Положення з проведення контролю паперу (картону), призначеного для пакування сухих харчових продуктів за санітарно-гігієнічними показниками якості та безпечності

ДЕРЖАВНА АКЦІОНЕРНА КОМПАНІЯ "УКРРЕСУРСИ" Н А К А З N 78 від 16.08.96 Зареєстровано в Міністерстві юстиції України 22 серпня 1996 р. за N 469/1494 Про затвердження Положення з проведення контролю паперу картону призначеного для пакування сухих харчових продуктів за санітарно-гігієнічними показниками якості та безпечності Для забезпечення проведення контролю паперу картону призначеного для пакування сухих харчових продуктів за санітарно-гігієнічними показниками якості та безпечності Н А К А З У Ю: 1. Затвердити "Положення з проведення контролю паперу картону призначеного для пакування сухих харчових продуктів за санітарно-гігієнічними показниками якості та безпечності додається . 2. Подане вказане Положення на державну реєстрацію до Мінюсту України. Голова правління Л.І.Россильний Затверджено наказом Державної акціонерної компанії "Укрресурси" від 16.08.1996 р. N 78 Положення з проведення контролю паперу картону призначеного для пакування сухих харчових продуктів за санітарно-гігієнічними показниками якості та безпечності 1. Загальна частина 1.1. Це Положення містить санітарно-гігієнічні вимоги до паперу і картону на основі макулатури* призначених для пакування сухих харчових продуктів критерії оцінки якості та безпечності і методи визначення. * Далі папір картон 1.2. Положення призначене для використання фахівцями підприємств усіх форм власності які виготовляють папір картон спеціалістами санітарно-епідеміологічних станцій що здійснюють державний санітарний нагляд та контроль за виробництвом і використанням картонно-паперової продукції працівниками науково-дослідних установ які проводять дослідження та дають санітарно-гігієнічну оцінку якості та безпечності картонно-паперовим пакувальним матеріалам. 1.3. Положення поширюється на виробництво паперу картону призначеного для пакування сухих харчових продуктів з вологістю не більше 15 0% . 1.4. Для виготовлення паперу картону дозволяється використання волокнистих композицій: первинне волокно целюлоза різних видів деревна маса і вторинне волокно - макулатура згідно з ГОСТ 10700-89 марок МС-1 МС-2 МС-3 МС-4 МС-5 МС-6 МС-7 МС-8 МС-9 МС-10 МС-11 світлих тонів біла світло-сіра світло-жовта з інтенсивністю запаху не більше одного бала. 1.5. Технологічний процес виготовлення паперу картону з макулатури не виключає можливості забруднення полотна солями важких металів. 1.6. Технологія виготовлення паперу картону включає: розпуск волокна очищення і сортування маси розмелювання і фібріляцію волокна. Після формування на сітці полотна паперу картону видалення води пресування і двобічного контактного сушіння за температури 90-120 град.С число мікроорганізмів значно знижується. 1.7. Папір картон призначений для пакування сухих харчових продуктів повинен проходити вихідний контроль за санітарно-гігієнічними показниками додаток . 1.8. Вихідний контроль санітарно-хімічних та мікробіологічних показників проводяять лабораторії підприємств-виробників щодобово з кожної партії продукції. 1.9. Санітарно-епідеміологічними станціями не рідше одного разу на шість місяців державний контроль якості та безпечності пеперу картону здійснюється на договірних засадах за умов незмінності технології виробництва. Під час освоєння нових технологій або їх зміні виготовлення паперу картону повинно бути узгоджено з органами державного санітарного нагляду відповідно чинного порядку. 2. Гігієнічні вимоги критерії оцінки якості та безпечності 2.1. Папір картон повинен відповідати вимогам відповідної чинної нормативної документації. 2.2. Використання паперу картону для пакування сухих харчових продуктів дозволяється за умов відповідності вимогам і нормам: за органолептичними показниками: - поверхня чиста рівна гладка; - колір білий світло-сірий або світло-жовтий; - інтенсивність запаху водної витяжки не більше одного бала; за мікробіологічними показниками: - кількість мезофільних аеробних і факультативно-анаеробних мікроорганізмів МАФАМ не більше 300 КУО колонієутворюючих одиниць ; - відсутність бактерій груп кишкових паличок-коліформи БГКП - в 5 г; - відсутність патогенних мікроорганізмів у т.ч. б/р Сальмонела - в 10 0 г; за санітарно-хімічними показниками: - допустимі концентрації міграції ДКМ катіонів важких металів з паперу картону водна витяжка мг/дм3: - цинку - 1.0 - свинцю - 0.03 - хрому - 0.1 2.3. Забороняється використовувати для пакування харчових продуктів папір картон якість якого не відповідає вимогам цього Положення і нормам хоча б з одного з показників. 3. Методи визначення органолептичних і санітарно-хімічних показників 3.1. Відбір зразків для проведення випробувань Після зняття тамбура рулона паперу картону з паперо-картоноробної машини з нього відбирають два-три зразки розміром 20 0 +- 0 2 х 10 0 +- 0 2 см або інших розмірів із загальною площею поверхні 400 см2 площа рахується з двох боків паперу картону . Пробу із паперу картону супроводжують документом в якому зазначається: - номер зразка; - найменування продукції; - найменування підприємства-виробника; - позначення НД; - номер партії; - дата і час відбору зразка; - посада і прізвище виконуючого відбір зразка; - вид санітарно-мікробіологічних досліджень які потрібно виконати. Кожен дослідний зразок подрібнюють і вміщують в окрему скляну колбу з пробкою заливають 400 см3 дистильованої води з температурою 20 град.С і витримують 6 год. Відношення площі поверхні зразка S в квадратних сантиметрах враховуються обидва боки до об'єму води V в кубічних сантиметрах повинно дорівнювати: S : V = 1 : 1 Контрольною пробою повинна бути дистильована вода в колбі місткістю 400 см3 яка витримана в аналогічних умовах. Через 6 год. водну витяжку із дослідних зразків паперу картону переливають в чисту скляну ємкість із якої беруть необхідну кількість для проводення органолептичних і санітарно-хімічних досліджень. 3.2. Органолептичні випробування 3.2.1. Випробування починається з візуального огляду сухих зразків паперу картону . Оцінці підлягає стан поверхні її колір. 3.2.2. Для визначення запаху використовують водні витяжки із паперу картону . Готують три ємкості 50-100 см3 в двох з яких знаходиться дистильована вода контрольні проби а в третій - водна витяжка. Під час випробування дегустатор відкрито знайомиться із запахом контрольної проби однієї ємкості а потім - закрито з двома іншими пробами методом легкого вдихання повітря з них попередньо перебовтавши вміст кожної ємкості. Порівнюючи інтенсивність запахів визначають оцінку проб відповідно умовам наведеним в таблиці 1. Таблиця 1 Характеристика інтенсивності запаху | |Оцінка визначе-|Інтенсив-| | Умова визначення |на дегустатором |ність | | | | бал | | + + | |Відсутність відчутного запаху | - | 0 | |Запах що не відчуває споживач | Дуже слабкий | 1 | |але виявляє досвідчений дегустатор| ледь відчутний | | |Запах що не притягує уваги спожи-| Слабкий | 2 | |вача але відчутний якщо вказати | | | |на нього | | | |Запах відчутний | Помітний | 3 | |Запах що звертає на себе увагу | Виразний | 4 | |Запах сильний неприємний | Сильний | 5 | | | неприємний | | 3.3. Санітарно-хімічні випробування 3.3.1. Визначення концентрації іонів цинку і свинцю Метод базується на реакції утворення комплексу іонів цинку і свинцю з діетилдітіокарбаматом натрію екстракції утвореного комплексу хлороформом і хромотографічного визначення на пластинах "Silufol". Чутливість методу: для цинку - 0 005 мг/дм3 для свинцю - 0 01 мг/дм3. 3.3.1.1. Прилади матеріали реактиви: - шафа сушильна ТУ 61-1-1411-76; - ваги лабораторні з найбільшою границею зважування 20 і 50 г і з границею допустимої похибки +- 0 0002 і +- 0 0005 г відповідно ГОСТ 24104-88; - секундомір з ціною поділки 0 2 с згідно з ТУ 25-1894.003-90; - колба 2-100-2 ГОСТ 1770-74; - пробірка 10 ГОСТ 19908-90; - лійка ділильна ВД-1-1000 ХС ГОСТ 23932-90; - камера з аміаком; - піпетки для нанесення проб ГОСТ 29227-91; - пластини хроматографічні стандартні "Silufol"; - хлороформ ГОСТ 20015-88; - діетилдітіокарбамат натрію 3-водний ГОСТ 8864-71; - діетилдітіокарбамат натрію водний розчин з масовою часткою 1 0%; - кислота соляна ч.д.а. ГОСТ 3118-77; - кислота азотна х.ч. ГОСТ 4461-77; - вода дистильована ГОСТ 6709-72; - свинець II азотно-кислий ГОСТ 4236-77; - толуол ГОСТ 5789-78; - бензол ГОСТ 5955-75; - буферний розчин: 55 г хлористого амонію ГОСТ 3773-72 розчиняють в 285 см3 аміаку з масовою часткою 25 0%; - аміак водний ГОСТ 3760-79 водний розчин з масовою часткою 25%; - натрій сірчанокислий безводний ГОСТ 4166-76; - дитизон у хлороформі розчин з масовою часткою 0 002-0 005%; - цинк металічний ГОСТ 3640-79. 3.3.1.2. Стандартні розчини свинцю і цинку 1 Наважку чистого металічного цинку масою 0.1 г розчиняють в 2 0 см3 соляної кислоти 1:1 переносять в мірну колбу місткістю 100 см3 і доводять до мітки дистильованою водою; масова концентрація цинку у розчині 1000 мкг/см3 1 мг/см3 . 2 Наважку нітрату свинцю Pb NO3 2 масою 0 1600 г висушеного до постійної маси за температури 100-105 град.С розчиняють в мірній колбі місткістю 100 см3 дистильованою водою підкисленою 0 5 см3 азотної кислоти 1:5 . Масова концентрація свинцю в розчині - 1000 мкг/см3 1 мг/см3 . 3.3.1.3. Проведення випробування та визначення результату В ділильну лійку відбирають 500 см3 водної витяжки дослідного зразка. За допомогою буферного розчину доводять рН до 8 5-9 0. Добавляють 0 5-1 0 см3 розчину діетилдітіокарбамату натрію з масовою часткою 1 0%. Екстрагують хлороформом три рази по 25-30 см3 протягом 3-5 хв. Об'єднані екстракти фільтрують крізь безводний сульфат натрію випарюють до об'єму 0 2-0 3 см3. Пробу хлороформом 5-10 см3 кількісно переносять в мірну пробірку і знову випарюють до об'єму 0 4 см3. На хроматографічну пластинку наносять дві проби об'ємом - 0 1 см3 і 0 3 см3. Поряд наносять три-чотири хлороформені екстракти стандартних розчинів випарених до об'єму 0 2 см3 з різною концентрацією іонів свинцю і цинку. Хроматографування проводять в камері з сумішшю розчинників: толуол або бензол і хлороформ у співвідношенні 2:1. Пластинку висушують протягом 5-7 хв. у сушильній шафі за температури 100-120 град.С. Іони цинку проявляються розчином дитизона в хлороформі у вигляді рожевих плям Pf=0 70 +- 0 06 . Після цього пластинку поміщають в камеру з аміаком. Іони свинцю проявляються у вигляді рожево-малинових плям Pf=0 55 +- 0 05 . Масу іонів свинцю і цинку можна також визначити по калібрувальному графіку який відображає залежність площі плями від концентрації. Масову концентрацію С свинцю і цинку у пробах в міліграмах на кубічний дециметр визначають за формулою: А x 1000 С = 1 В де А - маса свинцю або цинку визначена на пластині мг; В - об'єм проби взятий для аналізу см3. Результат округлюють до 0 01 мг/дм3. 3.3.2. Визначення концентрації іонів хрому Метод базується на реакції утворення сполук червоно-фіолетового кольору під час взаємодії іонів хрому з дифенілкарбазидом. Чутливість методу 0 005 мг/дм3. 3.3.2.1. Реактиви Для проведення аналізу використовують апаратуру матеріали наведені в п.3.3.1. з доповненням: - колориметр фоноелектричний автоматичний типу ФК-01; - бідистильована вода використовується для приготування усіх реактивів ГОСТ 6709-72; - ортофосфорна кислота густиною 1 68-1 70 г/см3 ГОСТ 6552-80; - сірчана кислота ГОСТ 2184-77 водний розчин 1:1 та з концентрацією 1 моль/дм3; - 1 5-дифенілкарбазид розчин в ацетоні свіжовиготовлений з масовою часткою 0 5%; - персульфат амонію ГОСТ 3766-64 розчин свіжовиготовлений з масовою часткою 0 1%; - біхромат калію ГОСТ 4220-75 стандартний розчин хрому. Наважку K2Cr2O7 масою 2 8285 г висушеної за температури 105 град.С розчиняють в бідистильованій воді і доводять об'єм за температури 20 град.С до 1 дм3 в мірній колбі 1 см3 розчину містить 1.00 мг іонів хрому . З цього розчину відповідними розведеннями водою готують стандартний розчин застосовують свіжовиготовленим. Масова концентрація хрому 0 002 мг/см3. 3.3.2.2. Приготування шкали стандартних розчинів і побудова калібрувального графіка В мірні колби місткістю 100 см3 вносять: 0 0; 1 0; 2 0; 5 0; 10 0; 15 0; 20 0; 30 0; 50 0 см3 стандартного розчину біхромату калію і доводять водою об'єм до мітки отримуючи серію стандартних розчинів з концентрацією хрому 0 0; 0 02; 0 04; ... 1 00 мг/дм3. Далі аналіз проводять згідно п.3.3.2.3. На підставі отриманих даних будують калібрувальний графік в координатах: оптична густина - концентрація хрому у пробі. 3.3.2.3. Визначення концентрації хрому VI В мірну колбу місткістю 100 см3 наливають 50-75 см3 водної витяжки дослідного зразка щоб в ній містилось від 0 005 до 0 100 мг хрому в разі необхідності її розводять водою або концентрують випарюванням доливають 1 0 см3 водного розчину сірчаної кислоти 1:1 ; 0 3 см3 ортофосфорної кислоти доводять об'єм бідистильованою водою до мітки і перемішують. Додають 2 0 см3 розчину дифенілкарбазиду з масовою часткою 0 5% і знову перемішують. Через 5-10 хв. фотометрують з зеленим світлофільтром l=540 нм з товщиною оптичного шару 5 0 см в порівнянні з бідистильованою водою яку обробляють так само як і пробу. Масову концентрацію іонів хрому VI визначають по калібрувальному графіку або за формулою: А x 100 Х = 2 V де А - концентрація хрому визначена по калібрувальному графіку мг/дм3; V - об'єм водної витяжки дослідного зразка проби взятий для аналізу см3; 100 - об'єм до якого розведена проба см3. Результат округлюють до 0 01 мг/дм3. 3.3.2.4. Визначення загальної масової концентрації іонів хрому До 100 см3 водної витяжки що містить 0 005-0 100 мг хрому в разі необхідності її розводять водою або концентрують випарюванням додають 0 3 см3 розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 1 0 моль/дм3 розчину персульфату амонію з масовою часткою 0 1% кип'ятять 20-25 хв. Пробу випарюють до об'єму 50 см3 переносять в мірну колбу місткістю 100 см3 і аналізують згідно з п.3.3.2.2. 3.3.3. Атомно-абсорбційний метод 3.3.3.1. Сутність методу Метод базується на визначенні масової концентрації хімічного елементу цинку міді свинцю хрому ртуті миш'яку у водних витяжках зразків продукції і характеризується високою чутливістю і точністю. Метод атомно-абсорбційної спектроскопії грунтується на вимірюванні поглинання резонансної лінії вільними атомами елемента концентрація якого визначається під час проходження світла крізь атомну пару водної витяжки проби . 3.3.3.2. Прилади матеріали і реактиви: - атомно-абсорбційний спектрофотометр ААС-3 фірма Карл Цейс Йена або аналогічний ; - ваги лабораторні з найбільшою границею зважування 50 г з границею допустимої похибки +- 0 0002 г ГОСТ 24104-88; - термостат лабораторний що забезпечує рівень температури 150 +- 5 град.С згідно чинної НД; - ексикатор-100 ГОСТ 23932-90; - циліндри 1-25-1 1-50-1 1-100-1 ГОСТ 1770-74; - колби 2-100-1 2-100-2 2-50-1 2-25-1 ГОСТ 1770-74; - піпетки 7-1-1 7-1-2 7-1-5 7-1-10 7-1-25 ГОСТ 29227-91; - ємкості поліетиленові місткістю 100 см3 згідно з чинною НД; - кислота хлорна х.ч. ТУ 6-09-2878-84; - кислота азотна х.ч. ГОСТ 4461-77; - вода бідистильована ГОСТ 6709-72; - ацетилен технічний ГОСТ 5457-75; - калій хлористий х.ч. ГОСТ 4234-77; - лантан хлористий х.ч. ТУ 6-09-3069-66; - стандартні зразки розчинів солей ГСОРМ-7 ГСО 3391. 3.3.3.3. Хід визначення концентрації елементу На приладі ААС-3 установлюють пустотілу катодну лампу призначену для визначення потрібного елемента і визначену довжину хвилі. Проводиться наладка приладу відповідно вимогам НД. Колбу з водною витяжкою проби або стандартного розчину з'єднують з капіляром через який рідина надходить в змішувальну камеру згоряння. Результат визначення отримуємо на стрічці друкарському пристрої або на дисплеї. Для наступних аналізів проводиться промивання капілярів дистильованою водою. 4. Мікробіологічні випробування 4.1. Відбір проб Зразки паперу картону відбирають один раз на добу через дві-три години після початку зміни. З рулону на накаті паперокартоноробної машини вирізають чотири-п'ять шарів паперу картону масою не менше 100 г. Пробу загортають в аркуш тієї ж продукції і в такому вигляді доставляють у лабораторію для аналізу. Відбір зразка доставка підготовка до випробування проби повинні проводитися з додержанням вимог правил стерильності які виключають вторинну бактеріальну контамінацію продукції. Пробу забезпечують супроводжуючим документом в якому наведені дані п.3.1. 4.2. Визначення загальної кількості мезофільних аеробних і факультативно-анаеробних мікроорганізмів МАФАМ 4.2.1. Сутність методу Сутність методу полягає у визначенні в 1 0 г паперу картону загальної кількості мезофільних аеробних і факультативно-анаеробних мікроорганізмів здатних рости на поживному агарі за температури 30 +- 1 град.С протягом 72 +- 3 год. утворюючи колонії які підраховуються неозброєним оком або за допомогою лінзи з шестикратним збільшенням або за допомогою спеціального приладу призначеного для підрахунку колоній. 4.2.2. Апаратура матеріали лабораторний посуд реактиви живильні середовища Підготовку посуду і матеріалів та їх стерилізацію виконують згідно з ГОСТ 18963-73: - термометр скляний ГОСТ 28448-90; - автоклав вертикальний ГОСТ 28694-90; - аналізатор потенціометричний діапазон вимірювання рН від 7 0 до 8 0 з похибкою +-0 05 за ГОСТ 19881-74 або потенціометр універсальний рН-340; - апарат універсальний типу АВУ-6С для струшування рідини в колбах і пробірках; - апарат для подрібнення матеріалів згідно чинної НД; - баня водяна згідно чинної НД; - ваги лабораторні з найбільшою границею зважування 200 г 2 класу ГОСТ 24104-88; - лупа вимірювальна ГОСТ 25706-83; - універсальний дослідний біологічний мікроскоп МБІ-6; - термостат електричний з водяною оболонкою ЗЦ-1125М ТУ 64-1-1868; - прилад для підрахунку колоній бактерій ПСБ ТУ 64-1-2401; - холодильник електричний побутовий ГОСТ 16317-87; - бюкси ГОСТ 23932-90; - колби конічні місткістю 40 200 500 1000 1600 см3 ГОСТ 19908-90; - ножі; - ножиці; - олівець по склу; - посуд вимірювальний лабораторний скляний за ГОСТ 1770-74; - піпетки І-го класу місткістю 1 0; 2 0; 10 0 см3 ГОСТ 29227-91; - пробірки місткістю 20 см3 ГОСТ 19908-90; - спиртівки лабораторні скляні ГОСТ 23932-90; - стакани типу ВН-100 місткістю 100 см3 ВН-200 місткістю 200 см3 ГОСТ 19908-90; - ступки фарфорові ГОСТ 9147-80; - циліндри 2-100-1 циліндр 2-500-1 ГОСТ 1770-74; - папір фільтрувальний ГОСТ 12026-76; - петля мікробіологічна; - чашки біологічні Петрі ГОСТ 25336-82; - папір індикаторний ТУ 6-09-1181-76; - вата ГОСТ 5556-81; - марля ГОСТ 9412-93; - штативи для пробірок; - агар поживний сухий ГОСТ 16280-88; - вода дистильована ГОСТ 6709-72; - вода питна ГОСТ 2874-82; - натрій хлористий х.ч. або ч.д.а. ГОСТ 4233-77; - калій фосфорно-кислий однозаміщений х.ч. або ч.д.а. ГОСТ 4198-75; - натрій фосфорно-кислий двозаміщений 12-водний х.ч. або ч.д.а. ГОСТ 4172-76; - кислота соляна ч.д.а. ГОСТ 3118-77 розчин з молярною концентрацією 1 0 моль/дм3; - масло імерсійне для мікроскопії ГОСТ 13739-78; - натрію гідрат окису х.ч. або ч.д.а. ГОСТ 4328-77; - скло предметне ГОСТ 9284-75; - спирт етиловий ректифікований технічний ГОСТ 18300-87; - спирт етиловий технічний ГОСТ 17299-78. 4.2.3. Приготування проб для посіву і проведення аналізу Для приготування першого розведення 1:10 асептично підготовляють проби із середнього шару зразка масою 10 0+-0.1 г. Зразок нарізають дрібними смугами і поміщають в колбу місткістю 200 см3. До кожної проби добавляють 100 см3 стерильної водопровідної води з рН=7.2-7.4 або фосфатного буфера п.5.1.2 і перемішують на апараті для струшування рідин протягом 5 +- 1 хв. Після відстоювання проби стерильною піпеткою на 1 0 см3 набирають 1 0 см3 рідини і переносять в пробірку яка вміщує 9 0 см3 стерильної водопровідної води або розведеного буфера і перемішують розведення 1:100 . Наступні розведення в залежності від припустимої обсіяності зразка 1:1000; 1:10000 і т.д. готуються аналогічно. По 1 0 см3 кожного розведення вносять в три чашки Петрі заливають 6-7 см3 розплавленого і охолодженого до температури 45 град.С МПА м'ясо-пептонний агар п.5.2.1 з масовою часткою 1.5% і старанно перемішують чашки залишають до застигання агару потім перевертають кришками униз і вміщують у термостат. Інкубація проводиться протягом 48 +- 3 год. за температури 37 град.С. Після інкубації підраховують кількість колоній у кожній чашці розміщуючи її вверх дном на темному фоні користуючись лупою із збільшенням у шість разів. Оцінюють тільки ті розведення при висіві яких на чашці виросло від 20 до 300 колоній. Кожну враховану колонію відмічають на дні чашки чорнилом. Можна підрахунок колоній проводити за допомогою спеціального приладу. Для визначення кількості мікроорганізмів в 1 0 г проби обчислюють кількість колоній які виросли на чашках кожного розведення потім множать на ступінь розведення і підраховують середнє арифметичне. 4.3. Визначення бактерій групи кишкових паличок-коліформи БГКП 4.3.1. Сутність методу Основними мікроорганізмами показниками фекального забруднення виявляються БГКП коліформи до яких віднесені грамнегативні такі що не утворюють спор палички; такі що зброджують лактозу з утворенням кислоти і газу за температури 37 +- 1 град.С протягом 24 год. і не мають ферменту цитохромоксидази; в основному представників родів: Esherichia Citobacter Enterobacter Klebsiella. Сутність методу полягає у визначенні числа БГКП в 5 0 г паперу картону шляхом посіву певного об'єму змиву в живильне середовище накопичення Кесслер вирощування за температури 37 +- 0.5 град.С з наступним висівом на селективне середовище Ендо або Левіна і диференціацією колоній. 4.3.2. Апаратура матеріали і реактиви Для проведення аналізу використовують апаратуру матеріали і реактиви перелічені в п.4.2.2. включаючи такі додаткові матеріали: - пробірки Уленгута поплавки ; - живильне середовище з індикатором бромкрезоловим пурпурним або ВР і глюкозою сухою середовище Гісса ; - бромтіоловий синій ч.д.а. ТУ 6-09-2086-77; - жовч згущена і консервована ТУ 10-02.01.112-89; - індикатор кристалічний фіолетовий ч.д.а. ТУ 6-09-4119-75; - культури БГКП контрольні штами ; - Д-глюкоза ч. ГОСТ 6038-79; - лактоза ТУ 6-09-2293-79; - натрій-амоній фосфорно-кислий ГОСТ 4170-78; - натрій лимонно-кислий ГОСТ 22280-76; - натрий сірчано-кислий ГОСТ 6318-77; - середовище Ендо сухе ТУ 49-876-82; - агар з еозинметиленовим синім сухий середовище Левіна ТУ 42-1495-77; - пептон сухий ферментативний ГОСТ 13805-76; - фуксин основний ТУ 6-09-4091-75. 4.3.3. Хід визначення Підготовку проби для аналізу проводять відповідно до п.4.2.3. Потім 50 см3 розведення 1:10 вносять в колбу з 50 см3 середовища Кесслера з лактозою подвійної концентрації. Посіви розміщують в термостаті за температури 37 +- 1 град.С на 48 год. Після інкубації проводять висів на чашки із середовищем Ендо або Левіна. Посів проводять петлею так щоб отримати ріст ізольованих колоній. Чашки з посівами розміщують в термостаті за температури 37 +- 1 град.С на 18-24 год. При відсутності в середовищі Ендо або Левіна колоній типових для БГКП на середовищі Ендо - червоних з металевим блиском або без нього рожевих і блідо-рожевих в середовищі Левіна - чорних з металевим блиском темних з чорним центром коричневих з темним центром засіяна проба вважається чистою; таким чином зразок відповідає нормативу за БГКП. При наявності на середовищі Ендо або Левіна типових для кишкових паличок колоній їх продовжують вивчати. Із ізольованих колоній характерних або підозрілих за БГКП готують препарати фарбують їх по Граму і розглядають під мікроскопом. У грамнегативних паличок перевіряють оксидазну активність. Виконання оксидазного тесту здійснюється таким чином: петлею знімають колонії грамнегативних паличок із середовища Ендо або Левіна і наносять на фільтрувальний папір змочений спеціальним реактивом приготування якого описано в п.5.2.2.6 . В місці нанесення бактеріальної маси колір фільтрувального паперу не зміниться якщо оксидазний тест негативний і синіє протягом 1 хв. якщо оксидазний тест позитивний наявність ферменту оксидази . При наявності на поверхні середовища Ендо або Левіна колоній складених із грамнегативних паличок з негативною оксидазною активністю їх відносять до бактерій групи кишкової палички після підтвердження ферментації глюкози. Для цього засівають дві-три колонії кожного типу в пробірки із середовищем Гісса з глюкозою і інкубують протягом 24 год. за температури 37 +- 1 град.С. Якщо за цей час в середовищі відбувається утворення кислоти і газу то це підтверджує належність мікроорганізмів до бактерій групи кишкових паличок. Ознакою газоутворення є поява пухирців газу в скляному поплавці або агаризованому середовищі; про утворення кислоти свідчить пожовтіння середовища. При відсутності газоутворення і пожовтіння середовища отримують негативний результат - БГКП відсутні в папері картоні при їх наявності - позитивний - БГКП присутні в папері картоні . 4.4. Визначення патогенних мікроорганізмів в т.ч. бактерій роду Сальмонела 4.4.1. Сутність методу Сутність визначення полягає у використанні методів накопичення патогенних ентеробактерій в середовищах збагачення з наступним пересівом на щільні селективні і деференційні середовища. Після росту вивчають біохімічні властивості і проводять сірологічну ідентифікацію. 4.4.2. Апаратура матеріали і реактиви Для проведення аналізу використовують апаратуру матеріали і реактиви перелічені в п.4.2.2. 4.3.2 включаючи такі додаткові матеріали: - банки скляні ГОСТ 5717-91; - каструля емальована ГОСТ 24788-81; - целофан плівка поліетиленцелофанова ОСТ 6-06-114-79; - сухий екстрат харчових дріжджів ТУ 42-14-56-76; - гідролізат казеїну сухий ТУ 6-09-4764-79; - вісмут сульфітний агар ТУ 42-14-12-27-78; - залізо ІІІ сірчанокисле 9-водне ч.д.а. ГОСТ 9485-74; - Д-лактоза І-водна ч. ТУ 6-09-2293-79; - магній хлористий 6-водний ч.д.а. х.ч. ГОСТ 4209-77; - сечовина ч. ГОСТ 6691-77; - натрій сіркувато-кислий 5-водний ч.д.а. ГОСТ 27068-86; - сахароза ч.д.а. ГОСТ 5833-75; - середовище Плоскірєва; - сіль Мора ч. ГОСТ 4208-72; - середовище Кліглера сухе; - сироватка сальмонельозно 0-аглютинуюча адсорбована ГОСТ 16449-78; - феноловий червоний водорозчинний ТУ 6-09-3070-84; - хлороформ технічний ГОСТ 20015-88; - культури бактерій роду сальмонел контрольні штами . 4.4.3. Хід визначення Асептично зважують 30 0 +- 0 10 г паперу картону нарізають дрібними смугами і асептично переносять в колбу місткістю 500 см3 яка містить 300 см3 стерильної водопровідної води або розбавленого фосфатного буфера. Вміст колби старанно перемішують або струшують на апараті для струшування рідини протягом 3-5 хв. Виконують посів паралельно у два середовища накопичення. Отриману пробу об'ємом 100 см3 вносять в колбу з 100 см3 магнієвого середовища подвійної концентрації і 100 см3 - в колбу з 100 см3 селенітового бульйону п.5.2.3.2 . Проби інкубують за температури 37 +- 1 град.С протягом 24 +- 1 год. Після інкубації в термостаті проводять висів із колб на поверхню добре підсушених чашок з селективним середовищем Плоскірєва і вісмут-сульфітного агару. Для отримання окремих колоній петлею беруть мінімальну кількість посівного матеріалу і проводять посів штрихом. Чашки з посівами розміщують в термостаті за температури 37 +- 1 град.С на 24-48 год. Перевірку посівів здійснюють два рази: через 24 +- 1 і 48 +- 3 год. В середовищі Плоскірєва колонії сальмонел безбарвні щільні а на вісмут-сульфітному агарі - чорні з характерним металевим блиском; при цьому відбувається забарвлення у чорний колір дільниці середовища під колонією. При відсутності типових колоній сальмонел на кожному із середовищ кінцевий результат аналізу записують як негативний тобто в досліджуваній масі проби сальмонели відсутні. При наявності на будь-якому із поживних середовищ на чашках Петрі типових або підозрілих колоній на сальмонели проводять їх подальше вивчення. Із кожного середовища яке вміщує підозрілу колонію сальмонел на чашці Петрі вибирають ізольовану колонію і висівають штрихом і уколом на трьохцукровий агар з сечовиною або середовище Кліглера для накопичення чистої культури і вивчення ферментативних властивостей. Пробірки з посівами витримують в термостаті за темпаратури 37 +- 1 град.С протягом 24 +- 1 год. При виділенні культур грамнегативних паличок ферментуючих глюкозу з утворенням або без утворення газу не ферментуючих лактозу і сахарозу утворюючих або не утворюючих сірководень проводять подальше вивчення їх біохімічних і сіркологічних властивостей за діючими НД. 5. Живильні середовища і реактиви 5.1. Живильні середовища і реактиви загального призначення 5.1.1. Концентрований фосфатний буферний розчин Наважку масою 34 0 +- 0 1 г однозаміщеного фосфорно-кислого калію розчиняють в 500 см3 дистильованої води у мірній колбі місткістю 1000 см3. Доводять рН розчину до 7 2 +- 0 1 розчином гідроокису натрію з молярною концентрацією 1 0 моль/дм3 і доводять дистильованою водою об'єм до 1000 см3. Зберігають розчин в холодильнику в ємкості закупореній гумовою пробкою. 5.1.2. Розбавлений фосфатний буфер Піпеткою місткістю 2 00 см3 вносять 1 25 см3 концентрованого фосфатного буферного розчину в мірну колбу місткістю 1000 см3 і доводять об'єм дистильованою водою до мітки. Розливають розбавлений фосфатний буфер по 10 0 см3 у пробірки по 100 0 см3 у колби місткістю 200 см3 і закривають ватними пробками. Стерилізують в автоклаві за температури 121 +- 2 град.С протягом 18 +- 3 хв. 5.1.3. Виготовлення фізіологічного розчину натрію хлориду реактивів для розбавлення за Грамом м'ясо-пептонного агару МПА здійснюють згідно ГОСТ 9225-84. 5.1.4. Розчин гідроокису натрію з молярною концентрацією 1 0 моль/дм3 Наважку масою 40 0 +- 0 1 г гідроокису натрію із стакана місткістю 100 см3 переносять змиваючи дистильованою водою у мірну колбу місткістю 1000 см3 доводять об'єм до мітки і отримують розчин NaOH з масовою концентрацією 40 г/дм3 молярна концентрація 1 0 моль/дм3 . При необхідності розчин стерилізують в автоклаві за температури 121 +- 2 град.С протягом 18 +- 3 хв. 5.1.5. Розчин соляної кислоти з концентрацією 1 0 моль/дм3 В мірну колбу місткістю 1000 см3 наливають до половини дистильовану воду потім обережно вносять 30 6 см3 концентрованої соляної кислоти з густиною 1 19 г/дм3 молярна концентрація 1 0 моль/дм3 . В разі потреби розчин стерилізують в автоклаві за температури 121 +- 2 град.С протягом 18 +- 3 хв. 5.2. Спеціальні живильні середовища і реактиви 5.2.1. Середовище для визначення загальної кількості мікроорганізмів Сухий живильний агар готують згідно з прописом на етикетці. 5.2.2. Середовища і реактиви для виділення бактерій групи БГКП 5.2.2.1. Середовище Кесслера з лактозою або глюкозою з подвійною концентрацією інгредієнтів До 1000 см3 водопровідної води додають 20 0 +- 0 1 г пептону і 100 см3 жовчі великої рогатої худоби. Суміш кип'ятять на водяній бані при перемішуванні на протизі 20-30 хв. Потім фільтрують її через ватно-марлевий фільтр додають 5 0 г лактози або глюкози доводять об'єм до 1000 см3 водою. Доводять рН до 7 4-7 6 використовуючи розчин NaOH або HCl з молярною концентрацією 1 0 моль/дм3. Додають 8 0 см3 водного розчину індикатору кристалічного фіолетового з масовою часткою 1 0% розливають у колби по 50 см3 і у пробірки по 10 0 см3 закладають поплавки пробірки Уленгута отвором донизу. Стерилізують за температури 112 +- 2 град.С протягом 15 +- 1 хв. 5.2.2.2. Водний розчин генціанового фіолетового з масовою часткою 1.0% Наважку масою 1.00 +- 0.01 г індикатору кристалічного фіолетового вміщують у мірну колбу місткістю 100 см3 і доливають до мітки дистильованою водою. Розчин зберігають за температури 4 +- 1 град.С протягом 7 діб. 5.2.2.3. Середовище Кесслера з лактозою із сухих живильних середовищ Середовище готується згідно з прописом на етикетці банки для отримання подвійної концентрації інгредієнтів об'єм води зменшують вдвоє . 5.2.2.4. Водний розчин брильянтового зеленого з масовою часткою 0 5% Наважку масою 0 50 +- 0 01 г індикатору брильянтового зеленого вміщують в мірну колбу місткістю 100 см3 і доливають до мітки дистильованою водою. Розчин зберігають за температури 4 +- 1 град.С протягом 7 діб в колбі закритій гумовою пробкою. 5.2.2.5. Середовище Ендо і Левіна виготовляють згідно з написом на етикетках банок. Виготовлені і розлиті у стерильні чашки Петрі середовища можна зберігати за температури 4+-1 град.С до 10 діб. 5.2.2.6. Реактив для визначення оксидазної активності Готують: 1. Спиртовий розчин а-нафтола з масовою часткою 1 0%. 2. Водний розчин будь-якої фенілендіамінової сполуки диметил-п-фенілендіаміна диметил-п-фенілендіаміна солянокислого діфеніл-п-фенілендіаміна з масовою часткою 1 0%. Розчин витримують у темних флаконах: 1-й - до одного місяця 2-й - до одного тижня. Перед використанням до трьох частин 1-го розчину додають сім частин 2-го розчину. 5.2.2.7. Середовище Гісса 1. Готують з сухого живильного середовища з індикатором бромкрезоловим пурпуровим або ВРЗ глюкозою згідно з прописом на етикетці. 2. До 100 см3 дистильованої води додають 1 0 г пептона; 0 5 г NaCl. Пептон і NaCl розчиняють під час нагрівання води протягом кількох хвилин фільтрують через фільтрувальний папір так щоб розчин був зовсім прозорим установлюють рН 7 0-7 2 додають 0 5 г глюкози і 0 1 см3 розчину індикатору бромтимолового синього бромтимолблау з масовою часткою 1 6%. Готове середовище розливають по 3 см3 у пробірки простерилізовані заздалегідь разом з поплавками розташованими запаяними кінцями догори. Середовище стерилізують текучою парою три доби підряд протягом 30 хв. або кожної доби під тиском 0 5 атм протягом 15 хв. Під час стерилізації поплавки заповнюються живильним середовищем. 5.2.2.8. Індикатор бромтимоловий синій Наважку масою 0 4 г бромтимолового синього розчиняють в 40 см3 дистильованої води нагрівають до кипіння. Після цього до одержаного розчину додають 6 4 см3 розчину гідроокису натрію з молярною концентрацією 1 0 моль/дм3 внаслідок чого рідина набуває зеленуватого кольору потім доливають дистильованою водою до об'єму 100 см3. Приготовлений таким чином індикатор може зберігатися в термостаті у банці з притертою пробкою значний час. 5.2.3. Середовища і реактиви для виділення бактерій роду Сальмонела 5.2.3.1. Виготовлення магнієвого середовища Середовище готується з трьох розчинів: Рецепт I розчину: Пептон - 8 4 г; хлористий натрій NaCl - 14 3 г; дріжджовий автолізат - 40 0 см3; калій фосфорнокислий однозаміщений - 2 85 г; вода дистильована - 890 0 см3. Рецепт II розчину: Магній хлористий MgCl2.6Н2О - 71 4 г; вода дистильована - 90 0 см3; Рецепт III розчину: Водний розчин брильянтового зеленого з масовою часткою 0 5% - 1 8 см3. Після виготовлення всіх інгредієнтів розчини з'єднують розливають підготовлене таким чином середовище у флакони об'ємом по 100 см3. Середовище стерилізують за температури 112 +- 2 град.С протягом 20 хв. Виготовлення дріжджового автолізату: Наважку масою 1000 г харчових дріжджів рівномірно розподіляють у 2000 см3 дистильованої води підігрівають в автоклаві за температури 100 +- 2 град.С протягом 30 хв. охолоджують і відстоюють в холодильнику 4-5 діб. Декантують рідину залишаючи осад розливають у флакони по 50-100 см3 додають на кожні 100 см3 екстрату 1 25 см3 водного розчину кристалічного фіолетового з масовою часткою 0 01% знову підігрівають за температури 100 +- 2 град.С протягом 30 хв. Зберігають екстракт у холодильнику. Екстракт можна виготовляти за цією методикою з 1000 г сухих дріжджів і 6000 см3 дистильованої води. Можливе використання сухого екстракту харчових дріжджів при зменшенні масової концентрації у 10 разів. 5.2.3.2. Селенітовий бульйон Лейфсон 1. Виготовлення основного розчину буфера В стерильну колбу наливають 1000 см3 дистильованої води додають 10 0 г пептона імпортного або ферментативний гідролізат казеїну неглибокого ступеню розщеплення розчиняють під час нагрівання додають 6 0 г натрію фосфорнокислого однозаміщеного безводного 14 0 г натрію фосфорнокислого двузаміщеного та 8 0 г лактози. Ретельно перемішують фільтрують стерилізують за температури 112 +- 2 град.С протягом 12 хв. Основний розчин зберігають 1-2 місяці за температури 4-10 град.С. 2. Виготовлення розчину натрію кислого селеністокислого з масовою часткою 10 0%. В 100 см3 дистильованої води розчиняють 10 0 г натрію кислого селеністокислого. Розчин готують ex tempore. До 100 см3 досліджуваної проби додають 8 0 см3 розчину натрію кислого селеністокислого з масовою часткою 10 0%. 5.2.3.3. Середовище Плоскірєва і вісмут-сульфітний агар Середовище Плоскірєва і вісмут-сульфітний агар ВСА випускається у сухому стані і готується згідно з написами указаними на етикетках банок. Виготовлені і розлиті в стерильні чашки Петрі середовища можна зберігати у холодильнику до 10 діб. 5.2.3.4. Трьохцукровий агар з сечовиною Трьохцукровий агар з сечовиною готують методом змішування згідно такого рецепта: дистильована вода - 100 см3; сухий живильний агар - 2 5 г; лактоза - 1 0 г; сахароза - 1 0 г; глюкоза - 0 1 г; сечовина - 1 0 г; залізо сірчанокисле FeSO4.7Н2О - 0 02 г; гіпосульфіт натрію Na2S2O3.5H2O - 0 03 г; водний розчин фенолового червоного з масовою часткою 0 04% - 0 04 см3. Солі попердньо розчиняють у невеликому об'ємі дистильованої води. Вуглеводи і сечовину розчиняють у невеликому об'ємі води під час нагрівання на водяній бані. Сухий живильний агар розплавляють в об'ємі води що залишився після нагрівання. Потім всі інгредієнти з'єднують перемішують з розплавленим агаром фільтрують через марлевий фільтр установлюють рН 7 2-7 4. Додають індикатор добре перемішують розливають у пробірки по 6-7 см3. Стерилізують текучою парою протягом 3 діб кожної доби по 20 хв. При дотриманні умов стерильності стерильна вода папір для наважок посуд середовище можна стерилізувати одноразово під тиском 0 5 атм 15 хв. Середовище скошують залишаючи стовпчик 2 5-3 0 см. Готове середовище має блідо-рожевий колір. 5.2.3.5. Середовище Кліглера сухе Середовище готується і стерилізується згідно з написом на етикетці упаковки. Готове середовище скошують у пробірках так щоб залишився невеликий стовпчик біля 3 см висотою . Додаток до Положення з проведення контролю паперу картону призначеного для пакування сухих харчових продуктів Назва підприємства яке видало за санітарно-гігієнічними санітарно-гігієнічний висновок показниками якості та безпечності Санітарно-гігієнічний висновок від " " 199 р. Виданий на підставі досліджень назва організації лабораторії що проводила вимірювання від " " 199 р. N назва документа який вміщує результати досліджень назва та марка продукції виготовлено згідно вимог назва та номер нормативного документа назва підприємства яке виготовило продукцію Результати досліджень: - кількість мезофільних аеробних і факультативно-анаеробних мікроорганізмів МАФАМ в 1 г паперу картону КУО колонієутворюючих одиниць ; - бактерії групи кишкових паличок коліформи в 5 г ; - патогенні мікроорганізми в т.ч. б/р Сальмонела в 10 г ; - допустимі концентрації міграції ДКМ катіонів важких металів із картонно-паперової продукції водна витяжка : цинку мг/дм3; свинцю мг/дм3; хрому мг/дм3 Висновок: Картонно-паперова продукція відповідає вимогам "Положення з проведення контролю паперу картону призначеного для пакування сухих харчових продуктів за санітарно-гігієнічними показниками якості та безпечності" N від і може бути використана для пакування сухих харчових продуктів. Особа відповідальна за санітарно-гігієнічний контроль Підпис Місце печатки Зміст 1. Загальна частина 2. Гігієнічні вимоги критерії оцінки якості 3. Методи визначення органолептичних і санітарно-хімічних показників 3.1. Відбір зразків для проведення випробувань 3.2. Органолептичні випробування 3.3. Санітарно-хімічні випробування 4. Мікробіологічні випробування 4.1. Відбір проб 4.2. Визначення загальної кількості мезофільних аеробних і факультативно-анаеробних мікроорганізмів МАФАМ 4.3. Визначення бактерій групи кишкових паличок-коліформи БГКП 4.4. Визначення патогенних мікроорганізмів в т.ч. бактерій роду Сальмонела 5. Живильні середовища і реактиви 5.1. Живильні середовища і реактиви загального призначення 5.2. Спеціальні живильні середовища і реактиви Додаток: Санітарно-гігієнічний висновок