баня водяная. 9. Камера для опрыскивания пластинок стеклянный колпак диаметром 200-250 см СТУ 30-6192 . 10. Камера с аммиаком. 11. Колбы конические на 100 мл. Приготовление пластин 14 г силикагеля 1 г гипса и 50 мл дистиллированной воды тщательно растирают в ступке. Полученную массу равномерным слоем наносят на стеклянные пластинки и оставляют сохнуть на воздухе при комнатной температуре. Из указанного выше количества сорбционной массы может быть приготовлено 8-10 пластинок. Определение оловоорганических стабилизаторов в моче и крови Мочу или кровь 2-3 мл отбирают в делительную воронку на 100 мл для предотвращения свертывания крови добавляют 0 03 мл 2% раствора лимоннокислого натрия разбавляют дистиллированной водой 50 мл и трижды экстрагируют хлороформом по 10 мл три раза . Объединенные экстракты фильтруют через безводный сернокислый натрий после чего отгоняли растворитель на водяной бане до объема 0 2-0 3 мл. Остаток количественно переносят на хроматографическую пластинку с силикагелем которую помещают в сосуд с подвижной системой растворителей смесь хлороформ-уксусная кислота 10:1 . После подъема подвижной фазы на высоту пластины равную 10 см пластинку извлекают из камеры и сушат до полного удаления следов растворителей. После этого пластинку опрыскивают проявляющим растворам N 1 ставят на две минуты в камеру с аммиаком а затем опрыскивают 0 05% раствором дитизона в хлороформе. О наличии оловоорганических соединений свидетельствуют четкие оранжево-красные пятна на белом фоне с R = 0 88+-0 05. f Определение оловоорганических стабилизаторов в органах Навеску 3-5 г тщательно растирают в фарфоровой ступке заливают 20 мл хлороформа перемешивают в течении 2-х канут и экстракт сливают. Экстракцию проводят трижды 20 20 и 10 мл . Объединенные экстракты фильтруют через безводный сульфат натрия и проводят определение как описано выше. Количественное содержание препарата в биологических средах рассчитывается следующим образом: Для мочи и крови - a A = - где y а - количество стабилизатора найденного в пробе; у - объем пробы взятой для анализа. Для органов - B x a A = ----- где c B - вес органа; c - навеска органа взятая для анализа; а - количество стабилизатора найденного в пробе. Литература 1. Тезисы Второго Всесоюзного совещания по вопросам санитарно-гигиенического контроля за применением полимерных материалов в строительстве для изготовления одежды и обуви и за применением химических средств в быту. Киев 1976 г.