МУ 4188-86

МУ 4188-86 По фотометрическому измерению концентраций паров ртути в воздухе рабочей зоны. Методические указания

Утверждаю" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Зайченко "6 "ноября 1986г. № 4188-86 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАРОВ РТУТИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Hq М.м. 200 59 Ртуть - серебристо-белый жидкий легкоплавкий и летучий металл. Температура плавления ртути 36 87°С. Плотность 13 55 г/см3. Ртуть растворяет многие металлы. В воздухе находится в виде паров. 1. Характеристика метода Определение основано на поглощении паров ртути раствором йода в йодиде калия последующем взаимодействии ее с кристаллическим фиолетовым и фотометрировании окрашенного в синий цвет комплекса. Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор. Предел измерения паров ртути в анализируемом объеме пробы - 0 1 мкг. Предел измерения в воздухе - 0 005 мг/м3 при отборе 50 л воздуха . Диапазон измеряемых концентраций ртути - 0 005-0 50 мг/м3. Определению мешает сулема и ртутьсодержащие соединения. Граница суммарной погрешности измерения ртути в воздухе не превышает ± 25%. Предельно допустимая концентрация ртути в воздухе рабочей зоны - 0 01 мг/м3. 2. Реактивы растворы и материалы Хлорная ртуть хч ГОСТ 4519-48. Основной стандартный раствор с содержанием 0 1 мг ртути в 1 мл раствора готовят растворением 0 0135 г хлорной ртути в поглотительном растворе в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор сохраняется в течение 6 месяцев. Стандартный раствор с содержанием ртути 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора. Йод чда ГОСТ 4159-64. Калий йодистый чда ГОСТ 4232-74. Поглотительный раствор - готовят путем растворения 2 5 г кристаллического возогнанного йода в 1 л 3% раствора йодистого калия. Кристаллический фиолетовый чда ТУ 6-09 4119-75. Готовят растворением 0 03 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбочке на 100 мл. Натрий сернистокислый 7-водный чда ГОСТ 429-76 2 5 н раствор. Реактивный раствор - готовят смешением равных объемов растворов сульфита натрия и кристаллического фиолетового перед началом анализа. 3. Приборы и посуда Фотоэлектроколориметр. Аспирационное устройство. Поглотительные приборы Рихтера. Пипетки мерные ГОСТ 20292-74 вместимостью 1 2 5 и 10 мл. Колбы мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 1000 и 100 мл. Пробирки химические ГОСТ 10515-75. 4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора содержащих по 5 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Условия анализа Из каждого поглотительного прибора в пробирки берут по 2 мл пробы добавляют по 1 мл реактивного раствора и через 10 минут растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 560 нм. Содержание ртути в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. Шкала стандартов Номер стандарта Стандартный раствор хлорной ртути мл Поглотительный раствор мл Реактивный раствор Содержание ртути мкг 1 0 2 0 0 2 0 01 1 99 0 1 3 0 03 1 97 по 1 мл 0 3 4 0 05 1 95 во все 0 5 5 0 1 1 90 пробирки 1 0 6 0 3 1 70 3 0 7 0 5 1 50 5 0 Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 24 часов. Концентрацию ртути в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле: где G ? количество ртути найденное в анализируемом объеме пробы мкг; V ? общий объем пробы мл; V1 ? объем пробы взятый для анализа мл; V20 ? объем воздуха отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям л.