МУ 2391-81

МУ 2391-81 Методические указания по определению свободного оксида кремния в некоторых видах пыли

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 24 апреля 1981 г. N 2391-81 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В НЕКОТОРЫХ ВИДАХ ПЫЛИ Методические указания на определение свободной двуокиси кремния в некоторых видах взвешенной пыли предназначены для промышленно-санитарных врачей а также химиков научно-исследовательских институтов промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей. Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Общие требования к проведению анализа 1. Большое разнообразие встречающихся в производстве кремнесодержащих материалов различие в качественном составе и количественном соотношении их компонентов делают невозможным применение единой методики и требуют в каждом случае критического подхода к анализу и уточнения условий его проведения. Поскольку химический состав пыли выделяющейся в воздух близок к химическому составу применяемого материала при выборе метода анализа рекомендуется предварительно уточнить содержание в нем свободной двуокиси кремния и учесть наличие других примесей используя данные петрографического минералогического или химического методов анализа. Для анализа большинства кремнесодержащих пылей применяют метод Полежаева основанный на переводе свободной двуокиси кремния в растворимое состояние сплавлением со щелочным плавнем. 2. Основные этапы подготовки проб к анализу. 2.1. Для переведения в раствор чистого кварца и кварцсодержащих производственных смесей фарфоровые глазурные абразивные массы цементные формовочные и др. применяют карбонатную смесь Na CO x K CO . В последнем случае необходимо 2 3 2 3 предварительно отделить двуокись кремния от силикатов. 2.2. Несиликатные соединения металлов предварительно удаляют путем растворения в соляной азотной и серной кислотах или в их смесях. При наличии кислотонерастворимых силикатов диатомит ортоклаз биотит олигоклаз и др. или в случае необходимости определения лишь кристаллической двуокиси кремния вводят дополнительную обработку фторборной борофтористоводородной кислотой. Органическую пыль льняную хлопковую древесную угольную и др. а также материалы содержащие значительные количества органических веществ предварительно сжигают в печи при температуре до 700° и слегка прокаливают. 2.3. Сплавление проводят в платиновых тиглях при температуре 800 - 900° в течение 2 - 5 минут нагревая тигель в сильном пламени газовой горелки или в муфельной печи. Для равномерного нагрева на газовой горелке и предотвращения выбросов тигель нагревают с боков а не со дна. При сплавлении в муфельной печи тигель закрывают крышкой и помещают в печь нагревая до 800 - 900°. Для обеспечения полноты сплавления через 3 - 5 минут тигель вынимают содержимое перемешивают кругообразными движениями и снова помещают в печь на 3 - 5 минут. 2.4. Перед сплавлением проверяют чистоту тигля. Для этой цели в нем расплавляют 0 1 г плавня. Присутствие кремния проверяют колориметрически. В случае положительной реакции на кремний плавление новых порций плавня повторяют до тех пор пока интенсивность специфической окраски не совпадет с окраской контрольной пробы. От загрязнения окислами железа тигель очищают кипячением в разведенной 1:1 соляной кислоте в течение нескольких минут или сплавлением в нем пиросульфата калия. 2.5. Применяемые для приготовления плавня реактивы дистиллированная вода и фильтры не должны содержать свободной двуокиси кремния. Для этого перед началом работы их проверяют сплавляя в тигле рабочую навеску плавня. Дистиллированная вода должна быть свежеперегнанная. Воду и растворы необходимо хранить в полиэтиленовой посуде т.к. при хранении в стеклянной посуде возможно загрязнение силикатами из стекла. 2.6. Молибдат аммония должен быть предварительно очищен путем перекристаллизации. Насыщенный раствор молибдата аммония в воде фильтруют и вливают в равный объем этилового спирта добавляют аммиак до явного запаха вновь фильтруют на воронке Бюхнера и осадок сушат на воздухе. 2.7. Фильтры применяемые для отбора проб из воздуха не должны содержать соединений кремния. Проверку фильтров осуществляют озолением их сплавлением с соответствующей смесью карбонатная плавень и определением кремния с уже проверенными реактивами и водой. Фильтры для отбора проб и для контроля следует отбирать из одной и той же партии. Рекомендуется проводить не менее трех контрольных определений используя среднее их значение. Значение оптической плотности контрольного опыта не должно превышать 0 02 что соответствует чувствительности определения. В случае превышения этой величины следует пользоваться другой партией реактивов или фильтров. 2.8. Для сплавления свободной двуокиси кремния в качестве плавня обычно применяют тщательно растертую в агатовой ступке смесь безводного двууглекислого натрия и хлорида натрия или тех же солей калия. Вместо сухого плавня можно применять водный раствор плавня что ускоряет и упрощает проведение анализа исключает необходимость использования дефицитных агатовых ступок. Раствор составного плавня готовят растворяя по 50 г двууглекислого калия и хлористого калия в 200 мл воды нагретой до 60°. После охлаждения раствора добавляют 100 мл дистиллированной воды. В тигель с пробой вносят 3 5 мл плавня и перемешивают кругообразными движениями. Тигли прикрывают крышками помещают в сушильный шкаф 120 - 150° и после испарения жидкости проводят окончательное сплавление пробы в муфельной печи при температуре 800 - 900°. 2.9. При проведении реакции должна соблюдаться необходимая кислотность реакционной смеси pH 1 5 - 2 0 . В случае отклонения от этой величины проводят дополнительную нейтрализацию раствора. 2.10. Для определения содержания свободной двуокиси кремния во взвешенной пыли привес фильтра должен составлять не менее 10 мг. В случае малых количеств пыли в воздухе следует объединить несколько параллельных проб. 2.11. Оптимальный объем воздуха отбираемого для анализа рассчитывают как обычно но с учетом ориентировочного содержания свободной двуокиси кремния в пыли. 2.12. В качестве исходного вещества для приготовления стандартных растворов применяют горный хрусталь кварц или реактивную безводную кремневую кислоту х.ч. предварительно прокаленную 1 5 - 2 часа при температуре 1000 - 1200° до постоянного веса. 2.13. Для некоторых производственных смесей и природных материалов диатомит бентониты глины тальк цемент и др. рекомендуется применение метода Добровольской предусматривающего обработку пробы пирофосфорной кислотой. 2.14. В Приложении 1 приведен перечень природных материалов и методы рекомендуемые для определения в них двуокиси кремния. 2.15. В Приложении 2 приведены рабочие формулы для расчетов. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ТОНКОДИСПЕРСНОЙ ПЫЛИ СОДЕРЖАЩЕЙ СИЛИКАТЫ I. Общая часть 1. Метод основан на избирательном сплавлении кварца со смесью двууглекислого и хлористого натрия после предварительной обработки смесью кислот и фтороборной кислотой растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по интенсивности синей окраски кремнемолибденового комплексного соединения. 2. Предел обнаружения двуокиси кремния - 2 мкг в анализируемом объеме. 3. Предел обнаружения в воздухе - 0 1 мг/куб. м расчетный . 4. Погрешность определения +/- 20%. 5. Диапазон измеряемых концентраций от 0 1 до 3 0 мг/куб. м. 6. Определению не мешают фосфор и мышьяк. 7. Предельно допустимая концентрация пыли содержащей свыше 70% свободной двуокиси кремния - 1 мг/куб. м. II. Реактивы и аппаратура 8. Применяемые реактивы и растворы. Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим образом: 0 02 г кварца тонко измельченного в агатовой ступке перемешивают в платиновом тигле с 1 г смеси двууглекислого и хлористого натрия и помещают для сплавления в муфельную печь которую нагревают до 800 - 900°. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают из печи и вращая его дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения плава. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают кипящей водой и сливают в ту же колбу. Охлажденный раствор доводят до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде в течение месяца. Рабочий стандартный раствор N 2 содержащий 20 мкг/мл двуокиси кремния готовят непосредственно перед употреблением. Для этого в мерную колбу емкостью 100 мл наливают 10 мл стандартного раствора N 1 прибавляют 0 4 мл 1 н раствора серной кислоты и доводят объем до метки водой. Составной плавень готовят из равных весовых частей двууглекислого и хлористого натрия тщательно растирая и смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси устанавливают титрованием кислотой. Для этого 1 г смеси растворяют в 10 мл воды и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно уходить 5 мл кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой. Натрий хлористый ГОСТ 4233-77. Натрий двууглекислый ГОСТ 4201-66 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде. Кислота соляная ГОСТ 3118-67 удельный вес 1 19 разведенная 1:1. Кислота азотная ГОСТ 4461-68 удельный вес 1 7 разведенная 1:1. Кислота винная ГОСТ 5817-69 20% раствор. Кислота аскорбиновая ГОСТ 4815-57 1% раствор свежеприготовленный. Кислота борная ГОСТ 9656-75. Кислота фтористоводородная ГОСТ 10484-73. Аммоний молибденовокислый ГОСТ 3765-72 перекристаллизованный см. выше п. 2.6 10% раствор. Кислота борофтористоводородная. 32 г борной кислоты растворяют в 75 мл фтористоводородной кислоты в платиновой чашке прибавляют 25 мл горячей воды 15 мл концентрированной соляной кислоты и оставляют на сутки затем жидкость декантируют и сохраняют в полиэтиленовой посуде. Раствор не должен содержать иона фтора контролируют по реакции с азотнокислым свинцом или хлоридом кальция . 9. Применяемая посуда и приборы. Аспирационное устройство. Фильтры перхлорвиниловые АФА-ХП-20. Патрон для фильтра. Тигли платиновые. Печь муфельная. Ступка агатовая. Палочка алюминиевая. Пробирки колориметрические размером 120 x 15 мм. Колбы мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 50 100 и 200 мл. Пипетки ГОСТ 20292-74 емкостью 1 5 и 10 мл. Посуда из полиэтилена. Цилиндры мерные ГОСТ 1770-74. Фотоэлектроколориметр. III. Отбор проб воздуха 10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20 помещенный в патрон. Для анализа необходимо отобрать 200 л воздуха. Навеска пыли должна быть не менее 10 мг. IV. Описание определения 11. Фильтр осторожно вынимают из патрона складывают пылью внутрь помещают в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи при 600 - 650°. Зольный остаток обрабатывают в тигле 5 мл смеси разведенных 1:1 соляной и азотной кислот взятых в соотношении 1:1. Обработку производят при легком нагревании на водяной бане. Отстоявшийся раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр. Осадок в тигле промывают водой которую после отстаивания сливают через ту же воронку промывая фильтр. К осадку в тигле приливают 5 мл горячей воды и 5 мл борофтористоводородной кислоты для растворения коллоидной двуокиси кремния выделившейся из силикатов при действии на них кислот. Содержимое фильтруют через тот же фильтр тигель и осадок на фильтре промывают водой. При наличии аморфных форм двуокиси кремния пробу дополнительно обрабатывают борофтористоводородной кислотой в течение 1 часа при 70 °C. Раствор фильтруют через тот же фильтр. Затем фильтр с осадком переносят в тот же тигель и озоляют. Охлажденный зольный остаток смешивают с 0 5 г составного плавня тигель нагревают на газовой горелке или в муфельной печи до 800 - 900° где смесь расплавляется. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 2 минут. После охлаждения вносят в тигель 8 мл 5% раствора соды и нагревают до полного растворения плава. Содержимое тигля фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают 2 - 3 раза водой при нагревании и промывные воды сливают через тот же фильтр. Раствор нейтрализуют 1 н раствором серной кислоты до pH 1 - 2 и по охлаждении доводят объем до 50 мл. Для анализа берут 5 мл. Одновременно готовят шкалу стандартов как указано в табл. 1. Таблица 1 ШКАЛА СТАНДАРТОВ +----------------------------+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ ¦ N стандарта ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ +----------------------------+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ ¦Стандартный р-р N 2 мл ¦0 ¦0 1¦0 2¦0 5¦1 0¦1 5¦2 0¦2 5¦3 0¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Дистиллированная вода мл ¦5 ¦4 9¦4 8¦4 5¦4 0¦3 5¦3 0¦2 5¦2 0¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Содержание свободной ¦ ¦2 ¦4 ¦10 ¦20 ¦30 ¦40 ¦50 ¦60 ¦ ¦двуокиси кремния мкг ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +----------------------------+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ Затем в пробирки шкалы и в пробу приливают по 0 3 мл 1 н раствора серной кислоты и по 0 7 мл 10% раствора молибдата аммония каждый раз перемешивая. Через 5 минут добавляют по 1 мл раствора винной кислоты и по 1 мл раствора аскорбиновой кислоты. Через 20 минут проводят измерение оптической плотности раствора на фотоколориметре относительно холостой пробы при длине волны 610 нм и толщине слоя 1 см. Количество двуокисей кремния X в % вычисляют по формуле 1 приведенной в Приложении 2. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПЫЛИ ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ РУД I. Общая часть 1. Метод основан на избирательном сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью двууглекислого и хлористого натрия растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по реакции с молибдатом аммония. 2. Предел обнаружения двуокиси кремния - 5 мкг в анализируемом объеме. 3. Предел обнаружения в воздухе - 0 25 мг/куб. м расчетный . 4. Погрешность определения +/- 11%. 5. Диапазон измеряемых концентраций от 0 25 до 5 мг/куб. м. 6. Определению не мешают силикаты и металлы. 7. Предельно допустимая концентрация пыли в воздухе - 4 мг/куб. м. II. Реактивы и аппаратура 8. Применяемые реактивы и растворы. Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим образом: 0 02 г кварца тонко измельченного в агатовой ступке перемешивают в платиновом тигле с 1 г смеси двууглекислого и хлористого натрия помещают для сплавления в муфельную печь которую нагревают до 800 - 900°. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают из печи и вращая его дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения плава. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают горячей водой которую сливают в ту же колбу. Охлажденный раствор доводят водой до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде в течение месяца. Рабочий стандартный раствор N 2 содержащий 100 мкг/мл двуокиси кремния готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой непосредственно перед употреблением. Рабочий стандартный раствор N 3 содержащий 10 мкг/мл двуокиси кремния готовится разведением раствора N 2 в 10 раз перед употреблением. Натр едкий ГОСТ 4328-66. Натрий двууглекислый ГОСТ 4201-66. Натрий углекислый ГОСТ 84-76 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде. Натрий хлористый ГОСТ 4233-77. Кислота серная ГОСТ 4204-66 10 н раствор. Кислота соляная ГОСТ 3118-67 уд. вес 1 19. Кислота винная ГОСТ 5817-69 5% раствор свежеприготовленный. Кислота аскорбиновая ГОСТ 4815-57 1% раствор свежеприготовленный. Кислота борная ГОСТ 9656-75. Кислота фтористоводородная ГОСТ 10484-73. Кислота соляная разведенная 1:3. Кислота азотная ГОСТ 4461-68 уд. вес 1 4. Кислота азотная разведенная 1:3. Смесь соляной и азотной кислот 1:1 готовят из растворов разведенных 1:3. Аммоний молибденовокислый ГОСТ 3765-72 перекристаллизованный см. выше п. 2.6 10% раствор. Кислота борофтористоводородная: 32 г борной кислоты растворяют в 75 мл фтористоводородной кислоты в платиновой чашке прибавляют 25 мл горячей воды 15 мл концентрированной соляной кислоты и оставляют на сутки. Затем жидкость декаментируют. Раствор Лунге - 100 г углекислого натрия и 10 г гидроокиси натрия растворяют в воде доводя объем до 1 литра. Смесь для сплавления готовят из равных весовых частей двууглекислого и хлористого натрия тщательно растирая и смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси устанавливают титрованием кислотой. Для этого берут 1 г смеси растворяют в 10 мл воды и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно быть израсходовано 5 мл кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой. 9. Применяемые посуда и приборы. Аспирационное устройство. Патрон для фильтра. Фильтры АФА-ХП-20. Тигли платиновые. Печь муфельная. Ступка агатовая. Фотоэлектроколориметр. Пробирки колориметрические размером 150 x 20 мм. Колбы мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 50 и 100 мл. Пипетки ГОСТ 20292-74 емкостью 1 5 и 10 мл. Цилиндры мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 10 и 50 мл. Воронки для фильтрования. Щипцы тигельные. III. Отбор проб воздуха 10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП помещенный в патрон. Для анализа необходимо отобрать 200 л воздуха. Навеска должна быть не менее 10 мг. IV. Описание определения 11. Фильтр вынимают из патрона переносят в платиновый тигель приливают 5 мл смеси разведенных 1:3 соляной и азотной кислот и кипятят 2 - 3 минуты. Остывший раствор декантируют и снова повторяют эту операцию. Затем в тигель добавляют 5 мл борофтористоводородной кислоты смесь нагревают на водяной бане при 70 °C в течение 1 часа фильтруют через плотный беззольный фильтр и осадок на фильтре промывают горячим раствором Лунге до обесцвечивания промывных вод. Фильтр подсушивают помещают в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи после чего вынимают охлаждают смешивают его содержимое с 0 5 г составного плавня и вновь помещают в муфельную печь прогрев ее до 800 - 900 °C. При такой температуре тигель выдерживают не менее 10 минут. Затем тигель вынимают из печи и вращая его распределяют плав по стенкам. В охлажденный тигель наливают 5 мл 5% раствора углекислого натрия и осторожно кипятят до полного растворения плава. Содержимое тигля фильтруют через плотный беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают 3 раза по 5 мл дистиллированной водой доводя ее каждый раз до кипения выливая в колбу через тот же фильтр. Охлажденный фильтрат доводят дистиллированной водой до метки. Для анализа берут 5 мл пробы. Параллельно готовят шкалу стандартов разливая в колориметрические пробирки стандартный раствор как приведено в табл. 2. Таблица 2 ШКАЛА СТАНДАРТОВ +------------------------+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ ¦ N стандарта ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦10 ¦ +------------------------+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ ¦Стандартный р-р N 3 мл ¦0 ¦0 2¦0 5¦1 0¦2 0¦3 0¦4 0¦ - ¦- ¦- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Стандартный р-р N 2 мл ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦0 6¦0 8¦1 0¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦5% р-р карбоната натрия ¦5 0¦4 8¦4 5¦4 0¦3 0¦2 0¦1 0¦4 4¦4 2¦4 0¦ ¦мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Содержание двуокиси ¦0 ¦2 ¦5 ¦10 ¦20 ¦30 ¦40 ¦60 ¦80 ¦100¦ ¦кремния мкг ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +------------------------+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ Затем в пробирки шкалы стандартов и в пробу добавляют по 0 5 мл соляной кислоты 1:3 и по 0 5 мл 10% раствора уксусной кислоты. Содержимое пробирок взбалтывают добавляют по 1 мл раствора молибденовокислого аммония и снова перемешивают. Через 5 минут в пробирки приливают по 0 5 мл винной кислоты и 0 5 мл аскорбиновой кислоты перемешивая растворы после приливания каждого реактива. Через 20 минут интенсивность окраски проб сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при 600 нм в кювете с толщиной слоя в 1 см. Количество свободной двуокиси кремния в пыли X в % вычисляют по формуле 1 приведенной в Приложении 2. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В УГОЛЬНОЙ И ПОРОДНЫХ КВАРЦСОДЕРЖАЩИХ ПЫЛЯХ Настоящие Методические указания распространяются на определение малых количеств свободной двуокиси кремния в угольной и породных пылях шахт Донбасса: глинистого и песчанистого сланцев слюдистого песчаника аргиллита алевролита кварца. I. Общая часть 1. Метод основан на избирательном сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью двууглекислого калия и хлористого калия растворении полученного кремнекислого калия и определении кремния в виде синего кремнемолибденового комплекса. 2. Предел обнаружения - 2 мкг в анализируемом объеме. 3. Предел обнаружения в воздухе - 0 01 мг/куб. м расчетный . 4. Погрешность определения +/- 20%. 5. Диапазон измеряемых концентраций - от 0 01 до 6 0 мг/куб. м. 6. Соединения фосфора мышьяка определению не мешают. 7. Предельно допустимая концентрация в воздухе пыли содержащей от 10 до 100% свободной двуокиси кремния - 1 - 4 мг/куб. м. II. Реактивы и аппаратура 8. Применяемые реактивы и растворы. Калий двууглекислый ГОСТ 4220-75. Калий хлористый ГОСТ 4234-69. Раствор составного плавня готовят из равных навесок по 50 г калия двууглекислого и калия хлористого растворенных в 200 мл воды нагретой до 60°. После охлаждения раствора объем доводится водой до 300 мл хранят в полиэтиленовом сосуде. Натрий углекислый ГОСТ 84-76 5% раствор. Хранится в полиэтиленовом сосуде. Кислота серная ГОСТ 4204-66 10 н и 1 н растворы. Кислота винная ГОСТ 4817-69 5% свежеприготовленный раствор. Кислота аскорбиновая ГОСТ 4815-57 1% свежеприготовленный раствор. Кислота кремневая ГОСТ 4214-70. Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят из х.ч. кремневой кислоты предварительно прокаленной в муфельной печи до постоянного веса 1 5 часа при 1000° и растертой в агатовой ступке. 0 02 г кремневой кислоты помещают в платиновый тигель добавляют 3 5 мл водного раствора плавня прикрывают крышкой и выдерживают в сушильном шкафу при 180 - 200° до испарения влаги затем тигель помещают в муфельную печь и выдерживают 3 - 5 минут при температуре 850 - 900° после этого тигель вынимают перемешивают содержимое кругообразными движениями и снова помещают в муфель на 3 - 5 минут. К охлажденному и перемешанному плаву в несколько приемов 2 - 3 раза приливают 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения осадка. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную колбу на 100 мл. Тигель промывают водой кипятят и содержимое сливают в ту же колбу в которую затем добавляют 7 мл 1 н раствора серной кислоты. По охлаждении раствор доводят до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде. Стандартный раствор N 2 содержащий 20 мкг/мл двуокиси кремния готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз. Аммоний молибденовокислый ГОСТ 3765-72 перекристаллизованный см. выше п. 2.6 . 7 5 г молибденовокислого аммония растворяют в горячей воде приливают 32 мл 10 н раствора серной кислоты и по охлаждении объем доводят водой до 100 мл. 9. Применяемые посуда и приборы. Аспирационное устройство. Патрон для фильтра. Фильтры АФА-ВП-20. Тигли платиновые емкостью 15 - 20 мл. Печь муфельная. Ступка агатовая. Палочка алюминиевая проволока толщиной 3 мм . Колбы мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 50 и 100 мл. Колбы плоскодонные ГОСТ 8534-57 емкостью 50 мл. Пипетки ГОСТ 20292-74 емкостью 1 5 и 10 мл. Склянки полиэтиленовые и парафинированные. Цилиндры мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 10 и 50 мл парафинированные . Секундомер. Воронки из полиэтилена. Щипцы тигельные. Фотоэлектроколориметр. III. Отбор проб воздуха 10. 600 л воздуха со скоростью 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП. Количество протянутого через фильтр воздуха зависит от концентрации в нем пыли. Привес фильтра после отбора проб должен быть не менее 10 мг. В случае малой запыленности и невозможности в течение 30 минут отобрать нужную навеску следует объединить несколько параллельных проб. IV. Описание определения 11. Фильтр вынимают из патрона складывают пылью внутрь и помещают в тигель конусом вверх который ставят в муфельную печь при 650 - 700° для постепенного озоления фильтра. Затем в охлажденный тигель приливают осторожно 3 5 мл раствора плавня перемешивая содержимое кругообразными движениями. Прикрытый крышкой тигель переносят в сушильный шкаф температура 180 - 200° для испарения жидкости после чего тигель с крышкой помещают в муфельную печь и нагревают ее до 850 - 900°. Спустя 3 - 5 минут тигель вынимают перемешивают плав быстрыми кругообразными движениями и снова ставят в муфель на 3 - 5 минут. К охлажденному и перемешанному плаву приливают 10 мл 5% раствора двууглекислого натрия и осторожно кипятят до полного растворения осадка. Содержимое тигля фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу на 50 мл тигель промывают 3 раза кипящей дистиллированной водой по 8 - 10 мл которую выливают в ту же колбу. После этого приливают 7 мл 1 н раствора серной кислоты. Охлажденный раствор доводят водой до 50 мл. В зависимости от содержания двуокиси кремния в колбу на 50 мл отбирают соответствующую аликвотную часть 0 5 - 20 мл <*> пробы доливают до 20 мл дистиллированной водой приливают 0 5 мл молибдата аммония через 5 минут приливают 5 мл 5% винной кислоты и 0 5 мл 1% раствора аскорбиновой кислоты. Через 20 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 610 нм в кювете с толщиной слоя 5 см. -------------------------------- <*> При большой аликвотной части проверить pH и в случае необходимости нейтрализовать. Параллельно готовят шкалу стандартов. В колбы на 50 мл разливают стандартный раствор N 2 согласно табл. 3 и далее проводят определение как описано выше. Таблица 3 ШКАЛА СТАНДАРТОВ +----------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦ N стандарта ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ +----------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ ¦Стандартный р-р N 2 мл ¦0 ¦0 1 ¦0 25 ¦0 5 ¦1 0 ¦1 5 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Дистиллированная вода мл ¦20 0 ¦19 9 ¦19 75¦19 5 ¦19 0 ¦18 5 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Содержание двуокиси кремния ¦0 ¦2 ¦5 ¦10 ¦20 ¦30 ¦ ¦мкг ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +----------------------------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+ Количество двуокиси кремния X в % вычисляют по формуле 1 приведенной в Приложении 2. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПЫЛИ ТАЛЬКА I. Общая часть 1. Метод основан на растворении силикатов пирофосфорной кислотой сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью углекислого натрия и углекислого калия растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по реакции с молибдатом аммония. 2. Предел обнаружения - 1 мкг в анализируемом объеме. 3. Предел обнаружения в воздухе - 0 06 мг/куб. м расчетный . 4. Погрешность определения +/- 20%. 5. Диапазон измеряемых концентраций от 0 06 до 1 0 мг/куб. м. 6. Определению не мешают соединения мышьяка и фосфора. 7. Предельно допустимая концентрация пыли в воздухе - 4 мг/куб. м. II. Реактивы и аппаратура 8. Применяемые реактивы и растворы. Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния. 0 02 г тонкоизмельченной двуокиси кремния смешивают с 0 2 г плавня и сплавляют в пламени горелки или в муфельной печи нагретой до 800 - 900° где смесь выдерживают в течение 10 минут до получения однородной расплавленной массы. Затем тигель вынимают плав растворяют в горячей воде переносят раствор в колбу на 100 мл и по охлаждении объем доводят до метки. Сохраняют раствор в полиэтиленовой посуде. Стандартный раствор N 2 содержащий 20 мкг/мл двуокиси кремния готовят перед употреблением из стандартного раствора N 1 путем разведения его водой в 10 раз. Кислота серная ГОСТ 4204-66 10 н и 1 н растворы. Кислота соляная ГОСТ 3118-67 уд. вес 1 19 разбавленная в отношении 1:1. Кислота пирофосфорная с т. пл. 61 °C. Кислота винная ГОСТ 5817-69 5% раствор свежеприготовленный. Кислота аскорбиновая ГОСТ 4815-57 1% раствор свежеприготовленный. Аммоний молибденовокислый ГОСТ 3765-72 5% раствор перекристаллизованный см. выше п. 2.6 . 5 г перекристаллизованного молибдата аммония растворяют в горячей воде прибавляют 32 мл 10 н раствора серной кислоты и по охлаждении объем доводят водой до 100 мл. Калий углекислый безводный ГОСТ 4332-48. Натрий углекислый безводный ГОСТ 83-63. Плавень. Готовят из смеси безводного углекислого калия и безводного углекислого натрия взятых в соотношении 5:4. 9. Применяемые посуда и приборы. Аспирационное устройство. Патрон для фильтра. Фильтры беззольные "синяя лента". Тигли платиновые. Щипцы тигельные. Ступка агатовая. Горелка. Колбы мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 25 100 и 200 мл. Пробирки колориметрические размером 120 x 15 мм. Фотоэлектроколориметр. Электроплитка. III. Отбор проб воздуха 10. 100 л исследуемого воздуха аспирируют со скоростью 10 л/мин. через перхлорвиниловые или бумажные фильтры помещенные в патрон. IV. Описание определения 11. Фильтр осторожно вынимают из патрона складывают пылью внутрь помещают в платиновый тигель добавляют 7 мл соляной кислоты уд. вес 1 19 и нагревают в течение 10 минут не доводя до кипения . Затем осторожно приливают 5 мл воды доводят до кипения и содержимое тигля фильтруют. Фильтр промывают 2 раза по 5 мл разбавленной соляной кислотой 1:9 затем горячей водой до отрицательной реакции на кислоту. Остаток с фильтром помещают в тот же тигель осторожно подсушивают озоляют и прокаливают. Затем в тигель вносят 2 - 2 5 мл пирофосфорной кислоты помещают его на плитку температуру которой постепенно повышают до 250°. Колебания температуры допускаются в пределах 248 - 252°. При этой температуре пробу выдерживают в течение 15 минут. По охлаждении содержимое тигля переносят в стакан с 15 мл воды нагретой до 50 - 60° тигель дважды ополаскивают 5 мл воды 50 - 60° сливая ее в тот же стакан. После отстаивания в течение часа раствор фильтруют через беззольный фильтр затем количественно переносят на фильтр осадок если выпадает коллоидная кремневая кислота образовавшаяся в результате разложения силикатов в стакан прибавляют 3 - 4 капли плавиковой кислоты . Осадок на фильтре промывают горячей водой затем соляной кислотой 1:9 нагретой до 60° и снова горячей водой до исчезновения реакции на ион фосфора. Фильтр с осадком высушивают помещают в тигель и озоляют. По охлаждении вносят 0 1 г плавня который перемешивают с зольным остатком легким встряхиванием. Тигель закрывают крышкой помещают в пламя горелки или в муфельную печь нагретую до 800 - 900°. Смесь выдерживают до получения однородной расплавленной массы и по охлаждении плав выщелачивают небольшими порциями воды нагревая ее в тигле до кипения сливая в мерную колбу на 25 мл. Раствор плава осторожно подкисляют 1 н серной кислотой до слабокислой реакции на лакмус кислотность раствора не должна быть выше 0 02 н и доводят до метки. Для определения отбирают в пробирку 1 - 4 мл исследуемого раствора. При аликвотной части меньше 4 мл объем доводят водой до 4 мл. Параллельно готовят шкалу стандартов с этой целью в ряд колориметрических пробирок разливают стандартный раствор N 2 соответственно табл. 4. Таблица 4 ШКАЛА СТАНДАРТОВ +------------+--+----+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ ¦N стандарта ¦1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦10 ¦11 ¦12 ¦13 ¦ +------------+--+----+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ ¦Стандартный ¦0 ¦0 05¦0 1¦0 2¦0 4¦0 6¦0 8¦1 0¦1 2¦1 4¦1 6¦1 8¦2 0¦ ¦р-р N 2 мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Дистиллиро- ¦4 ¦3 95¦3 9¦3 8¦3 6¦3 4¦3 2¦3 0¦2 8¦2 6¦2 4¦2 2¦2 0¦ ¦ванная вода ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Содержание ¦0 ¦1 ¦2 ¦4 ¦8 ¦12 ¦16 ¦20 ¦24 ¦28 ¦32 ¦36 ¦40 ¦ ¦двуокиси ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кремния мкг¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +------------+--+----+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ Затем в пробирки шкалы стандартов и в пробу добавляют по 0 1 мл раствора молибдата аммония взбалтывают и через 5 минут добавляют по 1 0 мл раствора винной кислоты и по 0 1 мл раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Спустя 20 минут интенсивность окраски сравнивают с шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 600 нм и толщине слоя 1 см. Содержание двуокиси кремния X в % рассчитывают по формуле 1 приведенной в Приложении 2. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПЫЛИ СВИНЕЦСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ I. Общая часть 1. Метод основан на растворении силикатов и соединений свинца концентрированной соляной кислотой сплавлении пробы со смесью углекислого калия и углекислого натрия и колориметрическом определении кремния в растворе по реакции с молибдатом аммония. 2. Предел обнаружения - 1 мкг в анализируемом объеме. 3. Предел обнаружения в воздухе - 0 1 мг/куб. м расчетный . 4. Погрешность определения +/- 20%. 5. Диапазон измеряемых концентраций от 0 1 до 80 мг/куб. м. 6. Определению не мешают силикаты и металлы. 7. Предельно допустимая концентрация пыли в воздухе - 1 - 4 мг/куб. м. II. Реактивы и аппаратура 8. Применяемые реактивы и растворы. Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим образом: 0 02 г кварца тонко измельченного в агатовой ступке перемешивают в платиновом тигле с 1 г смеси для сплавления и помещают в муфельную печь которую нагревают до 800 - 900°. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают и вращая его дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения плава. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают горячей водой и сливают в ту же колбу. По охлаждении раствор доводят водой до метки. Хранят в полиэтиленовом сосуде в течение месяца. Стандартный раствор N 2 содержащий 100 мкг/мл двуокиси кремния готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой непосредственно перед употреблением. Стандартный раствор N 3 содержащий 10 мкг/мл двуокиси кремния готовят соответствующим разбавлением раствора N 2 водой непосредственно перед употреблением. Кислота серная ГОСТ 4204-66 10 н и 1 н растворы. Кислота винная ГОСТ 5817-69 5% раствор свежеприготовленный. Кислота аскорбиновая ГОСТ 4815-57 1% раствор свежеприготовленный. Калий углекислый безводный ГОСТ 4332-48. Натрий углекислый безводный ГОСТ 83-63. Кислота соляная ГОСТ 3118-67 удельный вес 1 19. Смесь для сплавления. Готовят смешивая калий углекислый и натрий углекислый в соотношении 5:4. Аммоний молибденовокислый ГОСТ 3765-72 перекристаллизованный см. выше п. 2.6 10% раствор. 9. Применяемые посуда и приборы. Аспирационное устройство. Фильтры АФА-ВП-20 или беззольные "синяя лента". Патрон для фильтра. Тигли платиновые. Щипцы тигельные. Ступка агатовая. Горелка газовая или печь муфельная. Склянки полиэтиленовые. Колбы мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 50 100 и 200 мл. Пробирки колориметрические размером 120 x 15 мм. Пипетки ГОСТ 20292-74 емкостью 1 2 и 5 мл. Фотоэлектроколориметр. III. Отбор проб воздуха 10. 100 л исследуемого воздуха со скоростью 10 л/мин. аспирируют через перхлорвиниловые или бумажные фильтры помещенные в патрон. Навеска пыли должна быть не менее 10 мг. IV. Описание определения 11. Фильтр вынимают из патрона складывают пылью внутрь помещают в стакан обрабатывают 7 мл концентрированной соляной кислоты хорошо перемешивают. Затем содержимое стакана разбавляют водой фильтруют через беззольный фильтр осадок тщательно промывают водой. Оба фильтра сжигают в платиновом тигле при температуре 450 - 500° остаток сплавляют с 0 1 г плавня в пламени газовой горелки или в муфельной печи при температуре 800 - 900°. После охлаждения плав выщелачивают водой. Раствор в тигле нагревают почти до кипения сливают в мерную колбу емкостью 50 мл нейтрализуют 1 н раствором серной кислоты до pH 5 по универсальному индикатору и доводят объем до метки водой. Для анализа берут 1 - 4 мл раствора. При аликвотной части меньше 4 мл объем доводят до 4 мл водой. Параллельно готовят шкалу стандартов как указано в табл. 5. Таблица 5 ШКАЛА СТАНДАРТОВ +----------------+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ ¦ N стандарта ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦10 ¦11 ¦12 ¦ +----------------+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ ¦Стандартный р-р ¦0 ¦0 1¦0 2¦0 4¦0 6¦0 8¦1 0¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦ ¦N 3 мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Стандартный р-р ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦1 2¦1 4¦1 6¦1 8¦2 0¦ ¦N 2 мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Дистил. вода мл¦4 0¦3 9¦3 8¦3 6¦3 4¦3 2¦3 0¦2 8¦2 6¦2 4¦2 2¦2 0¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Содержание дву- ¦0 ¦1 ¦2 ¦4 ¦6 ¦8 ¦10 ¦20 ¦40 ¦60 ¦80 ¦100¦ ¦окиси кремния ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мкг ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +----------------+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ Затем в пробирки шкалы и в пробу добавляют по 0 1 мл раствора молибдата аммония и растворы перемешивают. Через 5 минут добавляют по 1 0 мл раствора винной кислоты и по 0 1 мл раствора аскорбиновой кислоты перемешивая растворы после добавления каждого реактива. Спустя 20 минут интенсивность окраски сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 600 нм и толщине слоя 1 см. Содержание двуокиси кремния X в % вычисляют по формуле 1 приведенной в Приложении 2. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПЫЛЯХ ЭЛЕКТРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ I. Общая часть 1. Метод основан на отделении окислов металлов обработкой кислотами с последующим сплавлением свободной двуокиси кремния со смесью двууглекислого и хлористого натрия растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по синему кремнемолибденовому комплексу. 2. Предел обнаружения - 2 мкг в анализируемом объеме. 3. Предел обнаружения в воздухе - 0 03 мг/куб. м расчетный . 4. Погрешность определения +/- 20%. 5. Диапазон измеряемых концентраций от 0 03 до 0 60 мг/куб. м. 6. Определению не мешают соединения фосфора и мышьяка. 7. Предельно допустимая концентрация пыли в воздухе 1 - 4 мг/куб. м. II. Реактивы и аппаратура 8. Применяемые реактивы и растворы. Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния. 0 02 г тонко измельченного кварца тщательно перемешивают в агатовой ступке с 1 0 г составного плавня смесь количественно переносят в платиновый тигель и сплавляют в муфельной печи при температуре 900 °C в течение 4 минут время сплавления контролируют по секундомеру плав выщелачивают в несколько приемов водой в мерную колбу на 100 мл и доводят объем водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде в течение одного месяца. Стандартный раствор N 2 содержащий 20 мкг/мл двуокиси кремния готовят разбавлением раствора N 1 водой в 10 раз непосредственно перед употреблением. Составной плавень готовят из свежевысушенных при 105 °C равных весовых частей двууглекислого и хлористого натрия тщательно растертых и перемешанных в агатовой ступке. Плавень хранят в склянке с притертой пробкой. Натрий двууглекислый ГОСТ 4201-66. Натрий хлористый ГОСТ 4233-66. Кислота соляная ГОСТ 3118-67 2 2 н раствор. Кислота винная ГОСТ 5817-69 10% раствор свежеприготовленный. Кислота азотная ГОСТ 4461-67. Кислота аскорбиновая ГОСТ 4815-57 1% раствор свежеприготовленный. Аммоний хлористый х.ч. ГОСТ 3773-72 2% раствор. Аммоний молибденовокислый ГОСТ 3765-72 10% раствор перекристаллизованный см. выше п. 2.6 растворяется в горячей воде. В случае выпадения осадка раствор фильтруется. Все реактивы хранят в полиэтиленовой посуде. 9. Применяемые посуда и приборы. Аспирационное устройство. Патрон для фильтра. Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20. Тигли платиновые. Печь муфельная. Горелка газовая. Ступка агатовая. Пробирки колориметрические 150 x 10 мм. Колбы мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 25 и 100 мл. Пипетки ГОСТ 20292-74 емкостью 1 5 и 10 мл. Цилиндры мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 10 и 50 мл. Сосуды полиэтиленовые. Палочка платиновая алюминиевая серебряная. Фотоэлектроколориметр. Секундомер. Щипцы тигельные с платиновым наконечником. Воронки из полиэтилена. Насос водоструйный. III. Отбор проб воздуха 10. 200 л исследуемого воздуха со скоростью 15 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Навеска на фильтре не должна быть менее 5 мг. Для анализа следует объединить несколько фильтров с суммарной навеской 10 мг. IV. Описание определения 11. Фильтр из патрона помещают в платиновый тигель ставят его в холодную муфельную печь и постепенно озоляют. В отсутствие несиликатных соединений окислов металлов проба готова для сплавления. При наличии в исследуемом образце несиликатных соединений металлов окислов гидроокисей карбонатов пробу предварительно обрабатывают несколько раз в стакане емкостью 50 мл при кипячении в течение 2 - 3 минут 10 мл смеси из равных объемов разбавленных 1:1 соляной и азотной кислот. Раствор фильтруют через небольшой плотный голубая полоска фильтр. Осадок на фильтре трижды промывают 2% раствором кипящего хлористого аммония. Хлористый аммоний доводят до кипения в том же стаканчике чтобы количественно перевести нерастворившийся остаток на фильтр. После этого фильтр с осадком слегка отжимают на фильтровальной бумаге помещают в платиновый тигель осторожно обугливают и озоляют. Дальнейший ход анализа как прошедших так и не прошедших вышеописанную предварительную обработку образцов идентичен: 50-кратную навеску плавня по отношению к пробе тщательно растирают. Растертый плавень с пробой переводят в тот же тигель а оставшейся частью плавня разделенного на несколько порций тщательно "промывают" ступку переводя эти порции в тот же тигель. Содержание тигля хорошо перемешивают металлической палочкой и помещают в нагретую до 900° печь ровно на 4 минуты. Плав выщелачивают водой в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки. Если раствор мутный то его фильтруют. Для анализа берут 10 мл пробы. Параллельно готовят шкалу стандартов разливая в пробирки стандартный раствор N 2 соответственно табл. 6. Таблица 6 ШКАЛА СТАНДАРТОВ +--------------------+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ ¦ N стандарта ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦10 ¦11 ¦ +--------------------+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ ¦Стандартный р-р N 2 ¦0 ¦0 1¦0 2¦0 3¦0 5¦0 7¦0 9¦1 2¦1 5¦2 0¦2 5¦ ¦мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Дистиллирован. вода ¦10 ¦9 9¦9 8¦9 7¦9 5¦9 3¦9 1¦8 8¦8 5¦8 0¦7 5¦ ¦мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Содержание двуокиси ¦0 ¦2 ¦4 ¦6 ¦10 ¦14 ¦18 ¦24 ¦30 ¦40 ¦50 ¦ ¦кремния мкг ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +--------------------+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+---+ Параллельно определяют содержание двуокиси кремния в реактивах и фильтрах контрольный опыт . Содержание двуокиси кремния X в % вычисляют по формуле 1 приведенной в Приложении 2. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В УГОЛЬНОЙ ПЫЛИ Настоящие Методические указания распространяются на определение малых количеств свободной двуокиси кремния в пылях следующих угольных месторождений: Экибастузского Воркутинского Якутского Нерюнгринского Новомосковского. I. Общая часть 1. Метод основан на избирательном сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью двууглекислого и хлористого натрия растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по реакции с молибдатом аммония. 2. Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме. 3. Предел обнаружения в воздухе - 0 25 мг/куб. м расчетный . 4. Погрешность определения +/- 20%. 5. Диапазон измеряемых концентраций от 0 25 до 5 мг/куб. м. 6. Определению не мешают силикаты и металлы. 7. Предельно допустимая концентрация пыли с содержанием более 70% свободной двуокиси кремния - 1 мг/куб. м. II. Реквизиты и аппаратура 8. Применяемые реактивы и растворы. Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния. 0 02 г кварца тонко измельченного в агатовой ступке перемешивают в платиновом тигле с 1 г составного плавня и помещают для сплавления в муфельную печь которую нагревают до 800 - 900°. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают из печи и вращая дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия до полного растворения плава. Каждую порцию горячего раствора сливают через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают кипящей водой и сливают в ту же колбу. По охлаждении раствор доводят водой до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде в течение месяца. Стандартный раствор N 2 содержащий 100 мкг/мл двуокиси кремния готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой в 2 раза непосредственно перед употреблением. Натр едкий ГОСТ 4328-66. Натрий двууглекислый ГОСТ 4201-66. Натрий углекислый ГОСТ 84-76 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой склянке. Натрий хлористый ГОСТ 4233-66. Кислота серная ГОСТ 4204-66 10 н раствор. Кислота соляная ГОСТ 3118-67 уд. вес 1 19. Кислота винная ГОСТ 5817-69 5% раствор свежеприготовленный. Кислота уксусная ГОСТ 61-75. Кислота аскорбиновая ГОСТ 4815-57 1% раствор свежеприготовленный. Кислота борная ГОСТ 9656-75. Кислота соляная разведенная 1:3. Кислота азотная ГОСТ 4461-67 уд. вес 1 4. Кислота азотная разведенная 1:3. Аммоний молибденовокислый ГОСТ 3765-72 перекристаллизованный см. выше п. 2.6 10% раствор. Раствор борофтористоводородной кислоты: 32 г борной кислоты растворяют в 75 мл фтористоводородной кислоты в платиновой чашке прибавляют 25 мл горячей воды 15 мл конц. соляной кислоты и оставляют на сутки затем раствор декантируют. Раствор Лунге: 100 г углекислого натрия и 10 г гидроокиси натрия растворяют в воде доводя объем до 1 литра. Смесь для сплавления. Готовят из равных весовых частей двууглекислого и хлористого натрия тщательно растирая и смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси проверяют титрованием кислотой. Для этого 1 г смеси растворяют в 10 мл воды и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно быть израсходовано 5 мл кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой. 9. Применяемые посуда и приборы. Аспирационное устройство. Патрон для фильтра. Фильтры АФА-ВП-20. Тигли платиновые. Печь муфельная. Ступка агатовая. Пробирки колориметрические 150 x 20. Пипетки ГОСТ 20292-74 емкостью 1 5 и 10 мл. Цилиндры мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 10 и 50 мл. Воронки для фильтрования. Щипцы тигельные. Фотоэлектроколориметр. III. Отбор проб воздуха 10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 помещенный в патрон. Для анализа необходимо отобрать 200 л воздуха. IV. Описание определения 11. Фильтр вынимают из патрона складывают пылью внутрь и помещают в тигель который ставят в слегка нагретую муфельную печь постепенно повышая температуру до 650 - 700° до полного сгорания органики. Затем тигель вынимают охлаждают содержимое его обрабатывают 5 мл смеси разведенных 1:3 соляной и азотной кислот 1:1 нагревая тигель на газовой горелке в течение 2-х минут. После отстаивания раствор декантируют а к осадку приливают 5 мл фтороборной кислоты нагревают на водяной бане при 70 °C в течение 1 часа затем охлаждают и содержимое тигля фильтруют через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают раствором Лунге до нейтральной реакции промывного раствора. Фильтр подсушивают помещают в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи. В охлажденный тигель добавляют 0 5 г составного плавня и вновь помещают его в муфельную печь прогрев ее до 800 - 900 °C. При такой температуре тигель выдерживают не менее 10 минут. Затем тигель вынимают и вращая дают распределиться плаву по стенкам. По охлаждении в тигель наливают 5 мл 5% раствора углекислого натрия и осторожно кипятят до полного растворения плава. Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают 3 раза по 5 мл дистиллированной водой доводя ее каждый раз до кипения сливая в колбу через тот же фильтр. По охлаждении объем доводят до метки водой. Для анализа берут 5 мл пробы. Одновременно готовят шкалу стандартов для чего в ряд пробирок разливают стандартный раствор N 2 соответственно табл. 7. Таблица 7 ШКАЛА СТАНДАРТОВ +---------------------------+---+----+---+---+---+---+---+---+---+ ¦ N стандарта ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ +---------------------------+---+----+---+---+---+---+---+---+---+ ¦Стандартный р-р N 2 мл ¦0 ¦0 05¦0 1¦0 2¦0 3¦0 4¦0 6¦0 8¦1 0¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦5% р-р карбоната натрия мл¦5 ¦4 95¦4 9¦4 8¦4 7¦4 6¦4 4¦4 2¦4 0¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Содержание двуокиси ¦0 ¦5 ¦10 ¦20 ¦30 ¦40 ¦60 ¦80 ¦100¦ ¦кремния мкг ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---------------------------+---+----+---+---+---+---+---+---+---+ Затем в пробирки шкалы и в пробу добавляют по 0 5 мл соляной кислоты разведенной 1:3 и по 0 5 мл 10% раствора уксусной кислоты добавляют в них по 1 мл раствора молибденовокислого аммония. Через 5 минут приливают по 0 5 мл винной кислоты и по 0 5 мл аскорбиновой кислоты перемешивая растворы после прибавления каждого реактива. Через 20 минут интенсивность окраски проб сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 600 нм и толщине слоя 1 см. Содержание двуокиси кремния X в % вычисляют по формуле 1 приведенной в Приложении 2. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ОСЕВШЕЙ ПЫЛИ Настоящие Методические указания распространяются на определение малых количеств свободной двуокиси кремния в пылях диатомитов бентонитовых глин гумбрин асканит и цемента. I. Общая часть 1. Метод основан на том что пирофосфорная кислота растворяет силикаты и почти не действует на кварц. Содержание кварца определяют весовым методом после обработки его плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты или колориметрически по восстановленному силикомолибденовому комплексу. 2. Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме. 3. Предел обнаружения в воздухе - 0 6 мг/куб. м расчетный . 4. Погрешность определения +/- 20%. 5. Диапазон измеряемых концентраций от 0 6 до 12 0 мг/куб. м. 6. Определению не мешают фосфор мышьяк железо. 7. Предельно допустимая концентрация пыли с содержанием более 70% свободной двуокиси кремния - 1 мг/куб. м. II. Реактивы и аппаратура 8. Применяемые реактивы и растворы. Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим образом: 0 02 г кварца тонко измельченного в агатовой ступке перемешивают в платиновом тигле с 1 г смеси двууглекислого и хлористого натрия и помещают для сплавления в муфельную печь которую нагревают до 800 - 900 °C. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 мин. Затем тигель вынимают из печи и вращая его дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения плава. Каждую порцию горячего раствора сливают через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают кипяченой водой и сливают ее в ту же колбу. По охлаждении раствор доводят до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде в течение месяца. Стандартный раствор N 2 содержащий 100 мкг/мл двуокиси кремния готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой в 2 раза непосредственно перед употреблением. Натрий двууглекислый ГОСТ 4201-66. Натрий углекислый ГОСТ 84-76 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде. Натрий хлористый ГОСТ 4233-77. Кислота серная ГОСТ 4204-66 10 н раствор. Кислота соляная ГОСТ 3118-67 уд. вес 1 19. Кислота винная ГОСТ 5817-69 5% раствор свежеприготовленный. Кислота аскорбиновая ГОСТ 4815-57 1% раствор свежеприготовленный. Кислота соляная разведенная 1:9. Кислота плавиковая концентрированная ГОСТ 10484-73. Кислота уксусная ГОСТ 61-75 80% раствор. Кислота пирофосфорная. Готовят из ортофосфорной кислоты путем нагревания ее до 250° и берут готовую пирофосфорную кислоту с температурой плавления 61°. Аммоний молибденовокислый ГОСТ 3765-72 перекристаллизованный см. выше п. 2.6 10% раствор. Смесь для сплавления готовят из равных весовых частей двууглекислого и хлористого натрия тщательно растирая и смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси определяют титрованием кислотой. Для этого берут 1 г смеси растворяют в 10 мл воды и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно быть израсходовано 5 мл кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой. 9. Применяемая посуда и приборы. Аспирационное устройство. Патрон для фильтра. Тигли платиновые. Печь муфельная. Ступка агатовая. Пробирки колориметрические размером 150 x 20 мм. Колбы мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 50 и 100 мл. Цилиндры мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 10 и 50 мл. Воронки для фильтрования. Щипцы тигельные. Фотоэлектроколориметр. Фильтры АФА-ВП-20. Сушильный шкаф с ртутно-контактным термометром. III. Отбор проб воздуха 10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 помещенный в патрон. Для определения необходимо отобрать 200 л воздуха. IV. Описание определения 11. Образец пыли растирают в агатовой ступке до состояния пудры и сушат в открытом бюксе в сушильном шкафу при температуре 105 - 110° в течение 2 часов. В предварительно прокаленный и просушенный тигель вносят 0 02 г высушенного образца пыли и прокаливают в тигельной или муфельной печи при температуре 600 - 700° в течение 30 минут. Для анализа рекомендуется брать три параллельные пробы. После охлаждения в тигель вносят 7 мл соляной кислоты уд. вес 1 19 и нагревают в течение 10 минут не доводя до кипения . Затем добавляют 5 мл воды доводят до кипения и фильтруют. Фильтр промывают два раза по 5 мл соляной кислотой разбавленной 1:9 затем горячей водой до отрицательной реакции на кислоту. Остаток с фильтром помещают в тот же тигель осторожно подсушивают озоляют и прокаливают. Прокаленный остаток в тигле обрабатывают 7 - 8 мл пирофосфорной кислоты при 250° в течение 15 минут. Для этого тигель с пирофосфорной кислотой и остатком тщательно перемешивают кварцевой палочкой помещают в нагретый сушильный шкаф оснащенный ртутно-контактным термометром обеспечивающим точность выдерживания режима температуры 250 +/- 3 °C в течение 15 мин. необходимого для разложения силикатов. По охлаждении содержимое тигля переносят в стакан с 50 мл дистиллированной воды нагретой до 50 - 60°. После отстаивания в течение 1 часа раствор фильтруют через беззольный фильтр и осадок количественно переносят на фильтр если в результате разложения силикатов выпадает коллоидная кремневая кислота в стакан добавляют 3 - 4 капли плавиковой кислоты . Остаток промывают горячей водой затем соляной кислотой нагретой до 60° и снова горячей водой до исчезновения реакции на ион фосфора проба с молибдатом аммония . Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель осторожно подсушивают озоляют прокаливают в течение 30 минут охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Это вес А. Если вес А > 0 02 г то производят проверку на чистоту кварца следующим образом: остаток в тигле смачивают 2 - 3 каплями дистиллированной воды добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты 5 мл плавиковой кислоты и выпаривают на песчаной бане до прекращения выделения белых паров. Затем прокаливают до постоянного веса. Полученный вес считают весом Б. Количество свободной двуокиси кремния в воздухе в мг/куб. м X рассчитывают по следующей формуле для весового метода : А - Б x 1000 Х = -------------- V 20 где: А - вес прокаленного остатка до обработки плавиковой кислотой мг; Б - вес прокаленного остатка после обработки плавиковой кислотой мг; V - объем воздуха взятый для анализа и приведенный к Т 20 20 °C и 760 мм рт. ст. см. Приложение 2 л; 1000 - коэффициент пересчета на 1 куб. м воздуха. Когда навеска А после обработки пирофосфорной кислотой меньше 0 01 г двуокись кремния определяют колориметрически по синему кремнемолибденовому комплексу. Для этого к имеющемуся в тигле нерастворенному остатку прибавляют 5-кратное количество по отношению к весу остатка смеси карбонатов калия и натрия содержимое перемешивают и проводят сплавление. После чего плав растворяют в 10 мл воды нагретой до 35° и фильтруют в мерную колбу на 25 мл. Крышку тигля ополаскивают водой сливая ее на тот же фильтр доводят объем жидкости до 25 мл. Для анализа отбирают в колориметрическую пробирку 1 или 5 мл пробы. Если берут 1 мл то добавляют 4 мл воды. Одновременно готовят шкалу стандарта как указано в табл. 8. Таблица 8 ШКАЛА СТАНДАРТОВ +---------------------------+---+----+---+---+---+---+---+---+---+ ¦ ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ +---------------------------+---+----+---+---+---+---+---+---+---+ ¦Стандартный р-р N 2 мл ¦0 ¦0 05¦0 1¦0 2¦0 3¦0 4¦0 6¦0 8¦1 0¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦5% р-р карбоната натрия мл¦5 ¦4 95¦4 9¦4 8¦4 7¦4 6¦4 4¦4 2¦4 0¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Содержание двуокиси ¦0 ¦5 ¦10 ¦20 ¦30 ¦40 ¦60 ¦80 ¦100¦ ¦кремния мкг ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---------------------------+---+----+---+---+---+---+---+---+---+ Затем в пробирки шкалы стандартов и в пробу добавляют по 0 5 мл соляной кислоты разведенной 1:3 и по 0 5 мл 10% раствора уксусной кислоты. Содержимое пробирок взбалтывают добавляют по 1 мл молибденовокислого аммония и снова перемешивают. Через 5 мин. приливают по 0 5 мл винной кислоты и по 0 5 мл аскорбиновой кислоты перемешивая растворы после добавления каждого реактива. Через 20 минут интенсивность окраски проб сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при 600 нм и толщине слоя 1 см. Содержание двуокиси кремния X в % вычисляют по формуле 1 приведенной в Приложении 2. Приложение 1 РЕКОМЕНДУЕМЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПРИРОДНЫХ МАТЕРИАЛАХ +--------------------------------------------------+-------------+ ¦ Метод Полежаева ¦ Метод ¦ +------------------+--------------+----------------+Добровольской¦ ¦ без обработки ¦ обработка ¦обработка кисло-¦ ¦ ¦ ¦ кислотами ¦тами и фторобор-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ной кислотой ¦ ¦ +------------------+--------------+----------------+-------------+ ¦Уголь Воркутинский¦Оливин ¦Уголь ¦Диожид ¦ ¦Уголь Кумертау ¦Тальк ¦Экибастузский ¦Лейцит ¦ ¦Уголь ¦Плагиоклазы ¦Уголь Якутский ¦Волластенит ¦ ¦Новомосковский ¦Биотит слюда ¦Полиметалличес- ¦Лабрадор ¦ ¦Уголь Донецкий ¦Сподумен ¦кая руда ¦Кордиерит ¦ ¦Аргиллит ¦Гранат ¦"Печенганикель" ¦Оливин ¦ ¦Алевролит ¦Нефелин ¦и руда ¦Эпидот ¦ ¦Сланец песчанистый¦Роговики ¦Норильска ¦Акриолит ¦ ¦Сланец глинистый ¦Гранит ¦Кварц ¦Тремолит ¦ ¦ ¦Микролин ¦Мусковит ¦Сфон ¦ ¦ ¦Ортоклазы ¦Берилл ¦Тальк ¦ ¦ ¦Керамзит ¦Диатомит ¦Ортоклаз ¦ ¦ ¦Глина ¦Ортоклаз ¦Гроссалир ¦ ¦ ¦кембрийская ¦Андцит ¦Биотит ¦ ¦ ¦Мука гипсовая ¦Гранит ¦Мусковит ¦ ¦ ¦Гипс ¦Гранодиорит ¦Каолинит ¦ ¦ ¦строительный ¦Плагиоклаз ¦Олигоклаз ¦ ¦ ¦Гипс-эстрих ¦Олигоклаз ¦Диатомит ¦ ¦ ¦ ¦Нефелин ¦Глина ¦ ¦ ¦ ¦Каолин ¦бентонитовая ¦ ¦ ¦ ¦Хризоколл ¦"гумбрин" ¦ ¦ ¦ ¦Сиенит ¦Глина ¦ ¦ ¦ ¦Барит ¦бентонитовая ¦ ¦ ¦ ¦Микроклин ¦"асканит" ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Цемент ¦ +------------------+--------------+----------------+-------------+ Приложение 2 РАСЧЕТ ПРОЦЕНТНОГО СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ОПРЕДЕЛЯЕМОЙ ПЫЛИ И КОНЦЕНТРАЦИИ ПЫЛИ В ВОЗДУХЕ Процентное содержание свободной двуокиси кремния в пыли вычисляют по формуле: V x а x 100 общ Х = ---------------- 1 V x р x 1000 алик где: V - общий объем пробы мл; общ V - объем пробы взятый для анализа мл; алик а - обнаруженное количество свободной двуокиси кремния в аликвотной части мкг; р - вес отобранной пробы мг. Концентрацию пыли в воздухе в мг/куб. м рассчитывают по формуле: р x 1000 Х = -------- 2 V 20 где: p - навеска пробы мг; V - объем отобранного воздуха л приведенный к стандартным 20 условиям: температура 20 °C атмосферное давление 760 мм рт. ст. Приложение 3 СПИСОК ИНСТИТУТОВ ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИКИ В ДАННЫЙ СБОРНИК +------------------------------+---------------------------------+ ¦ Методика ¦ Наименование института ¦ +------------------------------+---------------------------------+ ¦Определение свободной двуокиси¦Московский институт гигиены труда¦ ¦кремния в тонкодисперсной ¦и профзаболеваний АМН СССР ¦ ¦пыли содержащей силикаты ¦ ¦ ¦Определение свободной двуокиси¦Московский институт гигиены ¦ ¦кремния в пыли полиметалличес-¦им. Ф.Ф. Эрисмана МЗ РСФСР ¦ ¦ких руд ¦С.А. Ипатова ¦ ¦Определение свободной двуокиси¦Донецкий институт гигиены труда и¦ ¦кремния в угольной и породных ¦профзаболеваний Н.Т. Ярым-Агаева¦ ¦кварцсодержащих пылях ¦ ¦ ¦Определение свободной двуокиси¦Ленинградский институт гигиены ¦ ¦кремния в пыли талька ¦труда и профзаболеваний ¦ ¦ ¦Е.И. Гершкович ¦ ¦Определение свободной двуокиси¦Ленинградский институт гигиены ¦ ¦кремния в пыли свинецсодержа- ¦труда и профзаболеваний ¦ ¦щих материалов ¦Е.И. Гершкович ¦ ¦Определение свободной двуокиси¦Свердловский институт гигиены ¦ ¦кремния в пылях электрометал- ¦труда и профзаболеваний ¦ ¦лургических производств ¦А.И. Кузьминых ¦ ¦Определение свободной двуокиси¦Московский институт гигиены ¦ ¦кремния в угольной пыли ¦им. Ф.Ф. Эрисмана МЗ РСФСР ¦ ¦ ¦С.А. Ипатова ¦ ¦Определение свободной двуокиси¦Тбилисский институт гигиены труда¦ ¦кремния в осевшей пыли в пы- ¦и профзаболеваний Новороссийский¦ ¦лях диатомитов бентонитовых ¦институт НИПИОТСТРОМ ¦ ¦глин гумбрин асканит и це- ¦К.Е. Кетиладзе В.С. Балаболкина ¦ ¦мента ¦ ¦ +------------------------------+---------------------------------+