ГОСТ 9.083-78

ГОСТ 9.083-78 ЕСЗКС. Покрытия лакокрасочные. Методы ускоренных испытаний на долговечность в жидких агрессивных средах

ГОСТ 9.083-78 Группа T99 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР Единая система защиты от коррозии и старения Покрытия лакокрасочные Методы ускоренных испытаний на долговечность в жидких агрессивных средах Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coatings. Accelerated test methods for durability in liquid corrosive media ОКСТУ 0009 Дата введения 1979-01-01 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР ИСПОЛНИТЕЛИ: Е.А.Каневская докт. техн. наук; Б.А.Река канд. хим. наук; А.Т.Щеголева; М.Л.Оржаховский; Л.В.Соколова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1978 г. N 4105 3. Периодичность проверки 5 лет 4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обозначение НТД на который дана ссылка Номер пункта подпункта перечисления приложения ГОСТ 9.707-81 2.5.12 ГОСТ 12.3.005-75 5.3 ГОСТ 12.3.008-75 5.2 ГОСТ 27.002-83 Вводная часть ГОСТ 1770-74 2.2.6 ГОСТ 4381-87 3.2 ГОСТ 5962-67 3.2 ГОСТ 6456-82 3.2 ГОСТ 7165-78 3.2 ГОСТ 7313-75 Приложение 10 ГОСТ 8832-76 2.1.1 ГОСТ 10587-84 4.3.3 ГОСТ 15140-78 Раздел 2 ГОСТ 18481-81 2.2.11 ГОСТ 19284-79 4.3.3 ГОСТ 20292-74 2.2.7 ГОСТ 21931-76 3.2 ГОСТ 24104-88 2.2.1 ГОСТ 25336-82 2.2.4 2.2.5 2.2.9 6. Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта N 1066 от 19.04.88 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ февраль 1989 г. с Изменениями N 1 2 утвержденными в июне 1983 г. апреле 1988 г. ИУС 10-83 7-88 . Настоящий стандарт распространяется на химически стойкие лакокрасочные покрытия далее - покрытие применяемые для защиты металлических поверхностей от коррозии в водных растворах кислот или щелочей далее - агрессивная среда при температуре от точки замерзания до точки кипения со скоростью движения не более 3 м/ч давлении не более 0 15 МПа 1 5 кгс/см при отсутствии абразивных воздействий. Стандарт устанавливает методы ускоренных испытаний покрытий на долговечность определяемую их ресурсом* в агрессивных средах. * Термин "ресурс" - по ГОСТ 27.002-83. 1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ 1.1. Определение ресурса покрытия проводят ускоренным испытанием образцов при нескольких значениях температуры и или концентрации агрессивной среды повышенных по сравнению с рабочими с последующей экстраполяцией полученных результатов в область рабочих значений температуры и концентрации агрессивной среды. 1.2. По каждому воздействующему фактору проводят две или более серии испытаний не менее чем по трем режимам один из которых может быть общим для обоих воздействующих факторов . В каждой серии испытаний один из воздействующих факторов температуру или концентрацию изменяют а другой сохраняют неизменным что позволяет определить зависимости при =const при =const где - продолжительность испытания до начала коррозии металла под покрытием ч; - скорость коррозии металла под покрытием г/см·ч; С - концентрация агрессивной среды % масс. ; - температура агрессивной среды К; - ресурс покрытия год. 1.3. Режимы испытаний по концентрации и температуре агрессивной среды устанавливают по обязательному приложению 1. 1.4. Устанавливают три метода испытаний сущность которых приведена соответственно в разд. 2 3 и 4. Методы 1 и 2 предназначены для испытания покрытий отказ которых вызывается отслаиванием покрытия от защищаемого металла в результате подпленочной коррозии*. * Подпленочная коррозия - коррозия окрашенного металла в результате воздействия агрессивной среды проникающей к его поверхности через покрытие. Метод 1 применяют для испытания покрытий которые в процессе испытания до наступления отказа можно удалить с поверхности металла. Метод 2 применяют для испытания покрытий которые в процессе испытания до наступления отказа невозможно удалить с поверхности металла температура сушки покрытий не должна превышать 200 °С . Метод 3 применяют для испытания покрытий электрическое сопротивление которых изменяется в процессе испытаний начальное электрическое сопротивление покрытий должно быть не менее 10 Ом·см . 1.5. Примеры выбора метода испытаний для конкретных покрытий в зависимости от вида пленкообразующего лакокрасочного материала и агрессивной среды приведены в справочном приложении 2. 1.6. Перед испытаниями разрабатывают план испытаний далее - ПИ . Результаты испытаний записывают в протокол испытаний. 1.7. Формы и содержание плана и протокола испытаний приведены в рекомендуемом приложении 3. 2. МЕТОД 1 Сущность метода заключается в экспериментальном определении зависимости средней удельной коррозионной потери массы металла образцов показатель подпленочной коррозии от продолжительности испытания для каждого режима. Из этих зависимостей находят время начала коррозии и скорость коррозии для каждого режима испытаний. Полученные величины экстраполируют в область рабочих значений температуры и концентрации агрессивной среды и рассчитывают ресурс покрытия в условиях эксплуатации. За величину критерия отказа определяющую предельное состояние покрытия принимают величину адгезии покрытия при которой отслаивание происходит на 35±5 % поверхности образца. Адгезию определяют по ГОСТ 15140-78 методом решетчатых надрезов. 2.1. Требования к образцам 2.1.1. Образцами являются окрашенные с обеих сторон круглые диаметром 70±1 мм или прямоугольные 70х70±1 мм металлические пластинки толщиной 0 5-1 0 мм. Перед окрашиванием пластинки маркируют кернением очищают от продуктов коррозии обезжиривают и взвешивают с погрешностью до 0 0001 г. При окрашивании пластинок должны применяться лакокрасочные материалы из одной партии удовлетворяющие требованиям соответствующей нормативно-технической документации утвержденной в установленном порядке далее - НТД . Окрашивание производят по ГОСТ 8832-76 или по технологии предусмотренной ПИ. 2.1.2. Испытываемые покрытия не должны иметь пор и пузырей. Наличие пор проверяют следующим образом. К образцу пластилином прикрепляют стеклянную воронку диаметром 50 мм. В воронку заливают дистиллированную или водопроводную воду подкисленную соляной кислотой до рН 5-6. При температуре воды 20±5 °С измеряют электрическое сопротивление покрытия при помощи тераомметра типа МОМ-4 или других приборов позволяющих измерять электрическое сопротивление в пределах от 10 до 10 Ом. Тераомметр присоединяют при помощи двух медных проводов очищенных на концах от изоляции и продуктов коррозии. Один из них опускают в воду другой соединяют с металлом образца. Сопротивление измеряют через 2 15 60 мин и через 24 ч. Покрытие считают беспористым если начальная величина электрического сопротивления больше 10 Ом и ее наибольшее уменьшение в течение 24 ч составляет следующие величины: для начального сопротивления св. 10 до 10 Ом - 10 Ом " " " " 10 " 10 Ом -10 Ом " " " " 10 " 10 Ом -10 Ом. 2.1.3. После проверки на наличие пор воронку снимают образец освобождают от остатков пластилина и края образца дополнительно защищают толстым 500-700 мкм слоем того же или другого лакокрасочного покрытия. 2.1.4. Толщину покрытия на образце измеряют не менее чем в пяти точках. Ее неравномерность не должна превышать 10% от установленной в ПИ толщины покрытия. На ферромагнитных материалах толщину покрытия измеряют магнитным толщиномером типа МТ-30Н МТ-41НЦ на немагнитных - микрометром или толщиномером типа ВТ-30Н; ВТ-10НЦ. Допускается применение других толщиномеров не разрушающих покрытие при замере например БТП-1 и КТП-1Б . 2.1.2-2.1.4. Измененная редакция Изм. N 2 . 2.2. Аппаратура материалы реактивы 2.2.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 класс точности 1. 2.2.2. Толщиномеры типов МТ-30Н МТ-41НЦ ВТ-30Н ВТ-10НЦ. Измененная редакция Изм. N 2 . 2.2.3. Тераомметр типа МОМ-4 или другие по НТД. 2.2.4. Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82. 2.2.5. Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250-4000 см. 2.2.6. Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100-1000 см. 2.2.7. Бюретки по ГОСТ 20292-74. 2.2.8. Кислоты и щелочи марки х.ч. по соответствующим стандартам. 2.2.9. Эксикаторы по ГОСТ 25336-82. 2.2.10. Индикаторы на кислоты и щелочи по соответствующим стандартам. 2.2.11. Набор денсиметров по ГОСТ 18481-81. 2.2.12. Термостат воздушный типа Ш-005 или другие. 2.2.13. Резинка чернильная. 2.3. Подготовка к испытаниям 2.3.1. Для двух выбранных режимов испытаний при максимальных температуре и концентрации агрессивной среды - режим I при максимальной температуре и минимальной концентрации агрессивной среды - режим II готовят по тридцать образцов для остальных режимов испытаний см. п.1.3 - по двадцать образцов. 2.3.2. Готовят растворы агрессивной среды заданных в ПИ концентраций и проверяют концентрацию растворов титрованием или по плотности. 2.3.3. Образцы размещают в эксикаторах по рекомендуемому приложению 4. 2.3.4. В термостатах устанавливают требуемую температуру. 2.3.5. Агрессивную среду разливают по эксикаторам. 2.3.6. Эксикаторы с образцами помещают в термостаты. 2.4. Проведение испытаний 2.4.1. Испытания образцов проводят по всем режимам установленным ПИ. При невозможности одновременного испытания по всем режимам в первую очередь проводят испытания по режимам I и II см. п.2.3.1 . 2.4.2. При общей продолжительности испытаний равной или меньшей пяти суток испытания проводят непрерывно. При общей продолжительности испытаний более пяти суток допускаются перерывы длительностью не более 24 ч. Суммарная длительность всех перерывов должна составлять не более 17% от общей продолжительности испытаний. В перерывах испытаний образцы хранят в эксикаторах с агрессивной средой при выключенных термостатах. Измененная редакция Изм. N 1 . 2.4.3. Концентрацию агрессивной среды во время испытания поддерживают с погрешностью до ±1%. Для исключения влияния накапливающихся продуктов разложения покрытий агрессивная среда в процессе испытаний должна заменяться не реже одного раза в 12 сут. Колебания температуры во время испытаний в месте расположения образцов не должны превышать ±2 °С. Допускается кратковременное не более 15 мин за 6 ч изменение температуры в пределах ±5 °С. 2.4.4. Началом испытаний считают время когда в термостате устанавливается заданная температура. 2.4.5. Периодически через время указанное в ПИ четыре образца вынимают из эксикатора удаляют с пластинок покрытие соответствующим растворителем или механически продукты коррозии - механически например чернильной резинкой определяют массу и удельную потерю массы каждой пластинки после чего вычисляют величину средней удельной потери массы по четырем пластинкам за время . 2.4.6. На образцах испытываемых по режимам I и II перед снятием покрытия по п.2.4.5 определяют среднюю величину адгезии по четырем образцам и устанавливают ее зависимость от продолжительности испытаний не менее чем по пяти точкам. На основании установленной зависимости находят приближенную продолжительность испытания до наступления отказа покрытия экстраполяцией к величине адгезии определяющей предельное состояние покрытия. 2.4.7. Для определения величины показателя подпленочной коррозии в предельном состоянии покрытия испытания по режимам I и II оставшихся образцов продолжают. При этом съем образцов с испытаний по пяти образцов производят: для режима I через ч и ч; " " II " ч и ч. На снимаемых с испытаний образцах определяют величину адгезии. Для каждого образца покрытие которого находится в предельном состоянии определяют удельную потерю массы по п.2.4.5 и вычисляют средние величины показателей подпленочной коррозии для режимов I и II. 2.4.8. В случае когда для режима I существенно отличается от для режима II в качестве показателя подпленочной коррозии в предельном состоянии покрытия принимают значение полученное при концентрации агрессивной среды наиболее близкой к рабочей. Существенность отличия величин полученных по режимам I и II устанавливают по обязательному приложению 7 по формуле 7 где для режима I - то же для режима II. 2.4.9. Данные испытаний заносят в таблицу протокола испытаний. 2.5. Обработка результатов испытаний 2.5.1. Ресурс покрытия в условиях эксплуатации вычисляют по формуле 1 где - продолжительность эксплуатации до начала коррозии металла ч; - скорость коррозии металла под покрытием в условиях эксплуатации г/см·ч; - показатель подпленочной коррозии металла в предельном состоянии покрытия г/см. 2.5.2. Величины и находят экстраполяцией полученных экспериментально зависимостей времени начала коррозии и скорости коррозии от температуры и концентрации агрессивной среды в области рабочей температуры и концентрации. Зависимости и от температуры и концентрации вычисляют по формулам: ; 2 3 где и - постоянные параметры определяемые экспериментально по методам настоящего стандарта. 2.5.3. для каждой длительности воздействия агрессивной среды в данном режиме испытания вычисляют по формуле 4 где - количество испытанных образцов; - масса металлической пластинки -го образца после испытания г; - масса металлической пластинки -ro образца до испытания г. 2.5.4. Для определения постоянных параметров зависимостей 2 и 3 для каждого режима испытаний вычисляют зависимость от по формуле 5 где - постоянная величина для каждого режима; - величина скорости подпленочной коррозии для каждого режима испытаний г/см·ч; - длительность воздействия агрессивной среды в данном режиме испытания ч. 2.5.5. Расчет параметров и производят методом наименьших квадратов по обязательному приложению 5. 2.5.6. Линейность функциональной зависимости 5 проверяют по обязательному приложению 6. 2.5.7. Время начала коррозии металла под покрытием для каждого режима в ч вычисляют по формуле . 6 2.5.8. Находят зависимости от и от для всех концентраций при которых проводились испытания. Линейность и параллельность зависимостей определяют по обязательным приложениям 6 и 7. 2.5.9. Используя найденные для каждого режима величины и находят параметры зависимостей 2 и 3 по обязательному приложению 8. Из зависимостей 2 и 3 рассчитывают время начала коррозии и скорость коррозии для рабочих значений температуры и концентрации агрессивной среды по приложению 8. Величины и используют для расчета ресурса покрытия в условиях эксплуатации по формуле 1 . 2.5.10. Для оценки статистической достоверности результатов определения ресурса покрытия в условиях эксплуатации рассчитывают нижний и если требуется верхний доверительные пределы для среднего по приложению 8. 2.5.11. Если зависимости от нелинейны ресурс вычисляют по формуле . 7 Величины и для рабочей температуры и концентрации рассчитывают из зависимостей и от температуры и концентрации агрессивной среды по приложению 8. Величины и в формулах 5 и 6 находят по обязательному приложению 5. 2.5.12. При эксплуатации покрытий при переменной температуре ресурс покрытий определяют при эквивалентной температуре Т рассчитанной по ГОСТ 9.707-81 принимая среднестатическое количество часов заданной продолжительности хранения равное одному году. Измененная редакция Изм. N 1 . 2.5.13. Пример обработки экспериментальных данных приведен в справочном приложении 10. 3. МЕТОД 2 Сущность метода заключается в экспериментальном определении зависимости электрического сопротивления показателя подпленочной коррозии тонкой металлической пленки нанесенной на стеклянную пластинку перед нанесением исследуемого покрытия от продолжительности испытаний для каждого из режимов испытаний. Из этих зависимостей находят время начала коррозии и скорость коррозии металла под покрытием для каждого режима испытаний. Полученные величины экстраполируют в область рабочих значений температуры и концентрации агрессивной среды и рассчитывают ресурс покрытия в условиях эксплуатации. Предельное состояние покрытия принимают таким как для метода 1. 3.1. Требования к образцам 3.1.1. Образцами являются окрашенные стеклянные пластинки размером 25х60±1 мм предварительно покрытые в вакууме тонким слоем исследуемого металла черт.1 . Перед нанесением пленки металла стеклянную пластинку матируют наждачной шкуркой обезжиривают этиловым спиртом и помещают в специальный трафарет для получения металлической пленки в форме двухсторонней лопаточки. Пленку металла наносят термически в вакууме. Толщина пленки должна быть такой чтобы ее электрическое сопротивление было 1-10 Ом. 1 - контакты; 2 - слой меди; 3 - стеклянная пластинка; 4 - слой основного металла. Черт.1 По краям на пленку исследуемого металла термически в вакууме наносят слой меди к которому припаивают контакты. Конструкция трафарета условия нанесения металлической пленки и указания по припайке контактов приведены в обязательном приложении 11. 3.1.2. После окрашивания края образцов и места контактов защищают дополнительно толстым 500-700 мкм слоем того же или другого лакокрасочного покрытия. 3.1.3. Образцы маркируют креплением к выведенным через крышку эксикатора контактным проводам картонных бирок с номером образца. 3.1.4. Изоляция контактных проводов должна быть стойкой в агрессивной среде. 3.1.5. Испытываемое покрытие не должно иметь пор и пузырей. Наличие пор проверяют следующим образом. Каждый образец помещают в подкисленную до рН 5-6 дистиллированную или водопроводную воду и измеряют электрическое сопротивление покрытия тераомметром типа МОМ-4. Тераомметр присоединяют при помощи двух изолированных медных проводов концы которых зачищены от изоляции и продуктов коррозии. Конец одного из проводов опускают в воду конец другого - соединяют с одним из контактных проводов образца. Далее проверку ведут по п.2.1.2. Измененная редакция Изм. N 2 . 3.1.6. Толщину покрытия каждого образца измеряют микрометром. Для этого вначале измеряют толщину стеклянной пластинки с напыленной пленкой металла в пяти отмеченных точках. После нанесения и сушки покрытия замеряют в тех же точках суммарную толщину стеклянной пластинки и покрытия и по разности находят толщину покрытия. Неравномерность покрытия на каждом образце должна соответствовать п.2.1.4. 3.2. Аппаратура материалы реактивы Шкурка наждачная по ГОСТ 6456-82. Стеклянные пластинки. Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67. Вакуумный универсальный пост ВУП-1 или ВУП-2К. Припой по ГОСТ 21931-76. Сплав Вуда. Мост типа МО по ГОСТ 7165-78 постоянная 0 1. Микрометр по ГОСТ 4381-87. Аппаратура по пп.2.2.4 2.2.6-2.2.12. 3.3. Подготовка к испытаниям 3.3.1. Для каждого режима испытаний изготовляют не менее 10 образцов. 3.3.2. Подготовку к испытаниям проводят по пп.2.3.2-2.3.6. 3.4. Проведение испытаний 3.4.1. Испытания образцов проводят по всем режимам указанным в ПИ и по пп.2.4.2-2.4.4. 3.4.2. Периодически в соответствии с таблицей производят измерения электрического сопротивления металлической пленки образцов до того момента пока ее электрическое сопротивление не станет примерно в 10 раз больше начального. Продолжительность испытаний сут Периодичность определения сопротивления ч До 0 25 0 5 " 1 1 " 2 2 " 6 6 " 30 24 " 160 168 Св. 160 720 3.4.3. Зависимость показателя подпленочной коррозии от продолжительности испытаний для каждого режима находят не менее чем по пяти экспериментальным точкам. 3.4.4. При отсутствии данных о величине для данного металла и агрессивной среды ее определяют по методу 1 пп.2.4.6-2.4.8 используя тот вид покрытия для которого возможно применение этого метода. 3.4.5. Результаты испытаний заносят в таблицу протокола испытаний. 3.5. Обработка результатов испытаний 3.5.1. Обработку результатов испытаний проводят по пп.2.5.1 2.5.2. 3.5.2. Среднюю величину изменения электрического сопротивления для каждой длительности воздействия агрессивной среды в данном режиме испытания вычисляют по формуле 8 где - количество испытанных образцов; - электрическое сопротивление металлической пленки -ro образца в процессе испытаний Ом; - электрическое сопротивление металлической пленки -го образца до испытания Ом. 3.5.3. Для определения постоянных параметров зависимостей 2 и 3 для каждого режима испытаний зависимости от вычисляют по формуле 9 где - постоянная величина для каждого режима испытаний; - величина скорости подпленочной коррозии для каждого режима испытаний Ом/ч; - длительность воздействия агрессивной среды в данном режиме испытания ч. 3.5.4. Параметры и рассчитывают методом наименьших квадратов по обязательному приложению 5. 3.5.5. Скорость подпленочной коррозии в г/см·ч вычисляют по формуле 10 где и - электрическое сопротивление металлической пленки Ом для длительностей воздействия агрессивной среды и ч; - удельное сопротивление металлической пленки Ом·см; - плотность металла г/см. 3.5.6. Время начала коррозии металла под покрытием для каждого режима в ч вычисляют по формуле . 11 3.5.7. Далее обработку результатов испытаний проводят по пп.2.5.6 2.5.8-2.5.10 2.5.12. 4. МЕТОД 3 Сущность метода заключается в экспериментальном определении зависимости ресурса покрытия от температуры и концентрации агрессивной среды испытанием образцов в каждом испытательном режиме до отказа покрытия с последующей экстраполяцией в область рабочих значений температуры и концентрации. Критерием отказа предельным состоянием покрытия является снижение электрического сопротивления покрытия до величины приведенного сопротивления разрушения 4.1. Требования к образцам 4.1.1. Образцами являются окрашенные с одной стороны плоские металлические пластинки размером 70х70±1 мм. Пластинки окрашивают по п.2.1.1. 4.1.2. Покрытие на образцах должно отвечать требованиям пп.2.1.2 и 2.1.4. 4.2. Аппаратура материалы реактивы 4.2.1. Аппаратура материалы реактивы - по пп.2.2.2-2.2.8 2.2.10-2.2.12. 4.2.2. Металлическое основание стеклянная ванночка размеры которых выбираются в зависимости от объема испытаний и удобства пользования. 4.3. Подготовка к испытаниям 4.3.1. Для каждого режима испытаний готовят не менее 8 образцов. 4.3.2. Растворы агрессивной среды готовят по п.2.3.2. В термостате устанавливают требуемую температуру. 4.3.3. На окрашенную поверхность образца при помощи замазки приклеивают стеклянную воронку диаметром 50 мм как показано на черт.2. Общий вид образца и схема испытаний покрытий на долговечность 1 - стеклянная воронка; 2 - платиновая проволока; 3 - агрессивная среда; 4 - замазка; 5 - покрытие; 6 - металлическая пластинка; 7 - тераомметр МОМ-4. Черт.2 Применяют замазку следующего состава в массовых частях : смола эпоксидная ЭД-16 по ГОСТ 10587-84 - 100 полиэтиленполиамин по НТД - 14 тальк по ГОСТ 19284-79 - 100. Образцы с приклеенными воронками выдерживают 2-3 сут при температуре 25±10 °С. Допускается применение других замазок не разрушающихся при воздействии агрессивной среды в течение времени испытаний. 4.3.4. Агрессивную среду наливают в воронки. 4.3.5. Для измерения электрического сопротивления пленки покрытия без извлечения образцов из агрессивной среды в термостате монтируют изолированные провода с припаянными платиновыми наконечниками или проволоками. Электрическое сопротивление изоляции проводов относительно корпуса термостата должно быть не менее 10 Ом при установленной температуре испытания. 4.3.6. Образцы устанавливают на металлическое основание помещают в стеклянную ванночку и устанавливают ее в термостат. Металлическое основание соединяют с одним из выведенных из термостата проводов. Платиновые наконечники погружают в агрессивную среду на глубину 10-20 мм. 4.4. Проведение испытаний 4.4.1. Испытания образцов проводят по всем режимам установленным ПИ выбираемым по приложению 1 настоящего стандарта. При испытаниях выполняют требования пп.2.4.2-2.4.4. 4.4.2. Через определенные интервалы времени установленные ПИ в зависимости от скорости процесса разрушения покрытия и предполагаемой общей продолжительности испытаний измеряют электрическое сопротивление покрытия каждого образца. Если скорость процесса разрушения покрытия неизвестна электрическое сопротивление покрытия измеряют с интервалами времени по таблице см. п.3.4.2 . Измерения проводят без извлечения образцов из термостата. Если испытания проводят при температуре не выше 40 °С для измерений допускается вынимать по 1-2 образца из термостата. 4.4.3. Для определения значения приведенного электрического сопротивления покрытия в предельном состоянии предельное сопротивление разрушения проводят измерения по п.4.4.2 в одном из наиболее жестких режимов до отказа всех образцов и находят зависимость электрического сопротивления каждого образца от продолжительности испытания. Приведенное электрическое сопротивление покрытия в Ом·см вычисляют по формуле 12 где - общее электрическое сопротивление покрытия Ом; - площадь соприкосновения агрессивной среды с поверхностью покрытия см. График зависимости приведенного электрического сопротивления от продолжительности испытания строят для каждого образца в координатах . Пример построения графика приведен на черт.3. Черт.3 На графике различают три участка соответствующие трем стадиям разрушения покрытий: I - снижение сопротивления; II - стабилизация сопротивления; III - последующее резкое снижение сопротивления образование пор . Величину сопротивления после резкого его уменьшения при третьей стадии разрушения принимают за сопротивление разрушения покрытия данного образца и определяют среднее значение по результатам испытаний в данном режиме всех образцов. Измененная редакция Изм. N 2 . 4.4.4. Испытания покрытия в других режимах заканчивают когда величина приведенного электрического сопротивления покрытия уменьшится до средней величины приведенного критического сопротивления разрушения определяемого по п.4.4.3. 4.5. Обработка результатов испытаний 4.5.1. Удельный ресурс в ч лакокрасочного покрытия вычисляют по формуле 13 где - толщина покрытия данного образца см; - критическая толщина покрытия см. Под критической толщиной принимают среднюю величину минимальной толщины покрытия при которой отсутствует пористость покрытия. Измененная редакция Изм. N 2 . 5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 5.1. Электробезопасность при испытаниях должна обеспечиваться в соответствии с действующими "Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем" утвержденными Госэнергонадзором. 5.2. При работе с концентрированными кислотами и щелочами должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.3.008-75. 5.3. Работы по подготовке образцов по пп.2.1.1 2.1.2 должны проводиться в соответствии с ГОСТ 12.3.005-75. 5.4. При испытании покрытий могут выделяться остатки растворителей и мономеры. Содержание растворителей и мономеров на рабочих местах не должно превышать величин предельно допустимых концентраций установленных СН 245-71 и дополнениями к ним издаваемыми Министерством здравоохранения СССР. 5.5. Содержание производственных помещений в которых расположена испытательная аппаратура и рабочих мест должно соответствовать общим требованиям "Инструкции по санитарному содержанию помещений и оборудования производственных предприятий" утвержденной Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР от 31 декабря 1966 г. N 658-66 и "Санитарным правилам организации технологических процессов и гигиеническим требованиям к производственному оборудованию" N 1042-73 утвержденным Министерством здравоохранения СССР. 5.6. Метеорологические условия и содержание вредных примесей в рабочей зоне помещений для испытаний не должны превышать норм установленных СН 245-71. Уровни звукового давления и уровни звука на рабочих местах не должны превышать величин указанных в "Гигиенических нормах допустимых уровней звукового давления и уровней звука на рабочих местах" N 1004-73 утвержденных Министерством здравоохранения СССР. 5.7. Вентиляционные устройства должны удовлетворять требованиям СН 245-71. Работа при неисправной вентиляции запрещается. ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное ВЫБОР РЕЖИМОВ ИСПЫТАНИЙ 1. Выбор температуры режимов 1.1. Максимальная температура испытания должна быть ниже температуры кипения агрессивной среды на 10-20 °С. 1.2. Минимальная температура испытания должна быть не менее чем на 10-20 °С выше рабочей температуры. 1.3. Если температура фазового перехода второго рода пленкообразующего данного покрытия выше рабочей и заранее известно что отказ покрытия наступает в результате подпленочной коррозии то испытательные режимы выбирают в диапазоне от рабочей температуры до температуры фазового перехода. 1.4. Если при выборе режимов не имеется априорных знаний о точках перегиба зависимостей от и от то рекомендуется выбирать испытательные температуры 90 70 и 50 °С. 1.4.1. Если после проведения испытаний при температурах по п.1.4 настоящего приложения обнаружится что зависимость от или от имеет точку перегиба то проводят дополнительную серию испытаний; при этом температуру выбирают в диапазоне: рабочая температура - температура точки перегиба. 2. Выбор режимов по концентрации агрессивной среды 2.1. Если заранее известно что отказ покрытия наступает в результате подпленочной коррозии то при испытании покрытий с диэлектрической проницаемостью меньшей трех хлорвиниловые перхлорвиниловые фторопластовые каучуковые хлоркаучуковые и т.п. для соляной и серной кислот выбирают концентрации следующим образом: при рабочей концентрации соляной кислоты меньше 20% а серной - меньше 30% испытательные концентрации выбирают меньше рабочей. В этом случае определяют по режиму II см. п.2.3.1 . При рабочей концентрации соляной кислоты 20% и больше и серной - 30% и больше испытательные концентрации выбирают больше рабочей. В этом случае определяют по режиму I см. п.2.3.1 . 2.2. Если заранее известно что отказ покрытия наступает в результате подпленочной коррозии и агрессивная среда проникает в покрытие в ионном виде то испытательные концентрации выбирают больше рабочей. В этом случае определяют по режиму I см. п.2.3.1 . 2.3. Если при испытании покрытий по методу 1 получены результаты указанные в п.2.4.8 то дополнительно к режимам I и II проводят испытания при концентрации меньше рабочей или при рабочей при трех выбранных температурах. Результаты этих испытаний используют при расчете ресурса испытываемого покрытия в условиях эксплуатации. Ранее запланированные испытания при концентрации больше рабочей могут не проводиться. 2.4. При испытании покрытий в NaOH и КОН перегибы зависимостей 1 2 3 могут быть при 10%-ной концентрации что учитывают при выборе испытательных концентраций. ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное ВЫБОР МЕТОДОВ ИСПЫТАНИЙ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА ЛАКОКРАСОЧНОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ СОЛЯНОЙ АЗОТНОЙ И СЕРНОЙ КИСЛОТ Пленкообразующее вещество лакокрасочного материала Метод 1 Метод 2 Метод 3 Хлорвиниловые + Перхлорвиниловые + Эпоксидные с температурой сушки менее 200 °C + + Эпоксидные с температурой сушки более 200 °С + Хлоркаучуки + + Полиэтиленовые горячей сушки + Полиэтиленовые холодной сушки + + + Каучуковые + + + Фуриловые + + Уретановые + Эпоксидные + Алкидно-уретановые + Примечания: 1. Знак "+" означает применимость данного метода испытания. 2. При выборе методов испытаний учитывают также специфичность воздействия агрессивной среды на данное пленкообразующее вещество. Измененная редакция Изм. N 2 . ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Рекомендуемое ПЛАН И ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ ПОКРЫТИЙ План испытаний 1. Цель испытаний например выбор системы покрытия для данных условий эксплуатации параметров технологического процесса получения покрытия . 2. Защищаемый металл. 3. Характеристика агрессивной среды в условиях эксплуатации покрытия температура концентрация . 4. Испытуемое покрытие система покрытия . 5. Технология получения покрытия способ подготовки поверхности метод окрашивания режим сушки . 6. Характеристика применяемых лакокрасочных материалов наименование рецептура изготовитель номер партии заводской опытной лабораторной дата изготовления . 7. Метод испытаний. 8. Режимы испытаний. 9. Количество образцов для испытаний по каждому режиму. 10. Периодичность определения испытываемых характеристик образцов для метода 1 . Протокол испытаний Протокол испытаний покрытий должен содержать таблицу по форме 1 или 2 таблицу обработки результатов испытаний по форме 3 и заключение по результатам испытания ресурс покрытия и доверительные пределы . К протоколу прилагается программа испытаний. Зав. лабораторией или отделом Отв. исполнитель Лаборант Форма 1 протокола испытаний Режим испытания масс. Номер образца Толщина покрытия мкм Начальная масса металлической пластинки г Длительность воздействия агрессивной среды ч Масса металлической пластинки после испытания за время г г г/см 1 2 3 4 Среднее Среднее 5 6 7 8 Среднее Среднее 9 10 11 12 Среднее Среднее 13 14 15 16 Среднее Среднее 17 18 19 20 Среднее Среднее Форма 2 протокола испытаний Режим испытания масс. Номер образца Толщина покрытия мкм Начальное сопротивление металлического подслоя Ом Длительность воздействия агрессивной среды ч Сопротивление металлического подслоя после испытания за время Ом Ом 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Среднее Среднее Форма 3 протокола испытаний Режим испы- тания Продолжи- тельность испытаний ч ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Обязательное СПОСОБ РАСПОЛОЖЕНИЯ ОБРАЗЦОВ В ЭКСИКАТОРАХ 1. При испытании по методу 1 образцы крепят в пазах подставки помещаемой в эксикатор с агрессивной средой согласно чертежу. Подставку изготавливают из материала который не взаимодействует с агрессивной средой например органическое стекло . 2. При проведении испытаний по методу 2 контактные провода каждого образца выводят через отверстие в крышке эксикатора наружу и закрепляют в отверстии крышки с помощью резиновой пробки. Образцы при испытании находятся в висячем положении на контактных проводах. ПРИЛОЖЕНИЕ 5 Обязательное СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ 1. Среднее арифметическое значение испытанных четырех образцов или среднее арифметическое значение сопротивления подслоя 10 образцов для каждого замера при длительности воздействия агрессивной среды + вычисляют по формуле 1 где - количество замеров названных величин в данный момент времени; - индекс различающий замеры названных величин в данный момент времени для различных образцов. 2. Выборочную дисперсию -той ординаты измеряемой функции дисперсия воспроизводимости вычисляют по формуле . 2 3. Однородность дисперсий воспроизводимости ординат измеряемой функции при всех значениях аргумента проверяют при помощи критерия Кохрена основанном на распределении случайной величины. Функцию распределения случайной величины зависящей только от и вычисляют по формулам 3 или 4 3 где - максимальная из сравниваемых дисперсий каждая из которых обладает степенью свободы. . 4 Дисперсии + считают однородными если 5 где - уровень значимости критерия. Величина для уровней процентной значимости и величин даны в таблице. 4. Методом наименьших квадратов строят зависимости от или от . Эти зависимости находят по экспериментальным точкам в виде 6 где - соответственно или ; ; . Для случая по п.2.5.11 строят две зависимости: для и для пример построения приведен на чертеже . Параметры функциональной зависимости 6 и находят по формулам: ; 7 8 где . 9 5. После определения параметров и находят зависимость от от или от из которых находят время начала коррозии и скорость коррозии для каждого режима испытаний. Значения при 1 2 3 4 5 6 7 2 0 9985 0 9750 0 9392 0 9057 0 8772 0 8534 0 8332 3 0 9668 0 8709 0 7977 0 7157 0 7071 0 6771 0 6530 4 0 9065 0 7679 0 6841 0 6287 0 5895 0 5598 0 5365 5 0 8412 0 6838 0 5981 0 5441 0 5065 0 4783 0 4564 6 0 7808 0 6161 0 5321 0 4803 0 4447 0 4184 0 3980 7 0 7271 0 5612 0 4800 0 4307 0 3974 0 3726 0 3535 8 0 6798 0 5157 0 4377 0 3910 0 3595 0 3362 0 3185 9 0 6385 0 4775 0 4027 0 3584 0 3286 0 3067 0 2901 10 0 6020 0 4450 0 3733 0 3311 0 3029 0 2823 0 2666 12 0 5410 0 3924 0 3264 0 2880 0 2624 0 2439 0 2299 15 0 4709 0 3346 0 2758 0 2419 0 2195 0 2034 0 1911 20 0 3894 0 2705 0 2205 0 1921 0 1735 0 1602 0 1501 24 0 3434 0 2354 0 1907 0 1656 0 1493 0 1374 0 1286 30 0 2929 0 1980 0 1593 0 1377 0 1337 0 1137 0 1061 40 0 2370 0 1576 0 1259 0 1082 0 0968 0 0887 0 0827 60 0 1737 0 1131 0 0895 0 0765 0 0682 0 0623 0 0583 120 0 0998 0 0632 0 0495 0 0419 0 0371 0 0337 0 0312 0 0 0 0 0 0 0 Продолжение 8 9 10 16 36 144 2 0 8159 0 8010 0 7880 0 7341 0 6602 0 5813 0 5000 3 0 6333 0 6167 0 6025 0 5466 0 4748 0 4031 0 3333 4 0 5175 0 5017 0 4885 0 4366 0 3720 0 3093 0 2500 5 0 4387 0 4241 0 4118 0 3645 0 3066 0 2513 0 2000 6 0 3817 0 3682 0 3568 0 3135 0 2612 0 2119 0 1667 7 0 3384 0 3259 0 3154 0 2756 0 2278 0 1833 0 1429 8 0 3043 0 2926 0 2829 0 2462 0 2022 0 1616 0 1250 9 0 2767 0 2659 0 2568 0 2226 0 1820 0 1446 0 1111 10 0 2541 0 2439 0 2353 0 2032 0 1655 0 1308 0 1000 12 0 2187 0 2098 0 2020 0 1737 0 1403 0 1100 0 0833 15 0 1815 0 1736 0 1671 0 1429 0 1144 0 0889 0 0667 20 0 1422 0 1357 0 1303 0 1108 0 0879 0 0675 0 0500 24 0 1216 0 1160 0 1113 0 0942 0 0743 0 0567 0 0417 30 0 1002 0 0958 0 0921 0 0771 0 0604 0 0457 0 0333 40 0 0780 0 0745 0 0713 0 0595 0 0462 0 0347 0 0250 60 0 0552 0 0520 0 0497 0 0511 0 0316 0 0234 0 0167 120 0 0292 0 0279 0 0266 0 0218 0 0165 0 0120 0 0083 0 0 0 0 0 0 0 ПРИЛОЖЕНИЕ 6 Обязательное ЛИНЕЙНОСТЬ ФУНКЦИОНАЛЬНОЙ ЗАВИСИМОСТИ Параметры и найденные по методу наименьших квадратов согласно приложению 5 определяют значения оценок искомой функциональной зависимости при каждом значении аргумента при котором производились измерения функции. Имея оценочные значения и экспериментальные величины можно определить выборочную дисперсию 1 с степенями свободы являющуюся оценкой генеральной дисперсии отвечающей рассеянию величин относительно соответствующих значений ординат лежащих на прямой найденной по методу наименьших квадратов. Чем меньше величины дисперсии тем лучше экспериментальные точки удовлетворяют линейной зависимости. Для оценки гипотезы линейности дисперсию сопоставляют со сводной дисперсией воспроизводимости измерений ординат . 2 Если эти дисперсии однородны т.е. соответствующие им генеральные дисперсии равны 3 то рассеяние точек относительно прямой будет того же порядка что и рассеяние воспроизводимости. При выполнении такого условия следует считать что экспериментальные точки рассеяны относительно прямой т.е. линейность измеряемой зависимости согласуется с экспериментом. Гипотеза изображаемая математическим равенством 3 проверяется при помощи распределения Фишера т.е. если эта гипотеза верна то отношение 4 должно подчиняться распределению Фишера. В соответствии с критерием оценки статистической гипотезы необходимо величину 4 сопоставлять с табличным значением для заданного уровня значимости и чисел степеней свободы и соответственно. При этом если 5 то гипотезу линейности принимают. Величины приведены в таблице для критерия значимости . В числителе дисперсионного отношения 4 должна стоять большая из сравниваемых дисперсий. Как правило . Число степеней свободы дисперсии равно . Значения при 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 161 45 199 50 215 71 224 58 230 16 233 99 236 77 238 88 240 50 2 18 513 19 000 19 164 19 247 19 296 19 330 19 353 19 371 19 38 3 10 128 9 552 9 277 9 117 9 014 8 941 8 887 8 887 8 81 4 7 709 6 944 6 591 6 388 6 256 6 163 6 094 6 041 5 99 5 6 608 5 786 5 410 5 192 5 050 4 950 4 876 4 818 4 77 6 5 987 5 141 4 757 4 534 4 387 4 284 4 207 4 147 4 09 7 5 591 4 737 4 347 4 120 3 972 3 866 3 787 3 726 3 67 8 5 318 4 459 4 066 3 838 3 688 3 581 3 501 3 438 3 38 9 5 117 4 257 3 863 3 633 3 482 3 374 3 293 3 230 3 17 10 4 965 4 103 3 708 3 478 3 326 3 217 3 136 3 072 3 02 11 4 844 3 982 3 587 3 357 3 204 3 095 3 012 2 948 2 89 12 4 747 3 885 3 490 3 259 3 106 2 996 2 913 2 849 2 79 13 4 667 3 806 3 411 3 179 3 025 2 915 2 832 2 767 2 71 14 4 600 3 739 3 344 3 112 2 958 2 848 2 764 2 699 2 64 15 4 543 3 682 3 287 3 056 2 901 2 791 2 707 2 641 2 55 16 4 494 3 634 3 239 3 007 2 852 2 741 2 657 2 591 2 53 17 4 451 3 592 3 197 2 965 2 810 2 699 2 614 2 548 2 49 18 4 414 3 555 3 160 2 928 2 773 2 661 2 577 2 510 2 45 19 4 381 3 522 3 127 2 895 2 740 2 628 2 544 2 477 2 423 20 4 351 3 493 3 098 2 866 2 711 2 599 2 514 2 447 3 393 21 4 325 3 467 3 073 2 840 2 685 2 573 2 488 2 421 2 366 22 4 301 3 443 3 049 2 817 2 661 2 549 2 464 2 397 2 342 23 4 279 3 422 3 028 2 796 2 640 2 528 2 442 2 375 2 320 24 4 260 3 403 3 009 2 776 2 621 2 508 2 423 2 355 2 300 25 4 242 3 385 2 991 2 759 2 603 2 490 2 405 2 337 2 282 26 4 225 3 369 2 975 2 743 2 585 2 474 2 388 2 321 2 226 27 4 210 3 354 2 960 2 728 2 572 2 459 2 373 2 305 2 250 28 4 196 3 340 2 947 2 714 2 558 2 445 2 359 2 291 2 236 29 4 183 3 328 2 934 2 701 2 545 2 434 2 346 2 278 2 223 30 4 171 3 316 2 922 2 690 2 534 2 421 2 334 2 266 2 211 40 4 085 3 232 2 839 2 606 2 450 2 336 2 249 2 180 2 124 60 4 001 3 150 2 758 2 525 2 368 2 254 2 167 2 097 2 040 120 3 920 3 072 2 680 2 447 2 290 2 175 2 087 2 016 1 959 3 842 2 996 2 605 2 372 2 214 2 099 2 010 1 938 1 880 Продолжение 10 12 15 20 24 30 40 60 120 1 241 88 243 91 245 95 248 01 249 05 250 09 251 14 252 20 253 25 254 32 2 19 396 19 413 19 429 19 446 19 454 19 462 19 471 19 479 19 487 19 496 3 8 786 8 745 8 703 8 660 8 639 8 617 8 594 8 572 8 549 8 257 4 5 964 5 912 5 858 5 803 5 774 5 746 5 717 5 688 5 658 5 628 5 4 735 4 678 4 619 4 558 4 527 4 496 4 464 4 431 4 398 4 365 6 4 060 4 000 3 938 3 874 3 842 3 808 3 774 3 740 3 705 3 669 7 3 637 3 575 3 511 3 445 3 411 3 376 3 430 3 304 3 267 3 230 8 3 347 3 284 3 218 3 150 3 115 3 079 3 043 3 005 2 967 2 928 9 3 137 3 073 3 006 2 937 2 901 2 864 2 826 2 787 2 748 2 707 10 2 978 2 913 2 845 2 774 2 737 2 700 2 661 2 621 2 580 2 588 11 2 854 2 788 2 719 2 646 2 609 2 571 2 531 2 490 2 448 2 405 12 2 753 2 687 2 617 2 544 2 506 2 466 2 426 2 384 2 341 2 296 13 2 671 2 604 2 533 2 459 2 420 2 380 2 330 2 297 2 252 2 206 14 2 602 2 534 2 463 2 388 2 349 2 308 2 266 2 223 2 178 2 131 15 2 544 2 475 2 404 2 328 2 288 2 247 2 204 2 160 2 114 2 066 16 2 494 2 425 2 352 2 276 2 235 2 194 2 151 2 106 2 059 2 010 17 2 450 2 381 2 308 2 230 2 190 2 148 2 104 2 058 2 011 1 960 18 2 412 2 342 2 269 2 191 2 150 2 107 2 063 2 017 1 968 1 913 19 2 378 2 308 2 234 2 156 2 114 2 071 2 026 1 980 1 930 1 878 20 2 348 2 278 2 203 2 124 2 083 2 039 1 994 1 946 1 896 1 843 21 2 321 2 250 2 178 2 096 2 054 2 010 1 965 1 917 1 876 1 812 22 2 297 2 226 2 151 2 071 2 028 1 984 1 938 1 890 1 838 1 783 23 2 275 2 204 2 128 2 048 2 005 1 961 1 914 1 865 1 813 1 757 24 2 255 2 183 2 108 2 027 1 984 1 939 1 892 1 842 1 790 1 733 25 2 237 2 165 2 089 2 008 1 964 1 919 1 872 1 822 1 768 1 711 26 2 220 2 148 2 072 1 990 1 946 1 901 1 853 1 803 1 749 1 691 27 2 204 2 132 2 056 1 974 1 930 1 884 1 836 1 785 1 731 1 672 28 2 190 2 118 2 041 1 959 1 915 1 869 1 820 1 769 1 714 1 654 29 2 177 2 105 2 028 1 945 1 901 1 854 1 806 1 754 1 698 1 638 30 1 165 2 092 2 015 1 932 1 887 1 841 1 792 1 740 1 684 1 622 40 2 077 2 004 1 925 1 839 1 793 1 744 1 693 1 637 1 577 1 509 60 1 993 1 917 1 836 1 748 1 700 1 649 1 594 1 534 1 467 1 389 120 1 911 1 834 1 751 1 659 1 608 1 554 1 495 1 429 1 352 1 254 1 831 1 752 1 666 1 571 1 517 1 459 1 394 1 318 1 221 1 000 ПРИЛОЖЕНИЕ 7 Обязательное ПРОВЕРКА ГИПОТЕЗЫ ПАРАЛЛЕЛЬНОСТИ ПРЯМЫХ При проведении двух серий испытаний с помощью метода наименьших квадратов получают две эмпирические функциональные зависимости ; 1 2 прямолинейность которых доказана в приложении 6. Параллельность этих прямых определяется равенством коэффициентов и . Предполагая что устанавливают случайно или не случайно расхождение их значений. Для этого выборочные дисперсии для и для вычисляют по формуле 3 где - сводная дисперсия вычисляемая по формуле 4 вычисляют по формуле 1 - по формуле 2 приложения 6. - степени свободы дисперсий и соответственно. Каждая из дисперсий и обладает числом степеней свободы равным . С помощью критерия Фишера проверяют однородность дисперсий и ; . 5 В числителе берут большую из сравниваемых дисперсий. находят по таблице приложения 6. Дисперсии и считают однородными если . 6 Однородность дисперсий и указывает что эти эмпирические дисперсии относятся к выборкам из совокупностей с одной и той же теоретической дисперсией и что дисперсии ошибок в обеих сериях измерений одинаковы. Случайность или неслучайность расхождения между и определяют по отношению 7 где и - число измерений в первой и второй сериях соответственно. Распределение Стьюдента Значение 0 90 0 95 0 98 0 99 0 999 4 2 132 2 776 3 747 4 604 8 610 5 2 015 2 571 3 365 4 032 6 859 6 1 943 2 447 3 143 3 707 5 959 7 1 895 2 365 2 998 3 499 5 405 8 1 860 2 306 2 896 3 355 5 041 9 1 833 2 262 2 821 3 250 4 781 10 1 812 2 228 2 768 3 169 4 587 11 1 796 2 201 2 718 3 106 4 487 12 1 782 2 179 2 681 3 055 4 318 13 1 774 2 160 2 650 3 012 4 221 14 1 761 2 145 2 624 2 977 4 140 15 1 753 2 131 2 602 2 947 4 073 16 1 746 2 120 2 583 2 921 4 015 18 1 734 2 103 2 552 2 878 3 922 20 1 725 2 086 2 528 2 845 3 850 25 1 708 2 060 2 485 2 787 3 725 30 1 697 2 042 2 457 2 750 3 646 35 1 689 2 030 2 437 2 724 3 591 40 1 684 2 021 2 423 2 704 3 551 45 1 679 2 014 2 412 2 689 3 522 50 1 676 2 008 2 403 2 677 3 497 60 1 671 2 000 2 390 2 660 3 460 70 1 667 1 995 2 381 2 648 3 436 80 1 664 1 990 2 374 2 639 3 416 90 1 662 1 987 2 368 2 632 3 401 100 1 660 1 984 2 364 2 626 3 391 1 645 1 960 2 326 2 676 3 291 Задавая желаемую доверительную вероятность по таблице находят значение соответствующее заданной вероятности и числу степеней свободы . Если то расхождение между и с доверительной вероятностью можно считать случайным и прямые 1 и 2 при этом считают параллельными. ПРИЛОЖЕНИЕ 8 Обязательное РАСЧЕТ РЕСУРСА ПОКРЫТИЯ В УСЛОВИЯХ ЭКСПЛУАТАЦИИ 1. Из зависимостей от или от найденных по экспериментальным точкам методом наименьших квадратов определяют время начала коррозии металла и скорость коррозии для каждого режима испытаний. 2. Время начала коррозии и скорость коррозии в зависимости от температуры и концентрации агрессивной среды вычисляют по формулам 2 и 3 подразд. 2 5. ; 1 . 2 Логарифмируя обе части уравнений получают: ; 3 4 или ; 5 6 где ; ; ; ; ; ; ; ; . Проведя три серии испытаний по девяти режимам получают следующие зависимости: ; ; 7 ; ; 8 ; ; 9 ; ; 10 ; ; 11 где ; ; 12 ; ; 13 ; ; 14 ; ; 15 ; ; 16 ; ; 17 ; ; . 18 Применяя метод наименьших квадратов находят параметры и отсюда - экспериментальные функциональные зависимости и для трех концентраций - формулы 7 - 9 а также и для трех температур. По приложениям 6 и 7 проверяют линейность и параллельность и при различных концентрациях агрессивной среды а также линейность и параллельность и при различных температурах. Если гипотеза о линейности и параллельности подтверждается дальнейшую обработку результатов испытаний проводят в указанной последовательности. 3. Дисперсию параметров вычисляют по формулам аналогичным формуле 4 приложения 5. Из формул 13 - 15 находят и где ; 19 20 и вычисляют по формулам: ; 21 . Далее находят величину среднее арифметическое 22 и ее дисперсию . 23 Аналогично по формулам 7 - 12 находят средние и а также их сводные дисперсии ; 24 25 аналогично для и . Функциональные зависимости 5 и 6 с найденными параметрами принимают вид: ; 26 . 27 По формулам 26 и 27 вычисляют время начала коррозии и скорость коррозии для рабочей температуры и концентрации агрессивной среды. Ресурс рассчитывают по формуле 1 подразд. 2.5. 4. Если гипотеза линейности зависимостей 7 - 9 отвергается то проводят дополнительную серию испытаний при трех температурах и трех концентрациях. Температуры выбирают в промежутках между уже испытанными а концентрации берут те же. Находят точки излома прямых зависимостей от . Функциональные зависимости 26 и 27 находят для участков прямых лежащих ближе к температуре эксплуатации и по ним определяют время начала коррозии и скорость коррозии для рабочей температуры и концентрации агрессивной среды. Ресурс рассчитывают по формуле 1 подразд. 2.5. 5. Если отвергается гипотеза параллельности а гипотеза линейности не отвергается то проводят дополнительную серию испытаний по трем температурным режимам по рабочей концентрации агрессивной среды. Методом наименьших квадратов находят функциональные зависимости 28 . 29 Время начала коррозии и скорость коррозии металлического подслоя для рабочей температуры находят из этих зависимостей. Ресурс рассчитывают по формуле 1 подразд. 2.5. 6. Если отвергаются гипотеза линейности и гипотеза параллельности отрезков прямых лежащих правее точки излома то проводят дополнительную серию испытаний для температур лежащих правее точки излома при рабочей концентрации агрессивной среды. Методом наименьших квадратов находят функциональные зависимости 28 и 29 по которым определяют время начала коррозии и скорость коррозии металлического подслоя в условиях эксплуатации. Ресурс рассчитывают по формуле 1 подразд. 2.5. 7. Если отвергается параллельность зависимостей 10 - 12 то проводят дополнительную серию испытаний для рабочей концентрации агрессивной среды по трем температурным режимам. Находят функциональные зависимости 28 и 29 из которых определяют время начала коррозии и скорость коррозии для рабочей температуры и концентрации агрессивной среды. Ресурс рассчитывают по формуле 1 подразд. 2.5. 8. Если зависимость от не линейна то дополнительно находят функциональные зависимости аналогичные 26 и 27 для и см. чертеж приложения 5 . Ресурс в этом случае рассчитывают по формуле 7 подразд. 2.5. 9. Для оценки доверительного интервала "коридора ошибок" используют стьюдентовскую случайную величину которая в общем виде определяется формулой 30 где - искомая теоретическая зависимость которую можно представить в виде ; 31 - эмпирическая зависимость в которой или выражаемая формулой . 32 Число степеней свободы равно числу степеней свободы для формулы 6 и 3 для функциональных эмпирических зависимостей и . Величина случайной ошибки в искомой функции имеет вид: . 33 Границы "коридора ошибок" для произвольного значения аргумента определяются выражением . 34 Опытные значения среднеквадратического отклонения при любом значении аргумента вычисляют по формуле 35 где ; 36 и - вычисляют по формулам 4 5 приложения 7 и формуле 9 приложения 5. Величину для заданного значения доверительной вероятности берут по таблице где . Значения 0 50 0 25 0 10 0 005 0 025 0 01 0 005 1 1 00000 2 4142 6 3138 12 706 25 452 63 657 127 32 2 0 81650 1 6036 2 9200 4 3027 6 2053 9 9248 14 089 3 0 76489 1 4226 2 3534 3 1825 4 1765 5 8409 7 4533 4 0 74070 1 3444 2 1318 2 7764 3 4954 4 6041 5 5976 5 0 72669 1 3009 2 0150 2 5706 3 1634 4 0321 4 7733 6 0 71756 1 2733 1 9432 2 4469 2 9687 3 7074 4 3168 7 0 71114 1 2543 1 8946 2 3646 2 8412 3 4995 4 0293 8 0 70639 1 2403 1 8595 2 3060 2 7515 3 3554 3 8325 9 0 70272 1 2297 1 8331 2 2622 2 6850 3 2498 3 6897 10 0 69981 1 2213 1 8125 2 2281 2 6338 3 1693 3 5814 11 0 69745 1 2145 1 7959 2 2010 2 5931 3 1058 3 4966 12 0 69584 1 2089 1 7823 2 1788 2 5600 3 0545 3 4284 13 0 69384 1 2041 1 7709 2 1604 2 5326 3 0123 3 3725 14 0 69242 1 2001 1 7613 2 1448 2 5096 2 9768 3 3257 15 0 69120 1 1967 1 7530 2 1315 2 4899 2 9467 3 2860 16 0 69013 1 1937 1 7459 2 1199 2 4729 2 9208 3 2520 17 0 68919 1 1910 1 7396 2 1098 2 4581 2 8982 3 2225 18 0 68837 1 1887 1 7341 2 1009 2 4450 2 8784 3 1986 19 0 68763 1 1866 1 7281 2 0930 2 4334 2 8609 3 1737 20 0 68696 1 1848 1 7247 2 0860 2 4231 2 8453 3 1544 21 0 68635 1 1831 1 7207 2 0796 2 4138 2 8314 3 1352 22 0 68580 1 1816 1 7171 2 0739 2 4055 2 8188 3 1188 23 0 68531 1 1802 1 7139 2 0687 2 3979 2 8073 3 1040 24 0 68485 1 1789 1 7109 2 0639 2 3910 2 7969 3 0905 25 0 68443 1 1777 1 7081 2 0595 2 3846 2 7874 3 0782 26 0 68405 1 1766 1 7056 2 0555 2 3788 2 7787 3 0669 27 0 68370 1 1757 1 7033 2 0518 2 3734 2 7707 3 0565 28 0 68335 1 1748 1 7011 2 0484 2 3685 2 7633 3 0469 29 0 68304 1 1739 1 6991 2 0452 2 3638 2 7564 3 0380 30 0 68276 1 1731 1 6973 2 0423 2 3596 2 7500 3 0998 40 0 68066 1 1673 1 6839 2 0211 2 3289 2 7045 3 9712 60 0 67862 1 1616 1 6707 2 0003 2 2991 2 6603 3 9146 120 0 67656 1 1559 1 6577 1 9799 2 2699 2 6174 3 8599 0 67449 1 1503 1 6449 1 9600 2 2414 2 5758 3 8070 ; 37 38 и вычисляют по формулам 23 24 и 25 настоящего приложения; и определяются аналогично. Границы "коридора ошибок" для произвольного значения аргумента в этом случае вычисляют по формулам: 39 . 40 Подставляя в формулы 37 и 38 рабочее значение температуры и концентрации и рассчитав и при этих значениях получают доверительный предел для среднего логарифмического значения времени начала коррозии и скорости коррозии металлического подслоя в условиях эксплуатации покрытия при заданной доверительной вероятности по формулам: 41 . 42 При использовании знака минус получают нижний доверительный предел знака плюс - верхний. В случае проведения испытаний при рабочей концентрации агрессивной среды когда и выражаются формулами 28 и 29 доверительный интервал определяют аналогично. Ресурс рассчитывают по формуле 1 подразд. 2.5. 10. Доверительные интервалы для ресурса покрытия рассчитываемого по формуле 1 подразд. 2.5. Границы "коридора ошибок" при произвольных значениях аргументов будут определяться выражением . 43 Квадратичное отклонение приближенно вычисляют по формуле . 44 Найдя частные произвольные из формулы 1 подразд. 2.5 и подставив их в выражение 44 получают . 45 Дисперсии и вычисляют по формулам: ; 46 ; 47 . 48 Подставив величины 46 47 и 48 в формулу 45 получают . 49 Подставив величины 49 в 43 получают . 50 Подставив в выражение 50 рабочее значение температуры и концентрации агрессивной среды и вычислив входящие в него переменные при рабочих значениях температуры и концентрации получают величину ресурса покрытия в условиях эксплуатации с учетом доверительных пределов при заданной доверительной вероятности 51 где находят по таблице; и рассчитывают по формулам 26 и 27 и - по формулам 37 и 38 . Приложение 9 исключено. ПРИЛОЖЕНИЕ 10 Справочное ПРИМЕР ОБРАБОТКИ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ ПРИ ИСПЫТАНИИ ПОКРЫТИЯ ПО МЕТОДУ 1 Испытания проведены для определения ресурса покрытия эмалью ХВ-785 серой по ГОСТ 7313-75 на стали марки ст. 3 при эксплуатации в 5%-ной азотной кислоте при 20 °С. Результаты испытаний и значения для девяти режимов испытаний при всех продолжительностях испытаний проведены в табл.1-9. Среднее значение потери массы испытываемых образцов вычисляют по формуле 1 приложения 5. . 1 Для каждой длительности воздействия агрессивной среды при всех режимах найдены значения величин 2 и 3 которые приведены в табл. 10. Экспериментальные данные обрабатывают одинаково для всех режимов испытаний. Все расчеты в настоящем приложении даны на примере обработки экспериментальных данных полученных при испытаниях по режиму I см. табл.1 . Порядок обработки экспериментальных данных 1. Расчет величин 1 2 и 3 на основании данных табл.1 после воздействия агрессивной среды в течение 50 ч. г/см. 4 Аналогично находят для длительности воздействия агрессивной среды 70 80 90 100 ч соответственно. Величины 2 и 3 вычисляют для проверки гипотезы однородности дисперсий воспроизводимости ординат измеряемой функции. Однородность дисперсий проверяют по критерию Кохрена согласно приложению 5. . 5 Вычисляют значение величины по формуле 2 для времени испытания 50 ч . 6 Аналогично вычисляют величины по формуле 2 после 70 80 90 100 ч испытаний см. табл.10 после чего вычисляют значение величины по формуле 3 . . 7 По формуле 5 вычисляют величину . 8 Аналогично вычисляют для остальных восьми режимов см. табл.10 . По таблице приложения 5 находят . 9 Как видно из табл.10 значения для всех режимов испытаний меньше что указывает на однородность дисперсий воспроизводимости ординат для всех режимов испытаний. 2. Нахождение зависимости от . Зависимость от находят в виде 10 где и вычисляют по формулам 7 и 8 приложения 5. ; 11 ; 12 . 13 В этих формулах - среднее арифметическое продолжительности испытания в каждом режиме вычисляют по формуле 9 приложения 5. Находят функциональную зависимость 10 ; 14 ; 15 . 16 Отсюда 17 где ; 18 . 19 Аналогично вычисляют функциональные зависимости 17 для остальных режимов испытания. Значения и для всех режимов испытания приведены в табл.10. 3. Проверка гипотезы линейности на примере функциональной зависимости 17 . Гипотезу линейности проверяют по приложению 6. Дисперсии и вычисляют соответственно по формулам 1 и 2 приложения 6. 20 ; 21 . 22 Из таблицы приложения 6 находят . 23 Сравнение 22 и 23 показывает что . Это свидетельствует о том что гипотезу линейности функциональной зависимости 17 следует принять с 5%-ным уровнем значимости или с доверительной вероятностью равной 95%. Так же находят дисперсии и для остальных режимов испытаний и проверяют гипотезу линейности. Из табл.10 видно что гипотеза линейности функциональной зависимости 17 принимается для всех испытательных режимов. 4. Определение времени начала коррозии и скорости коррозии стали под покрытием. Скорость коррозии определяют из зависимости 17 по формуле 4 подраздела 2.5. . 24 Аналогично определяют скорость коррозии для остальных режимов испытаний. Время начала коррозии вычисляют по формуле 6 разд. 2.5. 25 где - величина постоянной ошибки эксперимента равная 0 5·10. Аналогично определяют время начала коррозии для других режимов испытаний. 5. Определение коэффициентов и в формулах 5 и 6 приложения 8. Методом наименьших квадратов по формулам 7 - 12 приложения 8 вычисляют и ; no формулам 13 - 14 приложения 8 вычисляют и . ; 26 ; 27 . 28 Аналогично вычисляют все указанные величины для остальных режимов испытаний. По формулам 13 - 14 приложения 8 вычисляют . 29 По формуле 23 вычисляют ; 30 . 31 Аналогично вычисляют по формуле 27 приложения 8. 6. Проверка гипотезы параллельности зависимостей 7 - 9 . Гипотезу параллельности и проверяют по приложению 7. 32 . 33 Определяют отношение 8 приложения 7 34 где ; . вычисляют по формуле 9 приложения 7 ; 35 . 36 По таблице приложения 7 вычисляют ; 37 Зависимости 32 и 33 принимают параллельными с доверительной вероятностью 95%. 7. Нахождение доверительных интервалов ресурса покрытия в условиях эксплуатации. Найдя коэффициенты и получают: ; 38 . 39 Выборочные дисперсии данных величин выражаются формулами 37 и 38 приложения 8. Подставив в данные формулы значения дисперсий получают: ; 40 . 41 Подставив рабочие значения концентрации и температуры получают: ; 42 . 43 Рабочие значения и а также и вычисляют по формулам 38 и 39 : ; ч; 44 ; г/ см·ч . 45 Учитывая что г/см по формуле 1 подразд. 2.5 рассчитывают ресурс покрытия эмалью марки ХВ-785 в 5%-ной азотной кислоте при 20 °С определена по п.2.4.7 . . 46 Найдя из таблицы приложения 8 значение и подставив в формулы 41 и 42 приложения 8 значения и получают доверительный предел для среднего логарифмического значения времени начала коррозии и скорости коррозии металла в условиях эксплуатации покрытия при доверительной вероятности 95%: ; 47 . 48 Найдя дисперсии соответствующие формулам 46 47 48 приложения 8 по формуле 49 вычисляют . Доверительные пределы для ресурса покрытия в условиях эксплуатации вычисляют по формуле 51 приложения 8. Таблица 1 Режим испытания 1 ; масс. Номер образца Толщина покрытия мкм Начальная масса металлической пластинки г Длительность воздействия агрессивной среды ч Масса металлической пластинки после испытания за время г г г/см 1 10 7109 10 7076 0 0033 2 11 2337 11 2303 0 0034 3 120 11 9610 50 11 9576 0 0034 4 11 5386 11 5353 0 0033 0 0034 0 87·10 5 11 1154 11 1095 0 0059 6 12 3407 12 3350 0 0057 7 120 10 9466 70 10 9407 0 0059 8 11 8352 11 8255 0 0057 0 0058 1 48·10 9 11 1579 11 1510 0 0069 10 11 5561 11 5494 0 0067 11 120 12 5439 80 12 5371 0 0068 12 11 3279 11 3211 0 0068 0 0068 1 74·10 13 11 1575 11 1493 0 0082 14 11 3479 11 3397 0 0082 15 120 11 1876 90 11 1793 0 0083 16 11 1367 11 1286 0 0081 0 0082 2 1·10 17 11 5562 11 5468 0 0094 18 11 1843 11 1750 0 0093 19 120 10 4381 100 10 4288 0 0093 20 11 2332 11 2138 0 0094 0 0094 2 4·10 Таблица 2 Режим испытания 2 ; масс. Номер образца Толщина покрытия мкм Начальная масса металлической пластинки г Длительность воздействия агрессивной среды ч Масса металлической пластинки после испытания за время г г г/см 1 11 7128 11 7104 0 0024 2 11 7338 11 7316 0 0022 3 120 11 9028 200 11 9003 0 0025 4 11 9470 11 9449 0 0021 0 0023 0 6·10 5 12 6892 12 6860 0 0032 6 11 7113 11 7083 0 0030 7 120 11 7379 230 11 7350 0 0029 8 11 6718 11 6684 0 0034 0 0031 0 8·10 9 11 7340 11 7303 0 0037 10 12 6892 12 6851 0 0041 11 120 12 5772 260 12 5734 0 0038 12 12 3903 12 3863 0 0040 0 0037 1 0·10 13 12 2056 12 2014 0 0042 14 12 6376 12 6330 0 0045 15 120 10 8292 280 10 8251 0 0041 16 11 5353 11 5309 0 0044 0 0043 1 1·10 17 10 6892 10 6843 0 0049 18 12 5904 12 5853 0 0051 19 120 11 6375 300 11 6327 0 0048 20 11 7312 11 7264 0 0048 0 0049 1 25·10 Таблица 3 Режим испытания 3 ; масс. Номер образца Толщина покрытия мкм Начальная масса металлической пластинки г Длительность воздействия агрессивной среды ч Масса металлической пластинки после испытания за время г г г/см 1 11 4778 11 4750 0 0028 2 10 8414 10 8398 0 0026 3 120 11 5820 500 11 5791 0 0029 4 12 5402 12 5377 0 0025 0 0027 0 7·10 5 12 3383 12 3347 0 0036 6 11 5680 11 5642 0 0038 7 120 11 6509 600 11 6509 0 0037 8 12 6065 12 6026 0 0039 0 0037 0 95·10 9 12 3383 12 3337 0 0046 10 11 2386 11 2338 0 0048 11 120 11 2516 700 11 2471 0 0045 12 12 1043 12 0994 0 0049 0 0047 1 2·10 13 11 1290 11 1232 0 0058 14 11 2244 11 2190 0 0054 15 120 12 2546 800 12 2489 0 0057 16 11 2348 11 2293 0 0055 0 0056 1 45·10 17 12 5050 12 4995 0 0065 18 11 2294 11 2226 0 0068 19 120 11 6866 900 11 6801 0 0065 20 11 3487 11 3421 0 0066 0 0066 1 7·10 Таблица 4 Режим испытания 4 ; масс. Номер образца Толщина покрытия мкм Начальная масса металлической пластинки г Длительность воздействия агрессивной среды ч Масса металлической пластинки после испытания за время г г г/см 1 11 0694 11 0642 0 0052 2 11 0442 11 0393 0 0049 3 120 11 5865 25 11 5812 0 0053 4 11 5148 11 5098 0 0050 0 0051 1 3·10 5 12 4972 12 4826 0 0146 6 11 7067 11 6972 0 0149 7 120 12 6972 50 12 6822 0 0150 8 11 5738 11 5591 0 0147 0 0148 3 8·10 9 11 1564 11 1341 0 0223 10 11 6138 11 5912 0 0226 11 120 12 1702 70 12 1476 0 0226 12 12 3638 12 3412 0 0226 0 0226 5 8·10 13 11 7258 11 6976 0 0282 14 12 2488 12 2200 0 0288 15 120 11 9622 85 11 6638 0 0284 16 11 8386 11 8101 0 0285 0 0285 7 3·10 17 11 5132 11 4796 0 0336 18 11 2487 11 2146 0 0341 19 120 12 6138 100 12 5798 0 0340 20 11 1816 11 1477 0 0339 0 0339 8 7·10 Таблица 5 Режим испытания 5 ; масс. Номер образца Толщина покрытия мкм Начальная масса металлической пластинки г Длительность воздействия агрессивной среды ч Масса металлической пластинки после испытания за время г г г/см 1 11 9471 11 9430 0 0041 2 12 2639 12 2585 0 0044 3 120 12 4945 90 12 4903 0 0042 4 11 7934 11 7889 0 0040 0 0043 0 75·10 5 11 8893 11 8845 0 0048 6 11 9481 11 9432 0 0049 7 120 11 7077 120 11 7022 0 0052 8 11 7060 11 7013 0 0047 0 0049 1 25·10 9 11 8448 11 8380 0 0063 10 11 7254 11 7187 0 0067 11 120 11 1594 150 11 1525 0 0068 12 12 4906 12 4838 0 0068 0 0068 1 75·10 13 11 5156 11 5070 0 0086 14 12 5446 12 5357 0 0089 15 120 11 9132 180 11 9042 0 0090 16 11 9029 11 8941 0 0088 0 0088 2 25·10 17 11 9036 11 8921 0 0115 18 11 8713 11 8594 0 0119 19 120 11 9387 220 11 9271 0 0116 20 11 7429 11 7313 0 0118 0 0117 3 0·10 Таблица 6 Режим испытания 6 ; масс. Номер образца Толщина покрытия мкм Начальная масса металлической пластинки г Длительность воздействия агрессивной среды ч Масса металлической пластинки после испытания за время г г г/см 1 12 2977 12 2948 0 0029 2 12 0657 12 0626 0 0031 3 120 11 6812 200 11 6780 0 0032 4 11 2438 11 2406 0 0032 0 0031 0 8·10 5 12 5043 12 4885 0 0058 6 12 3327 12 3327 0 0056 7 120 11 6546 300 11 6480 0 0060 8 12 2386 12 2328 0 0058 0 0058 1 5·10 9 12 2516 12 2443 0 0078 10 12 6065 12 5999 0 0076 11 120 11 5680 350 11 5606 0 0074 12 11 1216 11 1142 0 0074 0 0074 1 9·10 13 11 5232 11 5146 0 0086 14 11 5050 11 4965 0 0085 15 120 11 5766 400 11 5680 0 0086 16 11 2244 11 2157 0 0087 0 0086 2 2·10 17 12 0291 12 0196 0 0097 18 12 1043 12 0946 0 0098 19 120 11 6239 450 11 6139 0 0100 20 11 5349 11 5251 0 0098 0 0098 2 5·10 Таблица 7 Режим испытания 7 ; масс. Номер образца Толщина покрытия мкм Начальная масса металлической пластинки г Длительность воздействия агрессивной среды ч Масса металлической пластинки после испытания за время г г г/см 1 11 6164 11 6106 0 0058 2 11 4224 11 4168 0 0056 3 120 10 9958 10 10 9899 0 0059 4 11 8278 11 8219 0 0059 0 0058 1 5·10 5 11 8774 11 8695 0 0079 6 11 6040 11 5958 0 0082 7 120 12 4174 13 12 4093 0 0081 8 11 8816 11 8735 0 0081 0 0081 2 3·10 9 12 4974 12 4845 0 0129 10 12 9092 12 8965 0 0127 11 120 12 3612 16 12 3483 0 0129 12 12 7862 12 7732 0 0130 0 0129 3 3·10 13 12 7118 12 6944 0 0174 14 12 5910 12 5733 0 0177 15 120 12 6820 20 12 6645 0 0175 16 11 1818 11 1642 0 0176 0 0175 4 5·10 17 11 7438 11 7212 0 0214 18 11 7750 11 7538 0 0212 19 120 12 1634 23 12 1418 0 0216 20 11 1838 11 1623 0 0215 0 0214 5 5·10 Таблица 8 Режим испытания 8 ; масс. Номер образца Толщина покрытия мкм Начальная масса металлической пластинки г Длительность воздействия агрессивной среды ч Масса металлической пластинки после испытания за время г г г/см 1 11 2880 11 2842 0 0038 2 11 2809 11 2769 0 0040 3 120 11 9474 40 11 9433 0 0041 4 12 2244 12 2207 0 0037 0 0039 1 0·10 5 11 3664 11 8605 0 0059 6 11 6106 11 6049 0 0057 7 120 11 7519 45 11 7461 0 0058 8 11 3478 11 3419 0 0059 0 0058 1 5·10 9 11 7130 11 7053 0 0077 10 12 3422 12 3343 0 0079 11 120 11 1246 50 11 1168 0 0078 12 12 0080 12 0002 0 0078 0 0078 2 0·10 13 11 7506 11 7410 0 0096 14 11 7446 11 7348 0 0098 15 120 11 9566 55 11 9478 0 0098 16 12 3949 12 3852 0 0097 0 0097 2 5·10 17 12 4911 12 4802 0 0109 18 12 2396 12 2298 0 0108 19 120 12 1298 60 12 1187 0 0111 20 11 9431 11 9321 0 0110 0 0109 Таблица 9 Режим испытания 9 ; масс. Номер образца Толщина покрытия мкм Начальная масса металлической пластинки г Длительность воздействия агрессивной среды ч Масса металлической пластинки после испытания за время г г г/см 1 11 2518 11 2487 0 0037 2 10 8434 10 8398 0 0036 3 120 11 2438 80 11 2405 0 0033 4 11 2848 11 2814 0 0034 0 0035 0 9·10 5 11 5662 11 5622 0 0046 6 12 5166 12 5120 0 0046 7 120 10 9226 90 10 9184 0 0048 8 11 5536 11 5494 0 0047 0 0047 1 2·10 9 11 6494 11 6428 0 0066 10 11 7874 11 7809 0 0065 11 120 11 4906 100 11 4839 0 0066 12 11 6892 11 6825 0 0067 0 0066 1 7·10 13 11 8632 11 8535 0 0097 14 11 0118 11 0019 0 0099 15 120 11 1246 120 11 1149 0 0097 16 12 4628 12 4529 0 0099 0 0098 2 5·10 17 11 4816 11 4708 0 0108 18 11 4969 11 4862 0 0107 19 120 11 0467 130 11 0358 0 0109 20 11 5483 11 5375 0 0108 0 0108 2 8·10 Таблица 10 Режим испыта- ния Время испыта- ния ч 50 0 018 70 0 052 1 80 0 018 0 06 0 4193 78 3 -0 62 0 08 0 24 90 0 018 100 0 018 200 0 064 230 0 093 2 260 0 064 0 322 0 2888 254 0 5 -0 32 0 21 0 6 280 0 064 300 0 037 500 0 064 600 0 058 3 700 0 064 0 287 0 2222 700 0 25 -0 55 0 19 0 33 800 0 064 900 0 037 25 0 064 50 0 064 4 70 0 087 0 420 0 2835 66 10 -0 31 0 28 0 7 85 0 118 100 0 087 90 0 064 120 0 087 5 150 0 012 0 285 0 3111 150 1 88 -1 0 0 19 0 4 180 0 058 220 0 064 200 0 037 300 0 050 6 350 0 031 0 199 0 3437 340 0 82 -1 0 0 15 0 42 400 0 012 450 0 069 10 0 037 13 0 031 7 16 0 031 0 194 0 2903 16 3 67 -1 35 0 15 0 4 20 0 037 23 0 058 40 0 064 45 0 020 8 50 0 012 0 174 0 3703 50 7 39 -2 64 0 11 0 3 55 0 020 60 0 058 80 0 012 90 0 031 9 100 0 087 0 198 0 4375 100 3 0 -3 9 0 19 0 43 120 0 037 130 0 031 Продолжение Режим испыта- ния Время испыта- ния ч 50 70 1 80 40 3 - - - - - - - - 90 100 200 230 2 260 165 0 5 - - - - - - - - 280 300 500 600 3 700 420 0 25 - - - - - - - - 800 900 25 50 4 70 17 10 - - - - - - - - 85 100 90 120 5 150 76 1 88 - - - - - - - - 180 220 200 300 6 350 150 0 82 - - - - - - - - 400 450 10 13 7 16 6 5 3 67 - - - - - - - - 20 23 40 45 8 50 34 7 39 - - - - - - - - 55 60 80 90 9 100 76 3 0 - - - - - - - - 120 130 -20 0 -0 055 8 2 31 6 -20 8 25 691 693 ПРИЛОЖЕНИЕ 11 Обязательное КОНСТРУКЦИЯ ТРАФАРЕТА ДЛЯ НАПЫЛЕНИЯ МЕТАЛЛА НА СТЕКЛЯННУЮ ПЛАСТИНКУ И РЕЖИМЫ НАПЫЛЕНИЯ При проведении испытаний по методу 2 металлическую пленку напыляют на стеклянную пластинку с помощью вакуумного моста ВУП-1 или ВУП-2К. Для этого стеклянные пластинки помещают в специальный трафарет согласно чертежу. Трафарет для размещения стеклянных пластинок при напылении металла 1 - углубление в основании трафарета для размещения стеклянной пластинки; 2 - основание; 3 - крышка; 4 - шпилька для крепления крышки. Напыление металла проводят в вакууме при рабочем давлении под колпаком ВУПа равном 6 6·10 МПа. Распыляемый металл крепят на электроде распылителя который с помощью электрического тока нагревают до температуры испарения металла. При напылении меди слой ранее нанесенного испытуемого металла закрывают металлической пластинкой. Контакты припаивают без флюса сплавом Вуда 50% висмута 25% олова и 25% свинца . При испытании образцов при температуре равной или более 80 °С контакты припаивают сплавом состоящим из 50% олова и 50% свинца. Перед пайкой место пайки протирают ацетоном. Флюсом служит 50%-ный раствор канифоли в этиловом спирте. Измененная редакция Изм. N 1 . Текст документа сверен по: официальное издание М.: Издательство стандартов 1989