МР 1512-76

МР 1512-76 Методические рекомендации по определении смеси гексана, циклогексана, толуола и метилэтилкетона, мигрирующих из клеев в воздух, методом газо-жидкостной хроматографии

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР В.Е.Ковшило 20.10.1976 N 1512-76 УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Зайченко " " 197 г. Методические рекомендации по определении смеси гексана циклогексана толуола и метилэтилкетона мигрирующих из клеев в воздух методом газо-жидкостной хроматографии В качестве растворителя клеев и лаков широко применяются различные углеводороды гексан циклогексан толуол в смеси с кетоном метилэтилкетон . Определение этих веществ в смеси друг с другом классическими аналитическими методами являются трудной задачей. Физические константы и ПДК определяемых веществ приведены в таблице 1. Таблица 1 Физические константы гексана циклогексана толуола и метилэтилкетона Наименование вещества Мол. вес Т град. кип Уд. вес Упругость: паров в мм рт.ст. Растворим. ПДК мг/куб.м в воде г/л орг. раст. воздуха рабоч. зоны атмосфера нас. мест Гексан 86 18 69 0 0 569 121 23 0 14 раст. 300 - Циклогексан 84 16 80+81 0 779 77 52 0 12 -"- 80 1 4 Толуол 92 14 110 8 0 866 21 84 0 57 -"- 50 0 6 Метилэтил- кетон 72 10 79 6 0 805 370 -"- 200 0 2 Принцип предлагаемой методики заключается в разделении смеси гексана циклогексана толуола и метилэтилкетона методом газо-жидкостной хроматографии. Чувствительность методики для гексана и циклогексана 0 1 мг/куб.м для толуола и метилэтилкетона 0 2 мг/куб.м. Время одного хроматографирования - 30 минут. Точность определения: 100+-5%. Реактивы и аппаратура 1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. 2. Колонка металлическая длиной 2 м диаметром 0 3 см. 3. Карбовакс 20 М в количестве 15% весовых от веса носителя хезасорб хроматон силанизированый ГМДС 0 200-0 360 мм. 4. Склянка Дрекделя емк. 500-1000 мл. 5. Силиконовые трубки. 6. Микрошприцы 10 мкл типа МШ-10. 7. Шприцы 1 2 и 5 мл типа "Рекорд". 8. Термостат с терморегулятором. 9. Гексан хч очищенный и прегнанный. 10. Циклогексан хч перегнанный. 11. Толуол хч перегнанный. 12. Хлороформ хч очищенный и перегнанный. 13. Этиловый эфир для наркоза. 14. Четыреххлористый углерод хч очищенный и перегнанный. 15. Метилэтилкетон хч перегнанный. Условия хроматографии: Температура колонки 100 град.С детектора - 120 град.С ввода пробы 125 град.С. Расход водорода и азота 30 мл/мин. Чувствительность определения от 0 2*10 -9 до 0 2*10 -10 а в зависимости от количества мигрирующий веществ. В этих условиях время удерживания Т.уд. гексана составляет 49 сек циклогексана 1 мин метилэтилкетона 3 мин толуола 5 мин 44 сек рис.1. Готовят 0 5% растворы циклогексана метилатилкетона и толуола в этиловом эфире. Смешивая эти растворы получают стандартный раствор содержащий по 0 1 мг/мл А и 0 01 мг/мл Б выше указанных веществ. Отдельно готовят стандартный раствор гексана в четыреххлористом углероде содержащий 0 05 мг/мл В . Отбор проб воздуха: Пластинка покрытая клеем с учетом реальных натурных условий помещается в склянку Дрекселя емкостью 0 5-1 л. На отводные концы склянки надеваются силиконовые трубки герметически закрывающиеся стеклянными бусиками или стекловатой промытой эфиром. Емкость с образцом помещается в сушильный шкаф нагретый до заданной температуры. Время и температура выдерживания строго соответствуют натурным условиям эксплуатации. После истечения времени стояния отбирают из склянки через силиконовую трубку определенный объем 5-10 мл воздуха медицинским шприцом при отборе пробы шприц наполняется 4-5 раз и вводят в хроматограф. Затем сразу после введения газовой пробы в хроматограф вводят по 1 мкл стандартных растворов А и Б при чувствительности прибора 0 2*10 -9 а или В и Г при чувствительности 0 2*10 -10 a . Содержание искомых веществ X в мг/куб.м вычисляют по формуле: HC1 * 2000 X = ---------- H1 * y H и Р1 - высота пика испытуемых веществ H и стандартного р-ра H1 - в мм; C1 - к-во стандартного р-ра введенного в хроматограф в мкг y - объем пробы воздуха введенного в хроматограф в мл .