МР 1513-76

МР 1513-76 Методические рекомендации по определению циклогексанона, мигрирующего в воздухе из синтетических материалов, методом газо-жидкостной хроматографии

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР В.Е.Ковшило 20.10.1976 N 1513-76 УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко " " 197 г. Методические рекомендации по определению циклогексанона мигрирующего в воздухе из синтетических материалов методом газо-жидкостной хроматографии Циклогексанон ЦГ М.в. 98 14 /\ | | \/ || 0 представляет собой бесцветную жидкость с характерным запахом уд.вес - 0 947 температура кипения - 155 град.С растворим в воде спирте эфире и др. органических растворителях. Циклогексанон применяется в качестве растворителя печатных и отделочных растворов при изготовлении искусственных кож в синтетических лаках и др. ПДК в воздухе производственных помещений = 10 мг/куб.м. Принцип метода Метод основан на поглощении циклогексанона из воздуха этиловым спиртом с последующим определением методом газо-жидкостной хроматографии. Чувствительность определения 1 мг/куб.м воздуха. Предел определения - 0 03 мкг Реактивы и аппаратура 1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором 2. Полиэтиленгликоль адипинат ПЭГА . 3. Пористый фаянс или другой аналогичный носитель фракция 0 2-0 3 мм. 4. Циклогексанон перегнанный. 5. Этиловый спирт 96 град. медицинский перегнанный. 6. Гексиловый спирт перегнанный. 7. Колонка стальная 1 2 м диаметром 6 мм. 8. Микрошприц емкостью 10 мкл. 9. Спаренный эксикатор 12 л с отводами для пропускания воздуха. 10. Термостат с регулятором температуры. 11. Аспиратор воздуха с регулятором скорости 0 1-1 л/мин. 12. Поглотитель Зайцева емкостью 10 мл. 13. Сосуд со льдом. Условия анализа. Колонка заполнена 10% ПЭГА нанесенным на пористый фаянс. Расход водорода - 60 мл/мин газа-носителя азота - 25 мл/мин воздуха - 600 мл/мин. Температура колонки - 130 град.С ввода пробы - 150 град чувствительность - 1/50 при условии цены шкалы потенциометра равной 1 мв. Скорость диаграммной ленты - 5 мм/мин. Объем вводимой пробы - 1 мкл. В этих условиях времени удерживания ЦГ равно 4 мин гексилового спирта применяемого в качестве внутреннего стандарта - 3 мин. Построение калибровочной кривой. Готовят стандартные растворы гексилового спирта ГС и ЦГ в этиловом спирте с концентрациями - 1 мг/мл. Смешивая эти растворы получают ряд концентраций содержащих от 0 1 до 0 5 мкг ЦГ в 1 мкл при постоянной концентрации ГС внутренний стандарт 0 5 мкг/мкл. Калибровочную кривую строят в координатах: отношение высот пиков ЦГ и ГС Н/Н1 - по оси ординат и отношение концентрации ЦГ и ГС C/C1 по оси абсцисс. Из полученного графика вычисляют коэффициент К по формуле: Н * С1 К = ------. Н1 * С Образцы материала помещают на 18 часов в необходимой для анализа насыщенности в специальный эксикатор который находится в термостате при постоянной температуре. Затем через термостат пропускают воздух со скоростью 0 2 л/мин в течение 3-х часов. Воздух последовательно поступает в поглотитель Зайцева в котором находится 2 мл этилового спирта. Поглотитель погружен в сосуд со льдом. По окончании пропускания 1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф. По величине полученного пика судят о приблизительном содержании ЦГ в растворе и добавляют с помощью микропипетки точно измеренное количество миллилитров стандартного раствора ГС в этиловом спирте чтобы получить на хроматограмме сравнимые по величине пики ЦГ и ГС . Количество ЦГ в куб.м воздуха рассчитывают по формуле: Н * С1 С = ---------- где Н1 * У * К С - количество ЦГ мг/куб.м воздуха; Н - высота пика ЦГ мм ; H1 - высота пика ГС мм ; C1 - количество ГС добавленное к поглотительному раствору мкг ; У - объем пропущенного воздуха Л . К - 1 05 по калибровочной кривой найден экспериментально .