ДСанПіН 4.4.2.030- 99

ДСанПіН 4.4.2.030- 99 Державні санітарні правила і норми захисту продовольчої сировини та продуктів харчування від забруднення нітрозамінами

ПЕРШИЙ ЗАСТУПНИК МІНІСТРА ОХОРОНИ ЗДОРОВ'Я УКРАЇНИ ГОЛОВНИЙ ДЕРЖАВНИЙ САНІТАРНИЙ ЛІКАР УКРАЇНИ ПОСТАНОВА Від 01.07.1999 р. N 30 Про затвердження Державних санітарних правил і норм. Я Головний державний санітарний лікар України Бобильова Ольга Олександрівна розглянувши рішення координаційної комісії Головного санепідуправління МОЗ України по розробці нормативних документів від 17.05. 1999 року N5 щодо можливості затвердження  2Державних санітарних  2правил та норм захисту продовольчої сировини та продуктів харчування  2від забруднення нітрозамінамн 0 та керуючись Законом України "Про забез- печення санітарного та епідемічного благополуччя населення".  2ПОСТАНОВЛЯЮ: 1. Затвердити  2Державні санітарні правила та норми захисту продоволь-  чої сировини та продуктів харчування від забруднення нітрозамінами. 2.Міністерствам комітетам іншим центральним органам виконавчої влади керівникам державних кооперативних колективних та приватних підприїмств організацій та установ незалежно від відомчого підпо- рядкування та форм власності а також посадовим особам та громадянам України інвесторам громадянам інших держав прийняти вказані Державні санітарні правила і норми до керівництва та виконання. З. Заступникам Головного державного санітарного лікаря України Го- ловним державним санітарним лікарям Автономної Республіки Крим облас- тей міст Київа та Севастополя водного залізничного повітряного транспорту санепідустановам Міністерства оборони України Міністерства внутрішніх справ України Державного комітету у справах охорони дер- жавного кордону України Національної гвардії України Служби безпеки України прийняти вказані Державні санітарні правила і норми до керів- ництва та виконання. 4. Українському науковому гігіїнічному центру Міністерства охорони здоров"я України A.M.Сердюк видати цей нормативний документ в необ- хідній кількості. О.О.Бобильова Начальник Головного санепідуправління МОЗ України Бережнов С.П. - 2 - ЗАТВЕРДЖЕНО Постанова Головного Державного санітарного лікаря України "1" липня 1999р. N30 4. Гігіїна харчування 4.2. Харчові продукти продовольча сировина і харчові добавки Державні санітарні правила і норми захисту продовольчої сировини та продуктів харчування від забруднення нітрозамінами ДСанПіН 4.4.2.030- 99 Галузь застосування ДСанПіН передбачений для органів державної виконавчої влади та ор- ганів місцевого самоврядування підприїмств організацій і інших юри- дичних осіб громадян-підприїмців діяльність яких здійснюїться в га- лузі постачання і виробництва харчових продуктів та продовольчої сиро- вини організацій державної санітарно-епідеміологічної служби МОЗ Ук- раїни і інших органів що здійснюють державний та відомчий санітар- но-епідеміозюгічни нагляд а також для інших організацій уповноваже- них на проведення державного контролю за якістю харчової продукції. Міністерство охорони Ці санітарні правила і норми здоров'я України не можуть бути повністю або Головне сапітарно- частково відтворені тиражовані епідеміологічне управління і розповсюджені без дозволу Головного державного санітарного лікаря України. - 3 - МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВ'Я УКРАЇНИ ГОЛОВНЕ САНІТАРНО-ЕПІДЕМІОЛОГІЧНЕ УПРАВЛІННЯ  1Державні санітарні правила та норми 4. Гігіїна харчування 4.2. Харчові продукти продовольча сировина і харчові добавки  Державні санітарці правила і норми захисту продовольчої сировини  та продуктів харчування від забруднення нітрозамінамн ДСанПіН 4.4.2.030.99 Видання офіційне ДЕРЖАВНІ САНІТАРНІ ПРАВИЛА І НОРМИ ЗАХИСТУ ПРОДОВОЛЬЧОЇ СИРОВИНИ ТА ПРОДУКТІВ ХАРЧУВАННЯ ВІД ЗАБРУДНЕННЯ НІТРОЗАМІНАМИ 1. ЗАГАЛЬНІ ПОЛОЖЕННЯ 1.1. Державні санітарні правила і норми захисту продовольчої си- ровини та продуктів харчування від забруднення нітрозамінами далі - ДСанПіН розроблені згідно зі ст.45-48 Закону України "Про забезпечен- ня санітарного та епідеміологічного благополуччя населення". 1.2. Дотримання цього ДСанПіНу повинно забезпечити попередження несприятливого впливу цих сполук на здоров'я населення. 1.3. Цей ДСанПіН призначений і ї обов'язковим для дотримань мі- ністерствами відомствами керівниками державних кооперативних ко- лективних і приватних підприїмств організацій та установ незалежно від відомчого підпорядкування і форм власності а також особами і гро- мадянами України санітарними лікарями та іншими державними громадсь- кими організаціями які здійснюють санітарний нагляд щодо безпеки про- довольчої сировини і продуктів харчування. Діюча нормативна документація при перегляді і доповненні повинна бути приведена в відповідність з положеннями цього ДСанПіНу. 1.4. Державний контроль за дотриманням вимог цих Правил здійсню- їться органами та установами державної санітарно-епідеміологічної служби Міністерства охорони здоров'я України . Особи винні у порушенні цих Правил несуть відповідальність згідно з чинним законодавством України . - 4 - 2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ 1. Закон України "Про забезпеченая санітарного та епідеміологіч- ного благополуччя" 2. Закон України "Про охорону навколишнього природного середови- ща". 3. Закон України " Про охорону атмосферного повітря". 4. Закон України "Про якість та безпеку харчових продуктів і про- довольчої сировини 1997 р. 5. Основи законодавства України про охорону здоров'я 6. Правила и нормы размещения устройства и эксплуатации малых ферм для содержания животных /скота птицы зверей/ в населенных пунк- тах Украинской ССР" НДБН Б.24-3-95. 7. Державні санітарні правила планування та забудівлі населених пунктів 176-96. 8. СанПіН 42-123-4117-86."Условия сроки хранения особо скоропор- тящихся продуктов питания". 9. СанПиН 42-128-4433-87. "Санитарные нормы допустимых концентра- ций ПДК химических веществ в почве" . 10. МБТ 5061-89. Медико-биологические требования и санитарные нормы качества продовольственного сырья и пищевых продуктов. 11. Временные гигиенические нормативы содержания N-нитрозаминов в пищевых продуктах 4046-85. 12. Временные методические указания "Допустимое содержание нитра- тов в отдельных пищевых продуктах для населения Украинской ССР" 1988. 13. Методические указания 5048-89 по определению нитратов и нит- ритов в продукции растениеводства. 14. СанПин 42-123-4619-88 "Допустимые уровни содержания нитратов в продуктах растительного происхождения и методы их определения". 15. Методические указания 5.08.07/1232-95 "Порядок и периодич- ность контроля продовольственного сырья и пищевых продуктов по показа- телям безопасности." 16. Методичні вказівки 204-97 "Медико-біологічна оцінка нетради- ційної продовольчої сировини і нових харчових продуктів". 17. Гігіїнічні нормативи 25-97 "Перелік речовин продуктів ви- робничих процесів побутових та природних факторів канцерогенних для людини". 18. Рекомендації Комітету експертів ФАО/ВООЗ 539 - 74 . - 5 - 3. ДЖЕРЕЛА ЗАБРУДНЕННЯ ПРОДОВОЛЬЧОЇ СИРОВИНИ I ПРОДУКТІВ ХАРЧУВАННЯ КАНЦЕРОГЕННИМИ Н1ТРОЗАМ1НАМИ ТА ЇX ПОПЕРЕДНИКАМИ 3.1. Згідно з Державним гігіїчним нормативом 25-97 нітрозаміни НА відносяться до канцерогенних для людини речовин група А . Особливо чутливий до дії НА організм людини в період внут- рішньо-утробного розвитку та в ранньому дитинстві. Основною особливістю цих речовин ї те що вони легко синтезуються в навколишньому середовищі а також в продовольчій сировині i харчових продуктах із їх азотвміщуючих попередників нітратів нітритів окси- дів азоту амінів та ін. . 3.2. В забрудненні продовольчої сировини та продуктів харчування НА визначальним ї екологічний фактор - циркуляція цих сполук та їх по- передників в навколишньому середовищі. При цьому грунт ї головною лан- кою ланцюга "атмосферне повітря - грунт - вода - харчові рослини". 3.3. Основними антропогенними джерелами надходження в навколишнї середовище канцерогенних НА та їх попередників ї: - незбалансоване застосування азотвміщуючих добрив та пестицидів; - викиди скидання та відходи агропромислових комплексів вироб- няцтв концентрованих мінеральних добрив аміаку азотної кислоти амі- нів та амінових кислот штучної та натуральної шкіри регенерації гуми та каучуку шин гумотехнічних виробів лікарських препаратів мила косметичних засобів; - викиди та відходи при спалюванні i переробщі палива; - викиди i скидання моторизованих транспортних засобів. 3.4. Забруднення продовольчої сировини i продуктів харчування НА значною мірою залежитъ від особливостей технології їх одержання суші ння коптіння в'ялення жapeння засіл процеси ферментації та умов зберігання. Найбільш небезпечними в цьому відношенні ї операції які пов'яза- ні з внесенням нітратів та нітритів в складі засолочних сумішей пря- мим контактом продуктів з оксидами азоту які містяться в коптильному димі та сушильному газі порушення режимів виготовлення та зберігання сировини i продуктів харчування. 4. ВИМОГИ ДО ВИРОБНИЦТВА ПРОДОВОЛЬЧОЇ СИРОВИНИ І ПРОДУКТІВ ХАРЧУВАННЯ ЯК МІРИ ЗАХИСТУ ЇХ ВІД ЗАБРУДНЕННЯ НІТРОЗАМІНАМИ ТА ЇХ ПОПЕРЕДНИКАМИ 4.1. Вимоги що забезпечують усунення та зниження забруднення продовольчої сировини і продуктів харчування канцерогенними НА і їх попередниками включають: - 6 - - заходи що спрямовані на захист природного середовища від заб- руднення цими сполуками; - міри що безпосередньо пов'язані з технологічними процесами одержання виготовлення та зберігання продовольчої сировини і продуктів харчування. Виконання системи цих заходів повинно забезпечити дотримання гі- гіїнічних нормативів цих речовин Додатки N1 та N2 . 4.2. Комплекс заходів природоохоронного характеру комплексне ви- користання природних ресурсів ресурсозберігаючі технології уловлю- вання знешкодження утилізація добрив у відповідності до встановлених максимально допустимих навантажень розміщення промислових та сільсь- когосподарських підприїмств транспортних мереж з урахуванням можли- вості взаїмодії викидів попередників НА раціональні технології вироб- ництва і зберігання продуктів харчування організація санітарних роз- ривів та ін. здійснюїться відповідно до чинного законодавства Украї- ни. 4.3. Усунення чи зниження рівнів забруднення продуктів харчування м'ясних рибних молочних виробів консервованих овочів та фруктів напоїв -пива та фруктово-ягідних вин та ін. НА та їх попередниками може бути досягнуто шляхом: - обмеження кількості нітратів і нітритів в засолочних сумішах до рівнів відповідних до встановлених стандартів чи повної відмови від їх застосування; - застосування технологій які не допускають підвищення локальної концентрації нітратів в окремих зонах продукту багатоголкове шприцю- вання при виготовленні солоних м'ясних продуктів перемішування маса- жування вакуумна обробка і т.п. ; - використання води з вмістом нітратів та нітритів на рівні чи нижче від ГДК солі без домішок нітратів і нітритів; - роздільного зберігання розчинів нітратів та нітритів від основ- них інгредіїнтів засолочних сумішей перець цибуля часник танін і ін. та використання їх безпосередньо перед виготовленням продуктів харчування; - використання в технології виробництва харчових продуктів речо- вин які пригнічують синтез НА аскорбінова кислота і її похідні то- кофероли комбінації з цих речовин ; - впровадження існуючих та подальшої розробки нешкідливих нових рецептур коптильних рідин; - удосконалення технології коптіння шляхом розробки і впроваджен- ня методів і режимів які забезпечують зниження вмісту оксидів азоту в коптильному димі; - удосконалення технології сушіння продовольчої сировини та гото- вої продукції з використанням безконтактних методів що не допускають надходження оксидів азоту в сушильний агент або застосуванням для ць- - 7 - ого конструкцій газогенераторів та режимів які забезпечують зниження вмісту оксидів азоту в газоповітряному носії; - підбору і впровадження в технологію коптіння м'ясних і молочних продуктів захисних матеріалів плівка оболонка шкіра і ін. які не вживаються в їжу але запобігають їх забрудненню НА і їх попередника- ми; - удосконалення технології термічної обробки продуктів харчування застосування НВЧ-енергії термічна обробка сумісно з вакуумуванням стерилізація продуктів радіоактивним опроміненням та ін. ; - впровадження методів які забезпечують нейтралізацію залишків нітриту у харчових продуктах; - дотримання СанПіН ГОСТів ДСТУ які регламентують оптимальні умови зберігання та термін реалізації термін зберігання волого-тем- пературний режим та ін. продовольчої сировини та продуктів харчуван- ня що забезпечують зниження ризику утворення НА СанПиН 42-123-4117-86 . - використання в технології виробництва продуктів дитячого харчу- вання харчових рослин які вирощені на спеціально відведених для цього територіях нешкідливих відносно забруднення їх азотвміщуючими добри- вами пестицидами та ін. канцерогенно небезпечними сполуками ПДК 3210-85; СаНПиН 42-128-4433-87 . 5. КОНТРОЛЬ ЗА ВМІСТОМ НІТРОЗАМІНІВ І ЇХ ПОПЕРЕДНИКІВ В ПРОДОВОЛЬЧІЙ СИРОВИНІ ПРОДУКТАХ ХАРЧУВАННЯ ТА ОТОЧУЮЧОМУ СЕРЕДОВИЩІ 5.1. Ефективним заходом профілактики шкідливої дії НА і їх попе- редників нітратів нітритів амінів і оксидів азоту ї здійснення контролю вмісту цих речовин в продовольчій сировині продуктах харчу- вання об'їктах виробничого і оточуючого середовища па основі санітар- них норм та правил. 5.2. Дотримання якості продуктів харчування за вмістом в них НА та їх попередників гарантуїться шляхом проведення : - відомчого контролю; - державного контролю. 5.3. Критеріїм якості харчових продуктів ї гігіїнічні нормативи - ГДК НА в окремих продуктах Додаток N 1 . В разі відсутності ГДК НА оцінка небезпеки харчових продуктів здійснюїться на основі допустимого вмісту попередників НА - нітратів Додаток N 2 . Допустима добова доза нітрату натрію як харчової домішки згідно з рекомендаціями Комітету експертів ФАО/ВООЗ 539-74 складаї 5 мг на кг маси тіла дорослої люди- ни. 5.4 Відомчий контроль здійснюїться організаціїю-виробником про- дукції; з ціїю метою на заводах і комбінатах по переробці сировини і - 8 - виготовленню харчових продуктів створюються хімічно-токсикологічні ла- бораторії в сільськогосподарському виробництві - обласні і районні комплексно-технологічні лабораторії хімізації і захисту рослин агро- хімічні . 5.4.1. Відомчий контроль організаціями - заготовлювачами здійсню- їться згідно з "Порядком организации и контроля за содержанием нитра- тов в продукции растениеводства при приемке заготовительными организа- циями" МЗ СССР 15 апреля 1987 года. 5.4.2. На заводські лабораторії покладаїться контроль НА і їх по- передників нітратів на основних технологічних стадіях виробництва і зберігання продовольчої сировини і продуктів харчування які сприяють утворенню НА. Контроль вмісту цих речовин в сировині готових продук- тах та напівфабрикатах м'ясні - м'ясо свіже охолоджене морожене напівфабрикати субпродукти ковбасні вироби і м'ясні копченості кон- серви жир-сирець ; рибні- риба свіжа охолоджена морожена копчена жарена в'ялена солона маринована рибне борошно консерви і пресер- ви ; напої - пиво вино горілка плодово-ягідні вина ; зернові здійс- нюїться в кожній партії їх перед реалізаціїю населенню згідно з MB 5.08.07/1232-95. Такий контроль повинні здійснювати також індивідуаль- ні та малі підприїмства фермерські господарства і т.п. 5.4.3.Періодичність контролю нітратів на окремих виробничих ді- лянках промислових територіях і об'їктах оточуючого середовища вста- новлюїться в залежності від конкретної екологічної ситуації за узгод- женням з органами санітарного нагляду. 5.5. Державний контроль за якістю харчових продуктів за вмістом в них канцерогенних НА та їх попередників здійснюють органи установи та заклади санітарно- епідеміологічної служби МОЗ України. 5.6. Державний санітарний нагляд вмісту в харчових продуктах НА і нітратів базуїться на дотриманні Закону України "Об обеспечении сани- тарного и эпидемиологического благополучия населения" тимчасових ме- тодичних вказівок "Організація роботи санітарно-епідеміологічних зак- ладів Міністерства охорони здоров'я УРСР по проведенню гігіїнічного контролю харчових продуктів на вміст нітратів" 18 серпня 1988р. СаН- ПиН 42-123-4619-88 цього ДсанПіН. 5.7. Режим відбору проб для визначення в харчових продуктах НА і нітратів пов'язаний з інтенсивністю забруднення як самих продуктів так і об'їктів оточуючого середовища атмосферне повітря вода грунт які впливають на перехід цих речовин екологічними ланцюгами в продовольчу сировину а також формують умови накопичення нітратів ек- зогенного і ендогенного синтезу НА. 5.7.1. При визначенні переліку сільгосппродуктів що підлягають регламентації на допустимий вміст нітратів необхідно виходити перш за все з тих обставин що 70-80% нітратів харчових продуктів надхо- дить в організм людини з овочами 5-10% - з фруктами ягодами та мо- - 9 - лочними продуктами а внесок решти - незначний. 5.7.2. Рослинні харчові продукти в яких вміст нітратів та нітро- замінів перевищуї допустимий але не більше ніж в 2 рази вважаються умовно придатними. Вони можуть використовуватись в умовах максимально- го розосереджування за винятком використання для підприїмств що обс- луговують дитячі дошкільні та лікувальні заклади а також діїтичні їдальні. При більших перевищеннях концентрацій цих сполук більш ніж в 2 рази овочі можуть іти на корм тваринам з дозволу органів ветеринар- ного нагляду. 5.8. При розробці технічних регламентів технічних умов і ін. нормативних документів які стосуються питань виробництва чи переробки сировини і харчових продуктів а також зберігання обов'язково повинна враховуватись можливість екзогенного чи ендогенного синтезу НА з іх попередників в зв'язку з чим залишкові кількості нітратів і нітритів не повинні перевищувати рівнів при яких відбуваїться синтез НА. 5.9. Продовольча сировина продукти харчування а також матеріа- ли обладнання і вироби які використовуються при виготовленні збері- ганні транспортуванні та реалізації підлягають обов'язковій гігії- нічній оцінці. 5.9.1. Гігіїнічний висновок повинен супроводжуватись параметрами кількісного вмісту НА та їх попередників. Атестація продуктів вказа- них в Правилах без наявності даних про їх канцерогенну безпеку не до- пускаїться. 5.9.2. Гігіїнічній оцінці стосовно вмісту НА і їх попередників в першу чергу підлягають наступні продукти: - м'ясні - м'ясо свіже охолоджене морожене напівфабрикати субпродукти ковбасні вироби і м'ясні копченості консерви жир-си- рець ; - рибні риба свіжа охолоджена морожена копчена жарена в'я- лена солона маринована рибне борошно консерви і пресерви ; - напої пиво вино горілка плодово-ягідні вина ; - зернові 5.10. Контроль вмісту НА в продовольчій сировині та продуктах харчування здійснюїться за методикою MB 10.1.7. 99 "Газохрома- тографічне визначення нітрозодіметиламіну і нітрозодіетиламіну в про- довольчій сировині та продуктах харчування". Контроль вмісту нітратів - за MB 5048-89. - 10 -  ш1.1 Додаток N1 обов'язковий Гігіїнічні норми вмісту нітрозамінів в харчових продуктах */ ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ? Харчовий продукт ?Вміст суми N-нітро-? ? ?зодіметиламіну та ? ? ?N-нітрозодіетиламі-? ? ?ну мг/кг ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ? ? ? ?М'яco в тому числі напівфабрикати свіжі охо- ? 0.002 ? ?лоджені заморожені ? ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Ковбасні вироби копченості кулінарні вироби з ? 0.002 ? ?м'яса ?0.004-для копчених ? ? ? продуктів ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Консерви з м'яса м'ясорослинні ? 0.002 ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Птиця в тому числі напівфабрикати свіжі охо- ? 0.002 ? ?лоджені заморожені ? ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Ковбасні вироби копченості кулінарні вироби з ? 0.002 ? ?птиці ?0.004-для копчених ? ? ? продуктів ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Консерви з м'яса птиці м'ясорослинні в т.ч. ? 0.002 ? ?паштетні ? ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Риба жива риба-сирець свіжа охолоджена ? 0.003 ? ?морожена фарш філе ? ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Консерви і пресерви рибні ? 0.003 ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Риба сушена в'ялена копчена солона маринова-? 0.003 ? ?на та інша рибна продукція готова до вживання ? ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Зерно продовольче ? 0.015 ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Пивоварний солод ? 0.015 ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Пиво вино горілка та інші спиртні напої ? 0.003 ? ? по пиву ? ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? */МБТ 5061-89 Медико-биологические требования и санитарные нормы ка- чества продовольственного сырья и пищевых продуктов. Временные гигиенические нормативы содержания N-нитрозаминов в пи- щевых продуктах. - 11 - Додаток N2 обов'язковий Допустимий вміст нітратів в продуктах рослинництва відкритого незахищеного грунту мг/кг сирого продукту за нітрат-іоном */ ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Продукти рослинництва ? Вміст нітратів ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Томати яблука груші кавуни ? 60 ? ?виноград столових сортів ? ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Цибуля ріпчаста дині ? 90 ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Картопля ? 120 ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Огірки перець солодкий ? 200 ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Баклажани морква ? 300 ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Капуста білокачанна кабачки ? 400 ? ?цибуля-перо ? ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Редис редька салат шпинат щавель ? 1200 ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Буряк столовий ? 1400 ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Кріп петрушка ? 1500 ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? */ МБТ 5061-89 Медико-биологические требования и санитарные нормы ка- чества продовольственного сырья и пищевых продуктов. . - 12 -  ш1.1 Додаток N3 обов'язковий МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФІЧНОМУ ВИЗНАЧЕННЮ НІТРОЗОДИМЕТИЛАМІНУ ТА НІТРОЗОДІЕТИЛАМІНУ В ПРОДОВОЛЬЧІЙ СИРОВИНІ ТА ПРОДУКТАХ ХАРЧУВАННЯ N-нітрозодиметиламін НДМА та N-нітрозодіетиламін НДЕА - представники великого класу канцерогенних N-нітрозамінів - органічних речовин які містять в собі групу N=O. Це жовті маслянисті рідини по- мірно розчинні в воді і добре в багатьох розчинниках та ліпідах; реак- ційно спроможні. Відрізняються високою леткістю і переганяються з во- дяною парою табл.1 . Чутливі до УФ-променів стійкі до дії міцних лу- гів але розкладаються в водних розчинах кислот. НДМА і НДЕА ї канцерогенами для всіх видів тварин на яких прово- дились випробування. Спричиняють розвиток доброякісних та злоякісних пухлин різних органів у різних видів при введенні різними шляхами. Токсичні для всіх видів лабораторних тварин. Гранично допустима концентрація суми НДМА і НДЕА в продовольчій сировині та продуктах харчування -0.002-0.015 мг/кг клас небезпеки 1. Таблиця 1. Фізико-хімічна характеристика N-нітрозодиметиламіну та N-нітрозодиетиламіну ???????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Нітро-?Струк-?Сумар- ?Моле? Т ?Коефі-?Відно-?  Роз-? LD 450 ?Органи в? ?замін ?турна ?на ?куля?кип?ціїнт ?сна  ?  чин-?мг/кг ?яких пе-? ? ?форму-?форму- ?рна ?5о ?залом-?щіль- ? ність?маси ті- ?реважно ? ? ?ла ?ла ?маса?ОС ?лення ?ність ? в ?ла шлях ?індукую-? ? ? ? ? ? ?n 520 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?44 0 ?d 520 ?воді% ?надход- ?ться пу-? ? ? ? ? ? ? ?44 0 ? ?ження ?хлини ? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?N-ніт-?СН430 ? СН430 ?74.1?152?1.4374?1.0061? 12 ?щурі: 27?Печінка ? ?розо- ?О=N-N ?420Н ? ?- ? ? ? ?-41 перо ?нирки ? ?диме- ?СН430 ?-NО ? ?153? ? ? ?ральне ?дихальні? ?тила- ? ? ? ? ? ? ? ?миші: 20 ?шляхи ? ?мін ? ? ? ? ? ? ? ? внутрі- ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?шньоче- ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?ревне ? ? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?N-ніт-?С420Н ? С420Н ?102 ? ?1.4386?0.9422? 10 ?щурі:280 ?Печінка ? ?розо- ?450 ?450 420?.1 ? ? ? ? ? перора- ?нирки ? ?диетил?О=N-N ? N-NO ? ?177? ? ? ?льне та ?дихальні? ?амін ?С420Н ? ? ? ? ? ? ?внутрі- ?шляхи ? ? ?450 ? ? ? ? ? ? ?шньоче- ?шлунково? ? ? ? ? ? ? ? ? ?ревне ? -кишко-? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? вий ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?тракт ? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????? - 13 -   Принцип і характеристика методу визначення Метод базуїться на виділенні НА з гомогенізованої середньої проби продукту двохступеневою дистиляціїю з водяною парою подальшою екс- тракціїю хлористим метиленом і кількісним визначенням вмісту індивіду- альних НА за допомогою газового хроматографа з полуменево-іонізаційним детектором. Нижня межа визначення НДМА і НДЕА в аналізуїмому об"їмі розчину проби 1 мл - 0.00005 мг. Діапазон вимірюваних концентрацій 0.0005 мг/кг 0.25 ГДК - 0.2 мг/кг 100 ГДК . Визначенню НДМА і НДЕА не перешкоджають інші нітрозаміни. Сумарна похибка методу не перевищуї   + .25% при довірчій імовірності 0.95.   Прилади апаратура посуд 1. Газовий хроматограф будь-якої марки з полуменево-іонізаційним детектором 2. Колонка газохроматографічна латунна чи скляна довжиною 2 м та внутрішнім діаметром 3 мм 3. Ротаційний випарник типу ИР-1М ТУ 25-11-917-76 4. Лабораторний млин чи м'ясорубка ТУ 16-539.712-73 5. Лійка ділильна 500 мл ГОСТ 23932-79 6. Фарфорова ступка з товкачиком 7. Терези лабораторні Т1-500 загального призначення 2-го класу точності ГОСТ 24104-88 8. Пробірки мірні ГОCT 25336-82 9. Піпетки 2-2-1 ГОСТ 20292-74 10. Мікрошприц місткістю 1 мкл ТУ 25.05-2152-76 11. Секундомір ТУ 25-1819.0024-90 12. Міри маси ГОСТ 7328-82Е 13. Колби мірні 2-100-2 ГОСТ 1740-74 14. Колби мірні 2-10-2 ГОСТ 1740-74 15. Ампули скляні місткістю 5 см 53 0 ГОСТ 18122-75 16. Самописець будь-якої марки 17. Апарат для перегонки під вакуумом ГОСТ 25336-82 Допускаїться заміна вказаних приладів та посуду на аналогічні чи такі що не поступаються за метрологічними характеристиками   Реактиви розчини матеріали 1. Стандартні розчини НДМА НДЕА 99.9% МАВР Франція 2. Вихідний розчин НДМА і НДЕА 1мкг/см 53 0 кожного 3. Хлористий метилен МРПУ 6-09-5362-68 "ч". 4. Дистильована вода ГОСТ 6709-72 5. Хлористий натрій ГОСТ 4233-77 "ч". 6. Гідроксид натрію ГОСТ 4328-66 "хч". 7. Сірчана кислота ГОСТ 4204-66 "хч". - 14 - 8. Натрій сірчанокислий безводний ГОСТ 4166-66 "хч". 9. Оцтова кислота ГОСТ 61-99 "хч". 10. Бромистоводнева кислота ГОСТ 2062-67 "чда". 11. Азот газоподібний ГOCT 9293-74 в балоні з редуктором. 12. Водень газоподібний ГОСТ 3022-80 в балоні з редуктором. 13. Повітря стиснене ГОСТ 11982-73 14. Насадка для хроматографічної колонки - хроматон N-AW-HMDS 0.16-0.20 мм + 15% Carbowax-4000 15. Парафін нафтовий твердий ГОСТ 23683-89 Реактиви кожної партії перевіряють на відсутність нітрозамінів для чого пробу реактивів в кількості шо використовуїться в експери- менті екстрагують хлористим метиленом концентрують до об'їму 1 мл та аналізують концентрат на вміст НА згідно з даною методикою. При від- сутності НА реагенти використовують в роботі при наявності НА - замі- нюють на нову партію.   Приготування вихідного розчину В мірну колбу місткістю 100 см 53 0 наливають 50-60 см 53 0 хлористого метилену вносять 0.1 мкл аналітичного стандарту НДМА та 0.1 мкл ана- літичного стандарту НДЕА внесення канцерогенів в колбу проводять та- ким чином щоб краплі цих речовин попадали прямо в розчин доводять розчинником до мітки і перемішують. Вихідний розчин концентраціїю 1мкг/см 53 0 НДМА та 1 мкг/см 53 0 НДЕА використовуїться для приготування ка- лібрувальних та стандартних розчинів залишки зберігаються в запаяних ампулах в холодильнику не більше 3-х місяців.   Відбір і підготовка проби для аналізу Для визначення вмісту НА в харчових продуктах відбирають 100- 300г досліджуваного продукту в залежності від очікуваного забруднення. Відібраний зразок повинен відображати середній склад всіїї партії цього продукту. Спосіб подрібнення залежить від консистенції речовини. Тверді чи сухі продукти розмелюються на спеціальному лабораторному млині а кор- неплоди овочі фрукти ягоди м'ясні та рибні продукти спочатку про- пускаються через м'ясорубку потім розтираються в ступці до отримання гомогенної маси.   Проведення аналізу Визначення НА в харчових продуктах складаїться з кількох етапів : 1 Виділення НА з проби за допомогою дистиляції з водяною парою з нейтрального середовища; 2 дистиляція з лужного середовища; 3 переведення НА в органічну фазу екстракціїю хлористим метиленом; 4 сушіння екстракту; 5 концентрування екстракту до певного об'їму; 6 кількісне визначення НА. - 15 - Гомогенізовану пробу переносять в круглодонну колбу на 1000 мл яку з'їднують з паровиком та прямим холодильником Мал.1 . До продукту додають 40 г NaCl 200 мл дистильованої води та відганяють з водяною парою збираючи 100 мл дистиляту. Далі додають 12 г гідроокису натрію та для запобігання викиду проби при дистиляції 1-1.5 г парафіну зби- рають ще 100 мл дистиляту. Весь дистилят переносять в ділильну лійку об'їмом 500 мл тричі екстрагують 15 мл хлористого метилену протягом 1-2 хвилин. Об'їднаний екстракт висушують прожареним сульфатом натрію і концентрують до 1 мл в випарюванням в потоці азоту або на ротаційно- му випарнику при 36 50 0 С.   Умови хроматографування Газовий хроматограф виводять на наступний режим роботи: - температура термостата колонки - 120 50 0 С - температура випарника - 220 50 0 С - температура детектора - 200 50 0 С - швидкість газу-носія через колонку - ЗО мл/хв - швидкість діаграмної стрічки - 3 см/хв - час утримання НДМА - З хв.40 сек. - час утримання НДЕА -4хвЛОсек. ! 1 мкл екстракту за допомогою мікрошприца вводять в газовий хроматог- раф. Хроматографування одніїї проби проводять тричі. На отриманій хро- матограмі вимірюють висоти піків що відповідають НДМА та НДЕА вира- ховують середню величину висоти з трьох визначень. Хроматографують та- кож тричі стандартні розчини НДМА і НДЕА в діетиловому ефірі які міс- тять певні концентрації цих сполук розраховують середні величини ви- соти піків. Побудова калібрувального графіка Для встановлення калібрувальної характеристики що відбиваї залеж- ність висоти хроматографічних піків від концентрації НДМА і НДЕА го- тують серію з п'яти калібрувальних розчинів шляхом розведення вихідно- го розчину. Для цього в мірні колби місткістю 10 см 53 0 вливають згідно з таблицею 2 відповідну кількість м а л ю н о к Мал.1. Апарат для виділення НДМА та 5  0НДЕА з проби продовольчої сировини та продуктів харчування 1 - паровик; 2 - дистильована вода; 3 - круг- лодонна колба; 4 - гомогенат харчового продукту; 5 - баня з регулято- ром температури; 6 - насадка Вюрца; 7 -трубка з шліфом; 8 - насад- ка-барботер; 9 - холодильник Лібіха; 1Q - алонж; 11 -колба для збиран- ня відгону - 16 - вихідного розчину доводять об'їм хлористим метиленом до мітки і перемішують. 1 мкл кожного з вказаних калібрувальних розчинів вводять в хрома- тограф процедуру повторюють тричі. Визначають середнї значення висоти піків. Графік будують по залежності висоти піка від кількості речови- ни введеної в хроматограф. Хроматографування калібрувальних розчинів проводять за тих же умов що і аналіз. Таблиця 2 - Розчини для встановлення калібрувальних характеристик при газохроматографічному визначенні НДМА та НДЕА ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?N розчину для калібрування ? 1 ? 2 ? 3 ? 4 ? 5 ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Об'їм вихідного розчину см 53 0 ? 0.1 ? 0.5 ? 1.0 ? 1.5 ? 2.0 ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Відповідаї масі НДМА в пробі мкг? 0.1 ? 0.5 ? 1.0 ? 1.5 ? 2.0 ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?Відповідаї масі НДЕА в пробі мкг? 0.1 ? 0.5 ? 1.0 ? 1.5 ? 2.0 ? ??????????????????????????????????????????????????????????????????????   Розрахунок аналізу Вміст НА в досліджуваному продукті X мкг/кг розраховуїться за фор- мулою: X=  C 4cт 0 х Н 4пр 0 х V 4зг Н 4ст 0 х V 4хр 0 х m х K С 4ст 0 - 4  0кількість речовини у стандартному розчині мкг Н 4пр 0 - висота піка НА отримана при аналізі проби мм; Н 4ст 0 - висота піка відповідного стандартного НА мм; V 4хр 0 - об'їм проби що вводять в хроматограф мкл; V 4хр 0 - загальний об'їм розчину екстракту мл; m - маса досліджуваного зразка г; k - коефіціїнт що показуї ступінь добування НА з проби. Величина k встановлена експериментально шляхом внесення відомих кількостей НА в проби і проведення аналізу згідно з даною методикою. За нашими даними та даними інших дослідників величина k становить 0.75.   Техніка безпеки при роботі з НА Оскільки НА ї сильно токсичними і канцерогенними речовинами всі операції необхідно проводити під тягою в гумових рукавичках від працьовані розчини розкладати 3-%-ним розчином НВг в оцтовій льодяній кислоті. Зберігати НА в герметично закритій посуді з темного скла в холодильнику окремо від проб. Виключати можливість контакту з ультра- фіолетовим випромінюванням. - 17 -    2Розроблені:   Український науковий гігіїнічний центр МОЗ України: д.м.н проф.Н.Я.Янишева д.м.н.І.О.Черниченко д.б.н. О.М.Литви- ченко к.б.н. Л.С.Соверткова к.м.н. Н.В.Баленко к.м.н.В.Ф.Бабій д.м.н. М.П.Гулич.   Національний медичний університет: д.м.н. проф. В.І.Циприян   Головне санітарно-епідеміологічне управління МОЗ України: Т.О.Цибенко А.А.Григоренко