МР 1511-76

МР 1511-76 Методические рекомендации по спекторофотометрическому определению сложных эфиров фталевой кислоты, мигрирующих из поливинилхлоридных пластмасс в воздухе

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР В.Е.Ковшило 20.10.1976 N 1511-76 УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного Государственного санитарного врача А.И.Заиченко " " 197 г. Методические рекомендации по спекторофотометрическому определению сложных эфиров фталевой кислоты мигрирующих из поливинилхлоридных пластмасс в воздухе Краткая характеристика препаратов Дибутилфталат ДБФ и диоктилфталат ДОФ /\ COOC H /\ COOC H // \ / 4 9 // \ / 8 17 | || | || \\ /\ \\ /\ \ / COOC H \ / COOC H 4 9 8 17 представляет собой бесцветные маслянистые жидкости. Мол. вес ДБФ - 278 34. Ткип 340 град.С. Мол.вес ДОФ - 390. Т.кип 229 град.С 4 5 мм рт.ст. . Эти вещества широко применяются в качестве пластификаторов различных полимерных материалов. В литературе [1] описан ряд методов микроколичественного определения сложных эфиров фталевой кислоты в воздухе. Однако они не обладают достаточной специфичностью и чувствительностью. ПДК ДБФ в атмосферном воздухе составляет 0 05 мг/куб.м ПДК его в воздухе производственных помещений - 0 5 мг/куб.м. ПДК ДОФ в атмосферном воздухе составляет 0 05 мг/куб.м ПДК его в воздухе производственных помещений - 10 мг/куб.м. Настоящие методические рекомендации предназначены для количественного определения ДБФ и ДОФ в воздухе спектрофотометрическим методом. Принцип метода Метод основан на конденсации сложных эфиров фталевой кислоты с фенолом в сернокислой среде с последующим спектрофотометрическим определением образовавшегося фенолфталеина при лямбда макс = 560 нм. Открываемый минимум 3 мкг/в пробе и 0 05 мг/куб.м [2]. Реактивы и растворы 1. Дибутилфталат "хч". 2. Диоктилфталат "хч". 3. Этиловый спирт 96% перегнанный. 4. 20% р-р перегнанного фенола в этиловом спирте по объему . 5. 4 н.р-р серной кислоты. 6. 4% водный р-р тринатрийфосфата. 7. Вазелиновое масло. Приборы и посуда 1. Пробирки с воротничком: высота - 12 см диаметр - 1 5 см длина углубления - 6 5 см. рис. . 2. Водяная баня. 3. Масляная баня. 4. Пипетки - 1 мл; 5 мл; 0 1 мл. 5. Поглотители Зайцева. 6. Центрифуга 9000 об/мин . 7. Спектрофотометр. 8. Шприц медицинский 1-2 мл. Построение калибровочной кривой Готовят стандартные растворы ДБФ и ДОФ в 96% перегнанном этиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл. В пробирки с воротничком вносят 0 1-0 4 мл этих растворов что соответствует 10-40 мкг ДБФ или ДОФ. Добавляют во все пробирки по 0 3 мл 20% спиртового раствора фенола и погружают пробирки на 5-10 мин в кипящую водяную баню до полного удаления спирта. Спирт сконденсировавшийся в воротничке удаляют шприцом. Затем к реакционной смеси добавляют микропипеткой 0 06 мл 4н. раствора серной кислоты. Тщательно вытирают наружную часть пробирки и погружают на 5 мин в масляную баню при температуре 176+-2 град.С Жидкость в воротничке снова удаляют. Пробирку охлаждают приливают 5 мл 4% раствора тринатрийфосфата и взбалтывают содержимое пробирки. В случае помутнения растворов их центрифугируют при 6000 об/мин в течение 10 мин. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при лямбда = 560 нм в кварцевых кюветах 10 мм. Раствор сравнения - дистиллированная вода. Калибровочная кривая представлена на рисунке. Содержание фталата в мг/куб.м X вычисляют по формуле: a X = - где v a - найденное количество фталата по калибровочной кривой в мкг ; v - количество пропущенного воздуха в л . Ход определения Исследуемый воздух протягивают со скоростью от 0 2 до 0 5 литров в минуту через 2 последовательно соединенных поглотителя погруженных в лед и содержащих по 5 мл этилового спирта. Объем отбираемой пробы воздуха зависит от ожидаемого содержания в ней фталата. После отбора пробы воздуха спирт из поглотителей переносят в пробирку с воротничком порциями по 1-2 мл и помещают в кипящую водяную баню. К последней порции добавляют 0 3 мл спиртового 20% раствора перегнанного фенола помещают в кипящую водяную баню до полного удаления спирта. Дальнейшее определение проводят как описано выше при построении калибровочной кривой. Продукты деструкции и низкомолекулярные соединения выделяющиеся в воздух из поливинилхлоридных материалов не мешают определению. Мешают сложные эфиры адипиновой и малеиновой кислот. Литература 1. Ненашева С.К. Спектрофотометрическое определение дибутилфталата в воздухе в присутствии винилацетата и уксусной кислоты. Гигиена и санитария 1968 N 2 стр.52. 2. Рапапорт Л.И. Способ определения микроколичеств эфиров фталевой кислоты. Авторское свид. N 268736 от 10/V-1970 г.