ГОСТ 11506-73*

ГОСТ 11506-73* Битумы нефтяные. Метод определения температуры размягчения по кольцу и шару

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР Битумы нефтяные Метод определения температуры размягчения по кольцу и шару Госстандарт СССР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР Битумы нефтяные Метод определения температуры размягчения по кольцу и шару Petroleum bitumen. The method of the determination of softening point by ring and ball ГОСТ 11506-73* Взамен ГОСТ 11506-65 Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 июля 1973 г. № 1753 срок введения установлен с 01.07.74 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы битумные составы сырье для производства битумов гудроны асфальты деасфальтизации и подобные им нефтепродукты далее битумы и устанавливает метод определения температуры размягчения этих продуктов по кольцу и тару от 20 до 200 °С. Сущность метода заключается в определении температуры при которой битум находящийся в кольце заданных размеров в условиях испытания размягчается и перемещаясь под действием стального шарика коснется нижней пластинки. Измененная редакция Изм. № 1 2 3 . 1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ 1.1. При определении температуры размягчения нефтяного битума применяют: аппарат чертеж в комплект которого входят: стакан баня из термостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой не менее 120 мм; кольцо латунное ступенчатое или гладкое; допускается применение ступенчатого кольца с верхним внутренним диаметром 17 7±0 2 мм; пластинки металлические расстояние между которыми 25 0-25 4 мм. Верхняя пластинка имеет три отверстия: два для помещения колец и третье - для термометра; штатив поддерживающий пластинки; направляющая металлическая накладка для концентрического размещения шариков; допускается проводить определение без направляющей накладки; шарики стальные по ГОСТ 3722-81 с номинальным диаметром 9 525 мм и массой 3 50±0 05 г каждый. Допускается использовать автоматические и полуавтоматические аппараты а также аппараты с четырьмя гнездами основные размеры рабочей части которых соответствуют требованиям настоящего стандарта. 1 - стеклянный стакан; 2 - штатив; 3 - накладка; 4 - латунное гладкое кольцо; 4а - латунное ступенчатое кольцо; 5 - верхняя пластинка; 6 - нижняя пластинка; 7 - шарик; 8 - крышка; 9 - термометр пластинку полированную металлическую или стеклянную; термометр ртутный типа ТН-3 и ТН-7 по ГОСТ 400-80; сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613-86; нож для срезания битума; горелку газовую или плитку электрическую с регулировкой нагрева; глицерин по ГОСТ 6823-2000 или по ГОСТ 6824-96 или по ГОСТ 6259-75; декстрин по ГОСТ 6034-74; тальк; пинцет; секундомер по ТУ 25-1894.003-90. стакан фарфоровый или металлический для расплавления битума; палочка стеклянная или металлическая для перемещения битума; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Примечание. Все металлические части испытательной аппаратуры должны быть изготовлены из нержавеющих материалов. Измененная редакция Изм. № 3 . 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ 2.1. Перед испытание образец битума при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80-100 °С выше ожидаемой температуры размягчения но не ниже 120 °С и не выше 180 °С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха. Масса пробы битума около 50 г. 2.2. Битум наливают с некоторым избытком в два гладких или ступенчатых кольца для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С используют два ступенчатых кольца которые первоначально подогревают с помощью горелки или электрической плитки до предполагаемой температуры размягчения битума помещенные на пластинку покрытую смесью декстрина с глицерином 1 : 3 или талька с глицерином 1 : 3 при этом следует избегать образования пузырьков воздуха. 2.3. После охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при 25±10 °С избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец. 2.1-2.3 Измененная редакция Изм. № 2 . 2.4. Для битума с температурой размягчения свыше 110 °С избыток битума срезают после охлаждения на воздухе в течение 5 мин а затем выдерживают еще 15 мин. 2.5. Для битумов с температурой размягчения ниже 30 °С кольца с битумом помещают на 30 мин в стакан с водой температура которой 5 ± 1 °С. Избыток битума срезают нагретым ножом. Измененная редакция Изм. № 2 3 . 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ 3.1. Для битумов с температурой размягчения ниже 80 °С. Кольца с битумом помещают в отверстия верхней пластинки аппарата. В среднее отверстие верхней пластинки вставляют термометр так чтобы нижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах. Штатив с испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянный стакан баню заполненный дистиллированной свежевскипяченой водой температура которой 5±1 °С уровень воды над поверхностью колец не менее 50 мм. По истечении 15 мин штатив вынимают из бани на каждое кольцо в центре поверхности битума кладут пинцетом стальной шарик охлажденный в бане до 5±1 °С и опускают подвеску обратно в баню избегая появления пузырьков воздуха на поверхности битума. Устанавливают баню на нагревательный прибор так чтобы плоскость колец была строго горизонтальной. Температура воды в бане после первых 3 мин подогрева должна со скоростью 5±0 5 °С в минуту. Для обеспечения равномерности нагрева по высоте бани применяют механическую или ручную мешалку. Измененная редакция Изм. № 3 . 3.2. Для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С определение проводят по п. 3.1 со следующими изменениями: для битумов с температурой размягчения от 80 до 110 °С в баню наливают смесь воды с глицерином 1 : 2 ; для битумов с температурой размягчения свыше 110 °С в баню наливают глицерин; температура выдерживания образцов битумов в течение 15 мин в бане наполненной глицерином с водой или глицерином должна быть 34±1 °С; шарик должен быть нагрет в бане до 34±1 °С; 3.3. Для каждого кольца и шарика отмечают температуру при которой выдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки. Примечание. Если шарик продавливает битум то испытание повторяют. Если при повторном испытании продавливание повторяется то отмечают это в результате. 3.1-3.3 Измененная редакция Изм. № 2 . 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. За температуру размягчения битума принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений округленных до целого числа. Измененная редакция Изм. № 1 . 4.2. Сходимость метода Два результата определения полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуре и пробе битума признаются достоверными при 95 %-ной вероятности если расхождение между ними не превышает значения указанного в таблице. Температура размягчения °С Сходимость °С Воспроизводимость °С До 80 1 2 Св. 80 2 4 Измененная редакция Изм. № 2 . 4.3. Воспроизводимость метода Два результата определения полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью если расхождение между ними не превышает значения указанного в таблице. Введен дополнительно Изм. № 1 .